食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和生态系统的组成成分上是否完全相同

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-04-18 04:42 标签： 生态系统的组成成分
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12本科《食品分析》考试题型及思考题完整答案 (1)
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12本科《食品分析》考试题型及思考题完整答案 (1)
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3秒自动关闭窗口12本科《食品分析》考试题型及思考题完整答案 (1)
中性红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定（红色→琥珀色）；
1份 + 3滴百里酚酞指示剂+中性甲醛20mL，摇匀，静置1分钟，0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定（至淡兰色）；
分别记录两次所消耗的碱液mL数。
40.测定维生素A的原理？样品为什么需要皂化？常规的去脂方法有哪几种？P190
维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用，产生蓝色物质，其深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。该蓝色物质虽不稳定，但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长下测定其吸光度。
皂化是为了减少脂溶性物质的干扰。
常规的去脂方法是采用皂化法和研磨法。
41.2,6-二氯靛酚滴定法测定还原型抗坏血酸的原理？P204
还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。
42.在测定维生素C时，如何消除其他还原剂的干扰？P205
在提取过程中，可加入EDTA等螯合剂去处样品中含有的还原性的铁离子，铜离子或亚锡离子等物质。
43.测定食品灰分的意义是什么？P162
答：（1） 可以判断食品受污染的程度。灰分含量超过正常范围说明：生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂；加工、贮运过程中受到了污染。
（2）评价食品的加工精度和食品的品质。
（3）反映植物生长的成熟度和自然条件对其影响
44.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？
答：（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；
（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
45.样品预处理有机物破坏法有几种？其特点分别是什么？
答：有机物破坏法: 采用高温或高温强氧化条件，使被测组分以简单的无机化合物的形式出现。
(1)干法灰化法
样品→炭化→ 500℃～600℃ →灰分→冷却→加适量适当溶剂溶解→水浴加热
至干→加水定容
优点：①破坏彻底； ②操作简便； ③使用试剂少；④灼烧后灰分体积很小，处理样品多，有利于降低检测下限。
缺点： ①耗时较长； ②温度高易造成某些易挥发组分的损失；③坩埚对被测组分有吸留作用。
(2)湿法消化法：样品→加液态强氧化剂→加热消煮→消化液
优点： ①时间短；②温度较低，减少了易挥发元素的损失；③容器吸留少。 缺点：①常产生大量有害气体，需在通风橱中操作；
② 消化反应时有机物分解出现大量泡沫外溢而使样品损失，需要操作人员小心照管；③耗用试剂较多，做样品消化的同时必须做空白实验。
干法灰化是指样品在500-600摄氏度的马夫炉中，水分和挥发成份蒸发，在有氧条件下，有机物被灼烧成二氧化碳和氮的氧化物，大部分的抗物质转化成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐。
干法灰化损失：在这种灰化中，一些元素如铁、硒、铅、汞可被部分挥发，因此，如果样品灰化后要用于特殊元素分析，必须选择其他方法。
湿法灰化：使用酸、氧化剂或者两者的混合物氧化有机物的方法。
特点：矿物质在没有挥发的情况下被溶解，可作为一种适合特殊元素分析的样品预处理方法，比干法更广泛的用于特殊元素的分析。
低温等离子灰化：特殊的干法灰化，利用电磁场产生初生态氧，在低真空条件下氧化食品。在一个比马夫炉温度低得多的条件下灰化样品，以防止元素的挥发，灰分物质的晶体结构保持良好。
46.原子吸收分光光度法测定原理是什么？P178-184
(样品→干法灰化→加酸使无机元素全部溶解→直接吸入空气和乙炔中原子化→测定钙原子对空心阴极灯发射谱线（钙为422.7nm）的吸收。测定钙时，需加镧作为稀释剂，以消除磷酸等物质的干扰。)
原子吸收光谱法基本原理
对大多数元素来说，主共振线是最灵敏度的谱线，也是各元素的特征谱线
试样原子化是一程序升温过程，一般需经过于燥、灰化(热解)、原子化和高温除残四个阶段
1、干燥：试液随着升温脱水干燥，由液体转化为固体。一般情况下，控制90～120℃ ,15~30s
2、灰化： 灰化的目的是进一步除去水分、有机物或低沸点无机物，破坏和除去试样中的基体，以减少元素间的干扰，使下一步原子化阶段尽量少产生烟雾。灰化的温度和时间随样品及元素性质而异、以待测元素不挥发损失为限度。一股灰化温度在100～1800℃之间，灰化时间一般为o．5―5分钟
3、高温原子化：
原于化的作用是使试样中待测元素的化合物在一定温度下分解为气态自由原子。原子化温度和时间随试样类型及元素的性质不同而异，原子化温度一般为℃，原于化时间为5一l0秒
4、高温除残(净化)：
高温除残的作用是除去分析完一个试样后石墨管中的残留分析物，以减少相避免记忆效应。净化温度一般为℃，净化时间为3―5秒，经净化后的石墨管可进行下一个样品的分析
47.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量上与组成上是否完全相同？为什么？P162
答：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。
（1）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多；（2）有的元素则挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
所以，通常把食品经高温灼烧后的残留物称为――粗灰分（总灰分）。
48.三氯化锑比色法测定维生素A的原理是什么？
维生素A／CHCl3 ＋ SbCl3／CHCl3→形成蓝色可溶性配合物→在620nm有最大吸光峰（吸光度与维生素A的含量在一定范围内成正比）
该蓝色物质不稳定，很快褪色或变成其它物质，分析时最好在暗室中进行。
49.维生素C的测定方法有哪些？其依据原理是什么？P202-204
荧光法：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉，其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
2,4-二硝基苯肼法：样品中还原性抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
2,6-二氯靛酚氧化还原法：还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚，该染
料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。
50.纸层析法测定色素的原理？
纸层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相。由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的。
51.薄层层析法测定食品中糖精钠的原理及操作要点。P228-229
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物，点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。
操作：1.样品提取 2.薄层板制备 3.点样 4.展开与显色。
52.简要说明格里斯试剂比色法（盐酸萘乙二胺法）测定亚硝酸盐的原理及方法。 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时，加入四氯汞钠溶液的作用是？ 原理： 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（538nm）。
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。
综合题（要求写出原理、操作概要及计算公式）
一、设计白酒中总酸含量的测定。P209~210
二、设计鲜牛奶中总灰分含量的测定。P163~166
答：1．原理： （P163）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
2、 操作步骤
（1）准备坩埚
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。
坩埚→（1：4）盐酸煮1～2h→洗净→马福炉中灼烧→炉口降至200℃→干燥器内冷至室温→称重→再烧0.5h→冷却称重至恒重
（2）样品的处理
液体样品（牛奶3`~5g，果汁）先在水浴上蒸至近干。
（3）测定步骤（以瓷坩埚为例）
马福炉的准备――瓷坩埚的准备――称样品――炭化至无烟――灰化1小时，炉口冷却至200℃――取出 ――入干燥器冷却 至室温――准确称重――再灼烧――冷却，称重――直至恒重
3、 结果计算
=（灰分重量/样品重量 ）×100
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