什么是热分析方法绘制相图法

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常用的热分析方法 l 热重法 （Thermogravimetry TG ） l 差示扫描量热仪 Differential Scanning Calorimetry DSC ） l 差热分析（Differential Thermal Analysis DTA） l 热机械分析（Thermomechanical Analysis TMA ） l 动态热机械法（Dynamic Mechanical Analysis DMA） 谱图分析的一般方法 《热分析导论》 刘振海主编 《分析化学手册》热分析 分册
分析图谱的一般方法
分析图谱的一般方法
――TGA 的实测图谱 I、 PVC
II、Nylon 6 25.47%
IV、玻纤 24.58%
已知样品的图谱分析 与已知样品各方面特性结合起来分析 如：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都
有各自的特征峰。 与测试的仪器、条件和样品结合起来分析 仪器 条件 样品 应用与举例 TGA DSC/DTA TMA
影响测试图谱结果的因素 ―― 测试条件
TGA 升温速率 样品气氛 DSC/DTA 扫描速率 样品气氛
升温速率对TGA 曲线的影响
气氛对TGA 曲线的影响
测试条件：
扫描速率：10C/min
气氛：a. 真空 b.
流量： 20ml/min
样品：CaCO3
（AR ） 过200
目筛，3-5mg
扫描速率对DSC/DTA 曲线的影响
气氛对DSC/DTA 曲线的影响
气氛的性质 曲线a： 两个氧化分解峰 曲线b： 一个氧化分解峰， 和 一个热裂解峰
影响测试图谱结果的因素 ―― 样品方面
TGA/DSC/DTA
样品的用量
样品的粒度与形状
样品的性质
样品用量对TGA/DSC/DTA 曲线的影响
样品的粒度与形状对曲线的影响 ――TGA/DSC/DTA
样品的性质对曲线的影响 ――TGA/DSC/DTA
TGA/ DSC/DTA 热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于
加工条件的不同，其热谱图也可能不同。
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DTA差示热分析法的差热分析的起源
    DTA差示热分析法 -差热分析的起源 差热分析（DifferentialThermalAnalysis―DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
收录时间:日 04:42:50 来源:百科网 作者:匿名
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【求助】几种主要的热分析方法
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【求助】几种主要的热分析方法
热分析方法有哪几种？测量的温度是多少，主要作用
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1.差热分析法（DTA）&&测量的就是温度～～～
温度：20~~1600 'C
主要应用：熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。差示扫描量热法（DSC）& &测的是热量～～～
温度：-170~~750 ‘C
分析研究:与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法（TG）&&测量对象是质量～～～
温度：室温~~1000 ’C
主要用于：沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法（TMA）&&分析尺寸和体积的变化～～～
温度范围：-150~~600 ‘C
可以进行：膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。
5.动态热机械法（DMA） 力学性质～～～
温度：-170～～600
获得：阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。
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l热重法&&（Thermogravimetry& &&&TG）
l 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry DSC）
l 差热分析（Differential Thermal Analysis& & DTA）
l 热机械分析（Thermomechanical Analysis TMA）
l 动态热机械法（Dynamic Mechanical Analysis&&DMA）
谱图分析的一般方法
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热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如PET树脂，经过拉伸过的PET树脂升温结晶峰就会消失。
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PET 树脂的DSC 曲线
& && && &&&无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、结晶水的测定，残余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。
热稳定性的测定
& && && &&&物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等
居里点的测定
& && && & 磁性材料居里点的测定
可用TGA测量的变化过程
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热固化材料的固化温度和固化时间的确定，热塑性材料的加工成型温度的确定等
DSC的聚合物图谱
聚合物在DSC/DTA曲线上的热行为
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聚合物的DSC 曲线& & 玻璃化温度Tg、结晶温度Tc与结晶热的测定
TMA 的应用 —— 膨胀系数a&&、玻璃化转变温度Tg 与软化点Tm
多层复铜板的TMA曲线& && && && && && &&&聚丙烯线材的TMA曲线
测试条件 ：Trange： 20-300C，& && &Force： 50mN，&&扫描速率：10C/min
光固化油墨各组分含量的测定
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用同步热分析仪测三醋纤维素时，有一个样品在升温过程中出现发泡现象，而其他样品同样测试条件没有发泡现象，发泡是由什么原因引起的?
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看看什么温度下的呢& &&&对各种合金及浓溶液的相图研究
化学反应的研究

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