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对氨基苯硫酚的合成和表征
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对氨基苯硫酚的合成和表征
官方公共微信CeCl_3·7H_2O-NaI催化氨基苯硫酚与α，β-不饱和酮的迈克尔加成—缩合串联反应研究--《河北师范大学》2014年硕士论文
CeCl_3·7H_2O-NaI催化氨基苯硫酚与α，β-不饱和酮的迈克尔加成—缩合串联反应研究
【摘要】：CeCl3·7H2O可以高效地催化迈克尔加成反应，形成碳碳键，碳氧键和碳氮键等，但鲜有文献报道其可以有效催化硫-迈克尔加成反应及氨基与羰基的缩合反应。
本课题组在合成3-取代-1,5-苯并硫氮杂卓衍生物时，发现常用催化剂无法有效催化氨基苯硫酚与高位阻α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应，通过筛选大量催化剂，发现复合型催化剂CeCl3·7H2O-NaI能够有效催化硫-迈克尔加成反应，并且能进一步的促使氨基与羰基的缩合反应。因此，本文研究了在迈克尔加成-缩合串联反应中复合型催化剂CeCl3·7H2O-NaI的催化效应，并研究了该催化剂的普适性和重复性。
1、研究了迈克尔加成-缩合串联反应的最佳反应条件
以2-氨基苯硫酚和α,β-不饱和酮5c的反应为模型，从催化剂、溶剂、反应时间、催化剂用量、NaI用量、SiO2用量六个方面对迈克尔加成-缩合串联反应进行了系统研究。筛选出了SiO2负载的复合型催化剂CeCl3·7H2O-NaI催化该反应的最佳条件。
2、研究了催化剂的普适性
改变底物α,β-不饱和酮和选用不同的亲核试剂，研究了CeCl3·7H2O-NaI对迈克尔加成-缩合串联反应的普适性。研究发现，该催化剂对高位阻α,β-不饱和酮和2-氨基苯硫酚的迈克尔加成-缩合串联反应具有普适性；而且该催化剂可以选择性的催化α,β-不饱和酮与2-氨基苯硫酚、2-氨基-4-氯苯硫酚的迈克尔加成-缩合串联反应，对α,β-不饱和酮和取代苯硫酚的反应具有一定的选择性。
3、研究了催化剂的重复使用
研究发现，当催化剂经重复使用四次后，其仍有一定的的催化效果，有较好的重复使用价值。
4、研究了高位阻底物的合成
为了研究需要，以溴苯与酸酐为原料，经傅克酰基化反应、酯化反应和羟醛缩合反应，最终得到了14个α位上具有较大位阻的α,β-不饱和酮（5a~5n）。
【关键词】：
【学位授予单位】：河北师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：O621.251【目录】：
摘要4-5Abstract5-7目录7-9第一章 前言9-18 1.1 CeCl_3·7H_2O 催化有机化学反应研究进展9-16
1.1.1 加成反应9-13
1.1.2 取代和消除反应13-14
1.1.3 还原反应14
1.1.4 脱保护反应14-15
1.1.5 开环反应15-16 1.2 迈克尔加成的研究背景及意义16 1.3 氨基与羰基的缩合反应的研究背景及意义16 1.4 立题依据16-18第二章 实验材料与方法18-32 2.1 主要仪器与试剂18-19
2.1.1 仪器18
2.1.2 试剂18-19 2.2 底物α,β-不饱和酮的合成19-21 2.3 催化剂的制备21 2.4 迈克尔加成-缩合串联反应21-32
2.4.1 实验步骤21-23
2.4.2 目标产物的结构表征23-32第三章 CeCl_3·7H_2O-NaI 催化的迈克尔加成-缩合串联反应研究32-43 3.1 迈克尔加成-缩合串联反应条件的筛选与优化32-37
3.1.1 不同催化剂对反应的影响32-34
3.1.2 不同溶剂对反应的影响34
3.1.3 反应时间对反应的影响34-35
3.1.4 催化剂用量对反应的影响35
3.1.5 NaI 用量对反应的影响35-36
3.1.6 SiO_2用量对反应的影响36-37 3.2 催化剂的普适性研究37-41
3.2.1 不同底物参加的迈克尔加成-缩合串联反应研究37-39
3.2.2 不同亲核试剂参加的迈克尔加成-缩合串联反应研究39-41 3.3 催化剂的重复性研究41-43结论43-44参考文献44-48附图48-112致谢112
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京公网安备75号邻氨基苯硫酚制备方法的改进--《上海化工》1995年04期
邻氨基苯硫酚制备方法的改进
【摘要】：本文通过对邻氨基苯硫酚合成工艺进行动力学分析,提出了一个新的工艺方案,并通过实验验证,给出了一组满意的工艺参数。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ247【正文快照】：
1概述 邻氨基苯硫酚是一种重要的有机化工中间体,广泛地应用于合成染料、医药及橡胶助剂等行业,其需球量和产量十分可观u矗0。早在50年代～60年代,就有邻妥基苯硫酚合成方法的报道,Robert,C.K.等人在碱性条件下水解苯并噻唑,然后斥醋酸酸化水解液,制得了斜氨基苯硫酚,收率95%r
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