正丁醚的制备 为什么使用50%硫酸而不用85%磷酸铁锂制备

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-06-11 08:16 标签： 磷酸二氢钾 硫酸亚铁
正丁醚的制备
一、实验原理
脂肪族低级醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂的存在下共热来制备：
在实验室中常用浓硫酸作脱水剂。但醇类在较高温度下还能被浓硫酸脱水生成烯烃，为了减少这个副反应，在操作时必须特别控制好反应温度。
此反应为可逆反应，通常采用一个特殊的分水器将生成的水不断从反应物中除去使反应向有利于生成醚的方向进行。
在制取正丁醚时由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正丁醚（沸点142℃）的沸点都比较高，故可使反应在装有分水器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。虽然蒸出的水分中夹有正丁醇等有机物，但是，由于正丁醇等在水中溶解度较小，比重有较水轻，浮于水层之上，因此，借助分水器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于分水器的下部，静置后可随时弃去。
&&&&&&&&&&
&&& 副反应：
&&&&&&&&&&
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸混合物
四、流程图
五、实验装置图
（1）回流分水装置&&&&&
（2）改造的蒸馏装置&&&&&&&&&&&&&&&&&&
（3）常压蒸馏装置
六、实验内容
100ml31ml(0.34mol)5ml
150℃
15ml 5010ml12g
30ml140144℃78g
bp=142℃=1.3992
（一）制备阶段：&
1.安装回流分水装置：如图（1）所示。在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一球形冷凝管
2.加药品：100ml31ml5ml
（二）后处理阶段：&
33.4%），而不是单独正丁醚的沸点142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。根据理论上可以生成22.14g
除去未反应的正丁醇：每次用15ml50
分别用10ml
【注：正丁醚粗产品体积的确定方法为：在正丁醚粗产品从分液漏斗转移到锥形瓶之前，用碳素笔在漏斗上作个标记，然后倒出粗产品后加入等体积的水，再用量筒量取后加的水的体积，即为正丁醚粗产品的体积，就可以计算干燥剂的用量。】&
30ml140144℃
&（锥形瓶+产品总共的质量）-（锥形瓶的空重质量）；
& （2）要记录实际的产品的沸点范围：如140.0℃143.2℃，代表了产品的纯度。】
七、思考题
&&&1、计算理论上分出的水量。如果你分出的水层超过理论数值，试探讨其原因。
2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？为什么？
&&&答：能用分馏的方法将丁醇除去。但这样做不好，会形成共沸化合物，丁醇会与正丁醚形成二元共沸混合物低沸物蒸出，前馏分增多，从而降低产率。
3、各步洗涤的目的是什么？
&&&答：50%硫酸洗去没有反应的丁醇；两次水洗除去残余的硫酸。
&&&4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？
&&&答：溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。
5、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
答：不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠
6、液体有机物的干燥与干燥剂的选用，应注意什么？&&
答：（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶
解于该液体中。
（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5-1.0g。但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。
（3）干燥用的仪器：需选用带有瓶塞的干燥洁净的锥形瓶。
&&&&&&（4）干燥时间：至少30min，最好放置过夜。
&&&&&&（5）干燥现象：干燥前液体有机物可能有些浑浊，干燥后渐渐变成澄清透明液体。
（6）注意事项：A.干燥前有机液体不应有任何可见的水层，避免部分或全部干燥剂被水溶解，达不到干燥的目的。B.蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如无水氯化钙、硫酸镁等）过滤掉，然后将滤液进行蒸馏，收集一定沸点范围的馏出液作为产品。
&&&&7、用无水氯化钙干燥液体有机化合物，如何掌握干燥剂的用量？
答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于干燥剂的表面吸附，会使产品有损失；用量过少，则干燥剂便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。通常为每10毫升液体化合物加0.5-1.0克干燥剂，至少加1.0克，即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9毫升时的干燥剂的用量为1.0克。
&&&&8、如何测定要干燥的正丁醚粗产品的体积？
答：正丁醚粗产品体积的确定方法为：在正丁醚粗产品从分液漏斗转移到锥形瓶之前，用碳素笔在分液漏斗上先作一个标记，倒出粗产品后，再加入等体积的水，并用量筒量取后加的水的体积，即为正丁醚粗产品的体积，这样就可以根据正丁醚液体粗产品的体积计算无水氯化钙干燥剂的用量。一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5-1.0g。
9、制备正丁醚的最后一步蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？对产品正丁醚的产量及纯度有什么影响？
答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，对产品的影响共分两种不同的情况：
&&&&（1）如果是直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊，但正丁醚的产量增多，收率增高；
（2）如果是蒸馏烧瓶（圆底烧瓶及蒸馏头）不干燥或干燥不彻底，则因为正丁醚会与水形成沸点为94.133.4%），会在140作为前馏分提前蒸出，从而减少了正丁醚的产量，产率降低。
八、注意事项
正丁醇和浓硫酸混合时，边摇边慢慢加入浓硫酸，并要振摇均匀，否则浓硫酸沉于底部，硫酸局部过浓，加热后浓硫酸易使有机物脱水变黑，易使反应溶液变黑。
&&（2）制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
&&（3）反应终点判断：①出水量3.5ml左右；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&②反应时间50-60min；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&
& ③温度140℃（出水量不足可 放宽1-2℃）；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&
④反应液桔黄（或棕色）；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&
⑤阵发性白雾（轻微分解）
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九、视频连接
&（1）视频：分水器的使用
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
（2）视频:
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
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官方公共微信正丁醚的制备中产量低的原因
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制备正丁醚的较宜温度是130—140℃,但这一温度在开始回流时是很难达到的.因为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃,含水33.4％）,另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃,含水29.0%,正了醇34.6％）,正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃,含水44.5％）.故应控制温度在90—100℃之间较合适,而实际操作是在100—115℃之间反应半个小时后可以将温度提高到130℃以上.（正丁醇－正丁醚二元恒沸混合物沸点117°左右） 还有分水器不能装满水,根据你的反应量算出理论水的产值,再把装满水的分水器倒掉一部分（比理论产值略大就可以了）.脱水剂浓硫酸的用量也不能太大,不然正丁醇直接就被氧化了产物很少的.
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