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碳酸二甲酯本体氯化反应合成固体光气
摘　要：研究了ＢＰＯ引发以及光／ＢＰＯ复合引发在碳酸二甲酯（ＤＭＣ）本体氯化反应中的作用。结果表明随着ＢＰＯ添加量及光功率的增加，氯化反应速率加快，且ＢＰＯ的添加量以不超过４ｇ／ｍｏｌＤＭＣ为宜，过量的ＢＰＯ在反
会促使生成的固体光气分解。
优质期刊推荐2-氯烟酸的绿色合成工艺研究--《浙江工业大学》2010年硕士论文
2-氯烟酸的绿色合成工艺研究
【摘要】：
在查阅文献的基础上,对农药的作用及未来的发展做了概述,并对吡啶类农药中间体的历史发展及研究现状进行了重点概述,进而对2-氯烟酸进行了较为详细的综述,包括其物理化学性质、应用以及合成路线及方法等。
在此基础上对2-氯烟酸的合成路线进行了选择和优化。路线1以3-氰基吡啶的N-氧化物为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯为氯化试剂进行氯化反应,最后在强碱性条件下水解得到2-氯烟酸。对合成关键中间体2-氯-3-氰基吡啶的影响因素进行重点研究,并对各影响因素进行优化实验,得到最佳反应收率为86%。用双(三氯甲基)碳酸酯代替三氯氧磷进行氯代反应,减少了环境污染。
设计了一条新的路线,即路线2:以N-甲基苯胺为起始原料,经五步反应合成2-氯烟酸:先与甲酸进行甲酰化反应得到N-甲基甲酰苯胺,接着与双(三氯甲基)碳酸酯和乙烯基乙醚进行反应得到N-甲基苯基胺基丙烯醛,再与氰基乙酸甲酯进行Knoevenagel反应得到1-氰基-4-(N-甲基苯基胺基)-1-乙氧羰基-1,3丁二烯,然后通入HCl气体进行闭环反应到2-氯烟酸甲酯,最后水解得到2-氯烟酸。探讨了各步反应的影响因素对反应的影响,对各步反应进行了优化,反应的总收率在58.3%以上,产品的纯度大于99.5%。此路线第二步用双(三氯甲基)碳酸酯代替三氯氧磷和草酰氯制备N-甲基苯基胺基丙烯醛,降低了毒性和对环境的污染,减少废酸的产生,符合绿色化工的要求。用N-甲基苯胺为原料代替二甲胺进行循环反应,避免了由于二甲胺气体难以回收所带来的废气污染。
本论文在2-氯烟酸的合成过程中,选择了切实可行的工艺路线,适合工业化生产的需求。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：TQ450.1【目录】：
ABSTRACT6-13
第一章 文献综述13-31
1.1 前言13-14
1.2 吡啶类农药及其中间体14-15
1.3 2-氯烟酸简介15-18
1.3.1 2-氯烟酸的理化性质15
1.3.2 2-氯烟酸的应用15-18
1.4 2-氯烟酸合成综述18-31
1.4.1 烟酸N-氧化-氯化-水解法18-19
1.4.2 3-氰基吡啶N-氧化-氯化-水解法19-22
1.4.2.1 以3-氰基吡啶为原料合成路线119-20
1.4.2.2 以3-氰基吡啶为原料合成路线220
1.4.2.3 关键中间体2-氯-3-氰基吡啶的制备20-22
1.4.3 2-氯-3-甲基吡啶氧化法22-23
1.4.4 成环法23-28
1.4.4.1 四甲氧基丙烷或丙二醛为原料23
1.4.4.2 丙烯醛为原料23-24
1.4.4.3 1,3-二氯丙烯为原料24-25
1.4.4.4 氰基乙酰胺与丙二醛为原料25
1.4.4.5 3-二胺甲基丙烯醛为原料25-26
1.4.4.6 具体阐述以3-二胺甲基丙烯醛为原料的合成路线26-28
1.4.5 以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料氯化水解法28
1.4.6 论文路线的设计28-31
第二章 2-氯烟酸合成路线131-38
2.1 实验仪器、试剂及原料31-32
2.1.1 实验仪器31
2.1.2 实验试剂及原料31-32
2.2 中间体2-氯-3-氰基吡啶的合成32-36
2.2.1 实验原理32
2.2.2 合成方法32-33
2.2.3 结果与讨论33-36
2.2.3.1 BTC 和三乙胺的量对反应的影响33
2.2.3.2 溶剂对反应的影响33-34
2.2.3.3 催化剂对反应的影响34
2.2.3.4 滴加温度和反应温度对反应的影响34-36
2.2.3.5 结论36
2.3 2-氯烟酸的合成36-38
2.3.1 实验原理36-37
2.3.2 合成方法37
2.3.3 实验小结37-38
第三章 2-氯烟酸合成路线238-61
3.1 实验仪器及试剂、原料38-39
3.1.1 实验仪器38
3.1.2 实验试剂及原料38-39
3.2 中间体N-甲基甲酰苯胺的制备39-42
3.2.1 实验原理39-40
3.2.2 合成方法40
3.2.3 结果与讨论40-42
3.2.3.1 溶剂对本反应的影响40-41
3.2.3.2 溶剂的量的优化实验41
3.2.3.3 实验小结41-42
3.3 中间体N-甲基苯基胺基丙烯醛的合成42-47
3.3.1 实验原理42
3.3.2 合成方法42-43
3.3.3 结果与讨论43-47
3.3.3.1 BTC 的量对反应的影响43-44
3.3.3.2 乙烯基乙醚的量对反应的影响44-45
3.3.3.3 滴加温度对反应的影响45-46
3.3.3.4 反应温度对反应的影响46
3.3.3.5 实验小结46-47
3.4 中间体丁二烯衍生物的合成47-50
3.4.1 实验原理47-48
3.4.2 合成方法48
3.4.3 实验结果与讨论48-50
3.4.3.1 催化剂对反应的影响48-49
3.4.3.2 催化剂的量对反应的影响49-50
3.4.3.3 实验小结50
3.5 中间体2-氯烟酸甲酯的合成50-54
3.5.1 实验原理50
3.5.2 合成方法50-51
3.5.3 实验结果与讨论51-54
3.5.3.1 不同溶剂对反应的影响51-52
3.5.3.2 溶剂甲醇的用量对反应的影响52-53
3.5.3.3 温度对反应的影响53
3.5.3.4 优化HCl 的用量53-54
3.5.3.5 实验小结54
3.6 2-氯烟酸的合成54-61
3.6.1 实验原理54-56
3.6.2 合成方法56
3.6.3 实验结果与讨论56-61
3.6.3.1 2-氯烟酸在酸碱中的稳定性56-57
3.6.3.2 温度对反应的影响57-58
3.6.3.3 活性碳的量的影响58-59
3.6.3.4 pH 值的影响59-60
3.6.3.5 实验小结60-61
第四章 总结61-63
参考文献63-68
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双三氯甲基碳酸酯的合成及在三药合成中的应用
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双三氯甲基碳酸酯的合成及在三药合成中的应用
官方公共微信答案：解析：
　　(1)不能颠倒，如果颠倒，过量的氢氧化钙和新生成的氯化钙无法出去(共2分)
　　(2)NaCl＋H2O＋NH3＋CO2NaHCO3＋NH4Cl
　　(3)增大二氧化碳的吸收量(或媒介作用等合理答案均可)
　　(4)在该温度下碳酸氢钠的溶解度比氯化铵小
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科目：初中化学
（2012?烟台）某化学小组参观制碱厂后，绘制了该厂生产纯碱的工艺流程图如图，据图回答：（1）流程图Ⅰ是依次向粗盐水中加入Ca（OH）2和Na2CO3，二者加入的顺序能否颠倒？为什么？不能颠倒，如果颠倒，过量的氢氧化钙和新生成的氯化钙无法出去．（2）用一个化学方程式表示出流程图Ⅱ中发生的总反应NaCl+H2O+NH3+CO2═NaHCO3+NH4Cl．（3）如果不将氯化铵作为目标产品，即加入氨气不是为了生产出氯化铵，那么，氨气在制碱过程中的作用是增大二氧化碳的吸收量．（4）工业生产纯碱的流程中，碳酸化时溶液中析出碳酸氢钠而没有析出氯化铵的原因是在该温度下碳酸氢钠的溶解度比氯化铵小．
科目：初中化学
来源：2014年鲁教版九年级化学下册 8.3 海水“制碱”练习卷（解析版）
题型：探究题
某化学小组参观制碱厂后，绘制了该厂生产纯碱的工艺流程图如下，据图回答：(1)流程Ⅰ是依次向粗盐水中加入Ca(OH)2和Na2CO3，二者加入的顺序能否颠倒？为什么？?????????????????????????????????????????????????? 。(2)用一个化学反应方程式表示出流程Ⅱ中发生的总反应???????????????????????????? 。(3)如果不将氯化铵作为目标产品，即加入氨气不是为了生产出氯化铵，那么，氨气在制碱过程中的作用是???????????????????????????????????????????????????????????? 。(4)工业生产纯碱的流程中，碳酸化时溶液中析出碳酸氢钠而没有析出氯化铵的原因是???? ??????????????????????????????????????????????? 。 
科目：初中化学
来源：2012年初中毕业升学考试（山东烟台卷）化学（解析版）
题型：填空题
（2012年山东烟台，25题，5分）（5分）某化学小组参观制碱厂后，绘制了该厂生产纯碱的工艺流程图如下，据图回答：
（1）流程图Ⅰ是依次向粗盐水中加入Ca(OH)2和Na2CO3,二者加入的顺序能否颠倒？为什么？_____________________________________________________。
（2）用一个化学方程式表示出流程图Ⅱ中发生的总反应____________________。
（3）如果不将氯化铵作为目标产品，即加入氨气不是为了生产出氯化铵，那么，氨气在制碱过程中的作用是_________________________________________。
（4）工业生产纯碱的流程中，碳酸化时溶液中析出碳酸氢钠而没有析出氯化铵的原因是________________________________________。
科目：初中化学
某化学小组参观制碱厂后，绘制了该厂生产纯碱的工艺流程图如下，据图回答：
（1）流程图Ⅰ是依次向粗盐水中加入Ca(OH)2和Na2CO3,二者加入的顺序能否颠倒？为什么？_____________________________________________________。
（2）用一个化学方程式表示出流程图Ⅱ中发生的总反应____________________。
（3）如果不将氯化铵作为目标产品，即加入氨气不是为了生产出氯化铵，那么，氨气在制碱过程中的作用是_________________________________________。
（4）工业生产纯碱的流程中，碳酸化时溶液中析出碳酸氢钠而没有析出氯化铵的原因是________________________________________。
科目：初中化学
某化学小组参观制碱厂后，绘制了该厂生产纯碱的工艺流程图如下，据图回答：
（1）流程图Ⅰ是依次向粗盐水中加入Ca(OH)2和Na2CO3,二者加入的顺序能否颠倒？为什么？_____________________________________________________。
（2）用一个化学方程式表示出流程图Ⅱ中发生的总反应____________________。
（3）如果不将氯化铵作为目标产品，即加入氨气不是为了生产出氯化铵，那么，氨气在制碱过程中的作用是_________________________________________。
（4）工业生产纯碱的流程中，碳酸化时溶液中析出碳酸氢钠而没有析出氯化铵的原因是________________________________________。有机氯化反应及其控制_百度文库
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有机氯化反应及其控制
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