手工电弧焊视频焊为什么打磨好能坂断很齐

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2mm的不锈钢板的焊接?
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板厚为2mm的304不锈钢板,可用直径为2.5的焊条进行手工电焊吗?
如果可以,那么电流和电压值为多少适宜呢?
求高手指点
(137254号)
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海川社区常住居民 在海川签到500天 可领本徽章
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要考虑焊接变形的控制,线能量不能太大;
焊接完毕要刷涂酸洗钝化膏钝化一下
其他的按照WPS进行。
电流电压值上面有要求的。
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化验室设备仪器操作规则
BOD5检测操作细则
方法与原理:
生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的mg/L表示,测试范围2mg/l~6000mg/l
恒温培养箱
20ml系口玻璃瓶
1000ml量筒
玻璃搅棒:棒的长度长于普通玻璃棒,在棒的底端固定一个直径比量筒底小,并带有几个小孔的硬橡胶板。
溶解氧瓶:250ml,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。
移液管:供分取水样和添加稀释水用。
磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml,此溶液的pH值应为7.2
硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。
氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释1000mL
氯化铁溶液:将0.25g 六水合氯化铁(FeCl3&#O)溶于水中稀释至1000ml
盐酸溶液:将40ml( =1.18mg/l)盐酸溶于水,稀释至1000ml
氢氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。
亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸溶于水中,稀释至1000ml。
葡萄糖-谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶内稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。
稀释水:在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20℃左右,然后用无油空气压缩机,将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后,导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20℃培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右,临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml,并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.
接种液:城市污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。
接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为:生活污水1~10ml.接种液配置后立即使用。
水样的预处理
保持20℃的水样温度。
水样测定:按照选定的稀释比例,用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml,搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验,测定5d前后的溶解氧。
不经稀释直接培养的水样:
& & BOD5(mg/L)=
式中: —水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);
& && & —水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。
经过稀释后的水样计算:
式中:B1—稀释水在培养前的溶解氧;
& && &B2—稀释在培养后的溶解氧;
& && &f1—稀释水在培养液中所占的比例;
& && &f2—水样在培养液中所占的比例。
COD检测操作细则
(重铬酸钾法)
方法于原理
在强酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质,过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量
回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
加热装置:编阻电炉。
50ml酸式滴定管。
重铬酸钾标准溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,&&稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,便至标线,摇
匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
& && && && & C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0./V
& && & 式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);
& && && && &V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。
H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1~2d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4)。
Hg2SO4:结晶活粉末。
取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。
测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。
& && && && &CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)•C1000/V
式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);
V0—滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);
V1—滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);
V—水样的体积(ml);
8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
DO测定操作细则
方法与原理:
水样中加人MnSO4和KI,水中DO将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用Na2S2O3滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
250~300ml溶解氧瓶。
MnSO4溶液:称取480g(MnSO4&#O)或364g(MnSO4•H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
碱性KI溶液:称取500gNaOH溶解于(300~400)ml水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清夜,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应程蓝色。
(1+5)硫酸溶液。
1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。
K2Cr2O7标准溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:称取于105~1100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。
Na2S2O3溶液:称取3.2g Na2S2O3&#O溶于煮沸放冷的水中,加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水中和1gKI,加入10.00ml 0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。
& && && &&&M=10.00×0.0250/V
式中:M—Na2S2O3溶液浓度(mol/l);
& & V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。& & & &
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,防止暗处5min。
移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录Na2S2O3溶液用量。
& && && & DO(O2 ,mg/L)= M•V
&&式中:M—Na2S2O3溶液浓度(mol/l);
& && && & V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。
1、如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/l时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样的Na2S2O3溶液,摇匀后,按操作步骤测定。
2、如果水样程强碱性或强酸性,可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
PH值检测操作细则
(玻璃志极法)
方法与原理:
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准,选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。
奥立龙868ApH酸度计
pH玻璃复合电极
磁力搅拌器
50ml聚乙烯烧杯
pH=4.008标准缓冲溶液:准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。
pH=6.86标准缓冲溶液:准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠,经溶解定容至1000ml。
注:①药品经过100~130℃烘干2h。
②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水
pH=9.18标准缓冲溶液:准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注:蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水
3mol饱和氯化钾溶液:准确称取经600℃烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。
1、按奥立龙868酸度计的说明要求开机,调试至测量状态。
2、调整仪器温度补偿,使水样的温度和标准溶液温度相同。
3、取出复电极用蒸馏水冲洗,用滤纸轻轻吸干。
4、用待测液先浸润一下,放入待测液内,从酸度计中读数,若是标准液则通过旋钮使数字(显示)于标准溶液数字一致。
5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗,用滤纸轻轻吸干。
6、将玻璃电极放入待测试样中,可以读取读数,读数便是待测液得pH值。
7、测试完毕后,用蒸馏水冲洗,用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少,缺少则补充3M氯化钾溶液,套上套子。
8、关闭仪器电源,恢复仪器未使用前得状态。
9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。
SS检测细则
方法与原理
SS是指不通过孔径为0.45 m滤膜的固体物。用0.45 m滤膜过滤水样,经103~1050C烘干后得到SS含量。
蒸馏水或同等纯度的水。
全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。
滤膜,孔径0.45 m、直径45~60mm。
过滤器、真空泵。
无齿扁嘴镊子。
称量瓶,内径30~50mm。
滤膜准备:
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~1050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~1050C下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
SS含量C(mg/L)按下式计算:
C=(A-B)×106/V
式中:C—水中悬浮物含量(mg/L);
A—悬浮物+滤膜+称量瓶重(g);
B—悬浮物+滤膜+称量瓶重(g);
V—试样体积(ml)。
TN检测操作细则
(过硫酸钾氧化 紫外分光光度法)
在600C以上的水溶液中,K2S2O8按如下反应式分解,生成H+和O2。
& && && && && &&&K2S2O8 + H2O → 2 KHSO4+1/2 O2
& && && && && && && && && && && & KHSO4& && && && &→&&K++ HSO4—
& && && && && && && && && && && & HSO4—& && && && &→&&H++ SO42—
加入NaOH用以中和H+,使K2S2O8分解完全。
在120~1240C的碱性介质中,用K2S2O8作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度,按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol•cm)。
干扰及消除
1.水样中含有Cr6+及Fe3+时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
2.I-及Br-对测定有干优。测定20 g硝酸盐氮时,I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰;Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
紫外分光光度计。
压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~1240C。
25ml具塞玻璃磨口比色管。
无氨水:每升水中加入0.1ml农硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
20%NaOH:称取20g NaOH,溶于无氨水中,稀释至100ml。
碱性K2S2O8:称取40g K2S2O8,15g NaOH溶于无氨水水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
(1+9)盐酸。
硝酸钾标准溶液:
标准贮备液:称取0.7218g经105~1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100 g硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
标准曲线绘制:
分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
加入5ml碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。
将比色管置于压蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零,然后升温至120~1240C开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色管分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
样品测定步骤:
取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80 g)。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校准吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。
& && && &总氮(mg/l)= m/v
式中:m—从校准曲线上查得的含氮量( g);
& && &v—所取水样体积(ml)。
附离子表面活性剂检测细则
(亚甲蓝分光光度计)
一、方法与原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质(MBAS)。生成的黑色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652mm处测量三氯甲烷层的吸光度。
1、分光光度剂
2、250ml分液漏计(最好用TFE活塞)
3、索氏抽提器(150ml平底烧瓶,φ35×160nm抽出器蛇形冷凝管)
1、4%氢氧化钠溶液
3、三氯甲烷
4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液:称取0.100g标LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液:准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液,用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS,当天配制。
6、亚甲蓝溶液:称取50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中,溶于水缓慢加入6.8ml浓硫酸,混匀,转移入1000ml容量瓶中,称取30mg亚甲蓝(指示剂),用50ml水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。
7、洗涤液:称取50g一水合磷酸二氢钠置于烧杯中,溶于水,缓慢加入6.8ml浓硫酸, 用水稀释至1000ml容量瓶中。
8、酚酞指示剂溶液:将1.0g酚酞溶于50ml乙醇,然后边觉拌边加入50ml水,滤去沉淀物。
9、玻璃棉或脱脂棉:在索式抽提器中,用三氯甲烷萃取4h后,取出干燥,保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。
1、校准曲线的绘制,取一组分液漏斗四个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1:00、3:00、5:00、7:00、9:00、11:00、13:00、15:00、20:00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按“水样测定”步骤操作,以测得的吸光度扣除空白试验值(零浓度标准溶液的光度)后,与相应的LAS量绘制标准曲线。
2、水样测定:将待测水样(100ml)移入分液漏计,以酚酞为指示剂,逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色,再滴加3%硫酸剂到紫红色刚好消失。
加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10ml三氯甲烷,激烈振摇30S,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象,必要时,可加入少量异丙醇(小于10ml),以破坏乳(标准系列亦加入相同体积的异丙醇),再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落,静置分层。
将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第三个分液漏斗内,用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取3次,每次用10ml三氯甲烷,合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中,激烈摇动30S,静置分层,将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中,再用三氯甲烷萃取洗涤液两次(5ml/次),此三氯甲烷层也并入容量瓶中,加三氯甲烷到标线,摇匀。
在652nm处,以三氯甲烷为参比,测定样品,标准系统和空白试验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色器。
样品的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得LAS的含量。
3、空白试验,按“水样测定”步骤进行空白试验,仅用100ml水代替试样。在试验条件下,以10mm米光程比色器,空白试验的吸光度不应超过0.02。否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。
用亚甲蓝活性物质报告结果。以LAS计(平均分子量为344.4)
式中:c—水样中亚甲蓝,活性物质的浓度(ml/l)
m—从标准曲线上读取的LAS量(mg)
v—水样体积(ml)
TP检测操作细则
(过硫酸钾消解法)
医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/cm2。
调压器,2kVA,0~220V。
50ml(磨口)具塞刻度管。
5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至1000ml。
吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30 g)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。
试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
氨氮操作细则
(纳氏试剂光度法)
方法于原理
点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
分光光度计。
配制试剂用水均应为无氨水。
纳氏试剂:可选择下列一种方法制备
称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。
铵标准溶液:称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
标准曲线的绘制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液,混匀。加1.5ml钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校正曲线。
水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂,均匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
& && &氨氮(N,mg/L)= m/V×1000
式中:m—由校准查得得氨氮含量(mg);
& && &V—水样体积(ml)。
磷酸盐检验操作细则
方法与原理
在酸性条件下,正磷酸盐与(NH4)6Mo7O24、K(SbO)C4H4O6反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗怀血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。
干扰及消除
As含量大于2mg/l有干扰,可用Na2S2O4去除。硫化物含量大于2mg/l有干扰,在酸性条件下通N2可去除,Cr+6大于50mg/l有干优,用Na2SO3去除。亚硝酸盐大于1mg/l有干优,用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5%。
分光光度计。
(1+1)H2SO4。
10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸与水中,并稀释至100ml。
钼酸盐溶液:溶解13g((NH4)6Mo7O&24&#O)于100ml水中。溶解0.35g(K(SbO)C4H4O6&#H2O)于100ml水中。
在不断搅拌下,将(NH4)6Mo7O&24溶液徐徐加到300ml(1+1)H2SO4中,加K(SbO)C4H4O6溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。至少稳定两个月。
浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)H2SO4和一份体积的10%的抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
磷酸盐贮备溶液:将优级纯KH2PO4于1100C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)H2SO45ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0 g磷。
磷酸盐标准溶液:吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00 g磷。临用时现配。
校准曲线的绘制:
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.
显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.
测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.
样品测定:
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30 g)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.
磷酸盐(P,mg/l)= m/v
& && && &&&式中:m—由校准曲线查得的磷量( g);
& && && && && & v—水样体积(ml).
注意事项:
1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.
2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.
3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.
4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.
(铂钴标准比色法)
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。
干扰及消除
如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
50ML具塞闭塞管,其刻线高度应一致。
铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6(相当于500铂)及1.000氯化钴
标准色列的配置:
向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。
水样的测定:
1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML。
2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上,使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
色度=A×50/B
& &式中: A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度
B------水样得体积(ML)
可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存,
如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物,虽经处理而得不到透明水样时,则只测“表面颜色”。
石油类检验操作细则
方法与原理
用四氯化碳取水中的石油类物质,测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处的含量为总萃取物于石油类之差。
红外分光光度计:能在cm-1之间进行扫描操作,并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。
分液漏斗:1000ml活塞上不得使用以油性润滑剂。
容量瓶:50ml、100ml、1000ml
玻璃砂芯漏斗:G-1型40ml
采样瓶:玻璃瓶
四氯化碳:在cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03。
碳酸镁:60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内5000C加热2h,在炉内冷却至约2000C后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
吸附柱:内径10mm、长约20mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将异处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
无水硫酸钠:在高温炉内3000C加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。
盐酸: =1.189g/ml
氢氧化钠溶液:50g/L
硫酸铝溶液:130g/L
将水样倒入分液漏斗,加盐酸酸化至pH小于2,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入约20g氯化钠,充分振荡2min,排气、静置分层,经将萃取液经10mm厚无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重萃取一次。容量,并摇匀。将萃取液分两份:一份测中萃取物,另份测石油类。
絮凝富集萃取:水样中石油类和动、植物油含量较低时,采用此方法。向一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液,摇匀,边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min以虹吸法弃去上清夜,加适量的盐酸溶液溶解沉淀。
吸附柱法:取适量萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,如
需稀释,应在吸附前进行。
振荡吸附法:本法适合大批量样品的测量。
样品测定:以四氯化碳作参比液,作基线,测吸光度并计算。
校正系数法:采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时,用正十六烷,异辛烷和苯按65:25:10的比例配制混合烃,然后按相同方法检验校正系数。
以水代替试料,加入于测定时相同体积的试剂,并使用相同光程的比色皿,按步骤进行空白试验。
总萃取物量
水样中总萃取物量C1(mg/L)按下式计算:
C1=[X&#0+Y&#0+Z(A1,3030- A1,2930/F)]×
式中:X、Y、Z、F—校正系数
& && && & A1,2930、A1,2960、A1,3030—各对应波数下测得萃取液吸光度
& && && &—萃取溶剂定容体积(ml)
& & & & —水样体积(ml)
& && &&&D—萃取液稀释倍数
l,L—测定校正系数时所用比色皿的光程(cm)。
石油类含量:
水样中石油类得含量C2(mg/L) 按下式计算:
&&C2=[X&#0+Y&#0+Z(A2,3030- A2,2930/F)]×
式中:A2,2930、A2,2960、A2,3030—各对应波数下测得萃取液吸光度
动、植物油含量:
水样中动、植物油含量C3(mg/L) 按下式计算:
& && && && && && &C3= C1 -C
PH计操作规程
一、检查上次使用记录
二、检查附件是否齐全
1、开机,调试至测量状态
2、调整仪器温度补偿,使水样温度和标准溶液温度相同。
3、取出复合电极,用蒸馏水冲洗,再用滤纸轻轻吸干。
4、用待测液浸洗一下后,放入待测液内,从酸度计中读取读数。
5、测完后,用蒸馏水清洗,滤纸吸干。
6、检查电极保护液是否缺少。套上套子。
四、关闭电源,恢复仪器未使用前的状态。
五、做好使用记录
COD仪器测定操作规程
一、打开COD REACTOR,预热至150OC。
二、取装有试剂的HACH试管,打开盖,向其中加入2ml混匀水样(空白:蒸馏水),拧紧盖,上下颠倒几下。
三、& & & & 入COD REACTOR槽孔中,把面板左下角按钮打至TIME,旋转MIN至120。
四、& & & & 加热停止后,待冷却至120 OC时,用试管夹取下放在试管架上冷却至
五、& & & & 打开DR/2500选择Hach Programes,选择Select by Number,选择435,
选择Start。
六、用擦镜纸擦干净试管外壁,打开分光室盖,放入空白选择zero调零。
七、放入试样,读取COD数值。
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