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用KMnO4法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量，称取试样0.5863g，在一定条件下，将钙沉淀为CaC2O4，过滤、洗涤沉淀，将洗净的CaC2O4溶于稀H2SO4中，用c(KMnO4)=0.05052mol/L的KMnO4标准滴定溶液滴定，消耗25.60mL，计算硅酸盐中Ca的质量分数。
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胃癌患者CEA、CA19-9、CA72-4及幽门螺旋杆菌抗体测定及其临床意义
胃癌患者CEA、CA19-9、CA72-4及幽门螺旋杆菌抗体测定及其临床意义
中国普外基础与临床杂志 1999年第3期第0卷 临床研究
作者：牛伟新　盛卫忠　秦新裕
　　关键词： 胃癌；癌胚抗原；幽门螺旋杆菌
　　摘要　对162例经手术和病理证实的胃癌患者血中的肿瘤标记物CEA、CA19-9、CA72-4及幽门螺旋杆菌(HP)抗体进行了测定，并以90例非肿瘤患者作为对照。结果： 胃癌组患者CEA、CA19-9及CA72-4的敏感性分别为24.0%、35.5%和21.9%，特异性分别为93%、77%和100%；阳性预测值(拟然比)分别为85.7%(3.24)、78.6%(1.52)和100%(0)，阴性预测值(拟然比)分别为39.9%(0.28)、33.0%(0.84)和38.9%(0.78)。CA19-9及CA72-4的含量随肿瘤直径的增大而明显增高(P＜0.05)；当肿瘤浸润深度增加时，CA19-9含量也显著增高(P＜0.05)。在淋巴结转移率＞50%或有远处转移的患者，其CEA、CA72-4及CA19-9含量显著增加；在肿瘤分化差的患者，这3种肿瘤标记物的含量均明显高于对照组(P＜0.05)。胃癌患者HP抗体阳性率为54%，对照组为22%(χ2＝23.319，P＜0.001；比数比为3.75，95%可信限为2.11～5.41，P＜0.01)。结论： CEA、CA19-9及CA72-4在胃癌的诊断性试验中特异性高而敏感性低；CEA、CA19-9及CA72-4的含量与肿瘤直径、浸润深度、淋巴结和远处的转移及肿瘤的分化程度密切相关；HP的感染与胃癌的发生有一定关系。
ANALYSIS OF CEA, CA19-9, CA72-4 AND HELICOBACTER PYLORI ANTIBODIES IN PATIENTS WITH GASTRIC CANCER
Niu Weixin, Sheng Weizhong, Qin Xinyu.
　　Department of General Surgery, The Affiliated Zhongshan Hospital, Shanghai University of Medical Sciences, Shanghai 200032
　　Abstract　Serum tumor markers CEA, CA19-9, CA72-4 and Helicobacter pylori (H.pylori) antibodies were measured in 162 patients with gastric cancer. CEA, CA19-9 and CA72-4 had sensitivities of 24.0%, 35.5% and 21.9% respectively. CA72-4 provided 100% specifity, compared to 77% and 93% for CA19-9 and CEA. The positive predictive value (PV) in CEA, CA19-9 and CA72-4 was higher than negative PV. Serum CA19-9 and CA72-4 levels rose in tumor of ＞5.0cm in diameter. The CA19-9 increased remarkably when the deeper stomach wall was invased. The significantly elevated CEA, CA72-4 and CA19-9 levels were found in patients who had nodal involvement in more than 50% and distant metastasis. However, the increase of CEA, CA19-9 and CA72-4 were found in undifferentiated tumor. Antibodies to H.pylori were detected in 54% of patients but in only 22% control subjects. A significant association was found between H.pylori infection and gastric cancer (odds ratio=3.75; 95% confidence interval=2.11-5.41, P＜0.01). Conclusions: CEA, CA19-9 and CA72-4 have higher specifity but lower sensitivity in diagnosis of the gastric cancer. The levels of CEA, CA19-9 and CA72-4 are significantly associated with the diameter, the depth of invasion, nodal involvement, distant metastasis and cell differention. Infection with H.pylori may be an important cause of gastric cancer.
　　Key words　　Carcinoembrynic antigen　　Gastritic cancer　　Helicobacter pylori
　　胃癌是体最常见的恶性肿瘤之一，其确切的发病机理到目前为止尚未完全明了，近年来临床研究发现，胃幽门螺旋杆菌(HP)的感染可能与胃癌的发生有一定关系〔1，2〕。患者早期缺乏独特的临床症状是其临床治疗效果差的主要原因之一。自1965年Gold和Freedman首次报道消化道存在癌胚抗原(CEA)以来，先后发现了多种胃肠道肿瘤的相关抗原，并用来诊断胃肠道肿瘤〔3～6〕。笔者从1996年2月至1998年3月，对162例胃癌患者进行了CEA、CA19-9、CA72-4及HP抗体的测定，现就该资料总结分析如下。
　　1　对象与方法
　　1.1　对象
　　选择我院1996年2月至1998年3月间收治并经病理证实的胃癌患者162例，其中男92例，女70例，年龄21～78岁，平均54.2岁。同时选择同期入院且既往无胃肠道疾患史的非肿瘤患者90例作为对照组，其中男56例，女34例，年龄24～72岁，平均49.4岁。胃癌组分别于术前1周和术后2周，以及对照组在入院时抽取空腹外周静脉血4ml，并在2小时内分离出血清，然后于-85℃保存备测。
　　1.2　试剂
　　CEA IRMA药盒(Syntron公司，美国)，CA19-9及CA72-4药盒(Centocor公司，美国)；产细胞毒素幽门螺旋杆菌(CagA-HP) IgG抗体酶免疫检测药盒(上海晶莹生物技术有限公司)。
　　1.3　观测指标
　　用免疫放射量度分析法测定血中CEA、CA19-9及CA72-4水平，用γ计数器测定各血标本中的每分钟放射强度(cpm)，依照标准曲线得出样本中的CEA、CA19-9及CA72-4的含量，参照文献〔6～10〕，其临界值分别为5 ng/ml、 37 U/ml和6.7 kU/L。用酶免疫检测(EIA)法，以光密度读数判定血样本中CagA-HP的IgG抗体。
　　1.4　统计学处理
　　分别对诊断试验的评价指标敏感性、特异性、阳性预测值、阴性预测值、拟然比及疾病危险因素的评价指标比数比(OR)进行分析；用t检验和χ2检验对数据差异的显著性进行判断。
　　2　结果
　　2.1　3种抗原在胃癌患者中的敏感性、特异性、阳性及阴性预测值和拟然比
　　结果见表1。由表1可见，3种肿瘤抗原的敏感性均较低，即使采用联合试验其敏感性也仅提高至50.4%；而3种抗原特异性则较高，其中CA72-4的特异性为100%，CA19-9的特异性为93%。
　　2.2　手术前后两组患者的3种抗原水平改变
　　结果见表2、3。由表2可见，胃癌患者术前血CEA及CA19-9的含量均较对照组高(P＜0.05，P＜0.01)，而CA72-4两组间无显著性差别(P＞0.05)。手术后CEA及CA19-9的含量较术前有明显下降，CA72-4则无明显变化(表3)。
表1　CEA、CA19-9及CA72-4在胃癌患者中的
　　敏感性、特异性、预测值及拟然比
24.1(34/141)
　92.7(65/68)
　87.1(34/39)
37.1(63/170)
35.5(55/155)
　76.6(49/64)
　78.6(55/70)
33.0(49/149)
21.9(30/137)
100.0(68/68)
100.0(30/30)
38.9(68/175)
表2　对照组及胃癌组CEA、CA19-9及CA72-4水平比较(x-±s)
CEA(ng/ml)
CA19-9(U/ml)
CA72-4(kU/L)
11.3±38.8(n=141)*
81.6±299.2(n=155)**
13.99±55.0(n=137)
　2.1±　1.9(n=　82)　
59.4±123.6(n=　74)　　
　2.00±　3.9(n=　87)
　　与对照组比较， *P＜0.05， **P＜0.01表3　手术前后胃癌组患者CEA、CA19-9及CA72-4水平比较(x-±s)
CEA(ng/ml)
CA19-9(U/ml)
CA72-4(kU/L)
12.5±43.3(n=116)*
67.7±150.7(n=127)**
9.12±29.1(n=113)
　2.1±10.8(n=116)　
36.8±　94.0(n=127)　　
7.12±20.9(n=113)
　　与术后比较， *P＜0.01， **P＜0.种抗原水平与胃癌临床特征的关系
　　结果见表4。由表4可见，随着肿瘤直径的增大，CA19-9及CA72-4含量明显增加(P＜0.05)，3种抗原的含量也随着肿瘤浸润深度的加深而明显增加(P＜0.05)；在淋巴结转移率＞50%或有远处转移的患者，其3种抗原含量也显著增加。从肿瘤分化程度来看，分化差的肿瘤其CA19-9及CA72-4含量明显高于分化好的肿瘤(P＜0.05)。
表4　CEA、CA19-9及CA72-4水平与胃癌临床特点的关系(±s)
　　临床特点
CEA(ng/ml)　　
CA19-9(U/ml)　　
CA72-4(kU/L)　　
肿瘤直径(cm)
　4.2±　4.9(n=33)*　　
　21.6±　32.1(n=34)　　　
　2.9±　1.6(n=29)　　　
21.3±45.3(n=35)***
　78.2±192.2(n=52)　　　
11.5±39.9(n=45)*　　
11.5±23.6(n=43)**　
126.8±207.2(n=52)*　　
23.7±79.7(n=53)*　　
肿瘤浸润深度
　粘膜～肌层
　5.2±11.6(n=33)*　　
　34.9±　91.4(n=39)　　　
　6.2±11.4(n=34)*　　
13.2±41.5(n=53)**　
126.0±221.8(n=55)*　　
21.3±83.3(n=56)**　
　淋巴结阳性＜10%
　3.1±　4.2(n=36)　　　
　17.9±　28.1(n=46)*　　
　3.2±　1.8(n=40)　　　
　淋巴结阳性10%～50%
　6.1±15.2(n=19)**　
　65.3±111.9(n=30)　　　
　6.7±12.7(n=22)**　
　淋巴结阳性＞50%
　4.4±　6.7(n=24)*　　
196.3±174.5(n=22)***
20.3±53.4(n=24)***
　远处转移
26.9±58.8(n=27)***
142.7±230.3(n=41)**　
29.4±94.9(n=37)***
肿瘤分化程度
　高～中分化
　6.8±16.6(n=50)**　
　29.3±　51.0(n=51)　　　
　5.6±　9.6(n=47)*　　
　低～未分化
　4.9±11.2(n=41)*　　
101.9±194.6(n=51)*　　
13.9±39.8(n=45)**　
　2.1±　1.9(n=82)　　　
　59.4±123.7(n=74)　　　
　2.0±　3.9(n=87)　　　
　　与对照组比较， *P＜0.05， **P＜0.01， ***P＜0.0012.4　两组患者的幽门螺旋杆菌IgG抗体比较
　　各组中幽门螺旋杆菌(HP)IgG抗体阳性者与阴性者间的CEA、CA19-9及CA72-4含量无显著性差异(P＞0.05)，但胃癌组的HP IgG抗体阳性率为54%，对照组为22%，两组间有显著性差异(χ2＝23.319，P＜0.001)。胃癌组患者CagA-HP IgG抗体阳性的比数比明显大于对照组(P＜0.01)；根据肿瘤的部位分为贲门部和其它部位的肿瘤，两部位肿瘤的CagA-HP IgG抗体阳性的比数比也明显大于对照组(P＜0.05，表5)。
表5　胃癌患者幽门螺旋杆菌(HP)感染的危险性
　　阳性率(%)
　　比数比
　　可信限
胃癌组　　　　
　54(87/162)**
2.11～　5.41*
　胃幽门部癌　
　66(10/　15)*　
2.71～11.28*
　胃其它部位癌
　52(77/147)*　
2.16～　5.55*
对照组　　　　
　22(20/　90)　　
　　与对照组比较， *P＜0.01， **P＜0.0013　讨论
　　理想的肿瘤标记物除了能预示肿瘤的存在、部位及其形态学类型外，还应具有高的敏感性和特异性，但到目前为止尚未找到此种标记物。
　　CEA作为肿瘤相关抗原，由于敏感性低，主要用于结直肠癌患者术后复发的监测及对治疗反应的观察。研究发现，胃癌患者CEA的含量不仅高于正常，而且与胃癌的临床分期及肿瘤的转移有关〔7，8〕。CA19-9是一种与Lewis血型物质有关的糖类抗原，在消化道肿瘤中以胰腺癌和胆管癌的敏感性最高，达70%以上，在其它肿瘤中其敏感性在20%～50%之间〔9～11〕，因而多用在胰腺及胆管肿瘤的诊断和术后随访方面。CA72-4是一种较新的肿瘤相关糖蛋白抗原，有报道其在胃癌患者中的敏感性为42%，而特异性则达100%〔6〕。与一些报道相似，本研究中CEA、CA19-9及CA72-4的敏感性在20%～40%之间，特异性则较高，其中CA72-4的特异性达100%。因此，如果为了提高胃癌的早期诊断而用来筛检临床上无症状的大量群时，这类低敏感性的肿瘤标记物显然不能满足这一要求，尽管采用3种抗原同时测定的联合试验法，也仅能将敏感性提高至50%左右。然而，由于其高特异性，若试验结果为阳性时则具有重要的临床价值。
　　手术后血中CEA、CA19-9及CA72-4含量的下降与切除了产生此类抗原的肿瘤有关，当肿瘤复发时，体内此类抗原的含量会再次上升。因此，临床上对术后抗原含量下降的患者应定期随访，一旦出现抗原含量的上升要考虑有肿瘤复发的可能〔6，7，9〕。
　　有研究报道，术前CEA及CA19-9含量高的患者，其术后3年生存率明显低于术前含量正常者〔8〕。本研究发现，胃癌患者术前血中CEA、CA19-9及CA72-4的含量与肿瘤的大小、浸润深度、淋巴结转移和远处转移及肿瘤的分化程度均有密切关系。因此，临床上当肿瘤患者术前上述相关抗原显著升高时，提示患者的病情严重，其预后不良。
　　近年来，许多研究提示HP的感染可能与胃癌的发生有一定关系〔12～14〕。机体一旦感染上HP以后，除非进行治疗，否则将持续终身。HP的感染可以引起慢性浅表性胃炎，进一步可发展为慢性萎缩性胃炎，后者为胃癌的癌前病变。文献报道正常群HP的感染率为30%～70%，而不同国家、不同种族、不同性别及不同年龄的群其感染HP的情况有所不同〔15，16〕。本研究对照组的HP感染率为22%，胃癌组为54%(P＜0.001)。与文献报道不同的是，无论是贲门部癌还是胃其它部位癌均与HP的感染密切有关〔1，13〕。这里应该指出的是，在众多HP感染的群里，发生胃癌的仅占少数，说明胃癌的病因是多方面的，尚须进一步研究与探讨。
　　综上所述，CEA、CA19-9及CA72-4在胃癌的诊断方面其特异性高，但敏感性较低，不适宜作为普通群中胃癌筛选普查；3者含量的高低与肿瘤的大小、胃壁浸润的深度、淋巴结和远处的转移及肿瘤的分化程度密切相关；术前CEA及CA19-9含量高提示患者的病情严重，预后不良。胃癌患者较高的HP感染率支持胃癌的发生与HP感染有关的假设。
　　作者单位：上海医科大学附属中山医院普外科(上海　200032)
　　参考文献
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　　15　The Eurogast Study Group. An international association between Helicobacter pylori infection and gastric cancer. Lancet, 57)∶1359
　　16　Kikuchi S, Wada O, Nakajima T, et al. Serum anti-Helicobacter pylori antibody and gastric carcinoma among young adults. Cancer, )∶2789
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自来水中总硬度的测定
一、目的要求
1.掌握钙指示剂、EBT的使用；
2.掌握EDTA溶液的标定方法；
3.掌握水中钙、镁离子的测定方法
二、实验原理
标定的基准物有：金属Zn、ZnO、CaCO3等。
Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋
Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+
CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2－+2H+
水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。用度表示（1○=10mgCaO）。
用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。
pH=10时，Ca2+ 和Mg2+与EDTA生...
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摘要：本文利用离子色谱法成功的测定了尿液中的草酸根、钙、镁离子。测草酸时先在尿液中加入氯化钙而生成草酸钙沉淀，再用盐酸溶解该沉淀的尿样预处理方法；测钙镁时利用消解预处理方法,&即在酸性尿样中加入氧化剂过硫酸钾,&然后在微沸状态下氧化尿中的有机物,&从而除掉对柱有污染的物质。关键词：离子色谱法&&尿&&草酸根&&钙离子&&镁离子&&测定尿路结石的成分较为复杂，多为草酸钙、磷酸钙、磷酸镁铵等，如这些晶体在尿液中饱和度过高，则易引起析出、沉淀、结聚，以致尿石形成。尿路结石中最常见的成分为草酸钙，另外在碱性尿液中(pH值大于７)，磷酸钙或磷酸镁结石极易形成。可见尿路结石的形成与尿中的草酸、钙离子、镁离子含量有关。目前，测定尿液中草酸、钙离子、镁离子主要用滴定法[1-4]，&该方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。而离子色谱法操作简单、快速、方便[5]，测定结果准确可靠，笔者用离子色谱法测定了尿液中草酸、钙离子、镁离子，这对诊断及治疗结石病有很重要的意义。1&实验部分1．1&&主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院；阳分离柱：KADY50P19型，德国艾米诺西斯公司；Mg2+标准储备液：1 mg/ml-1，国家标准物质研究中心；Ca2+标准储备液：1 mg/ml-1，准确称取0.2775gCaCl2，用水溶解并定容到100mL；C2O42-标准储备液：1 mg.ml-1，准确称取0.2775gH2C2O4，用水溶解并定容到100mL；C2O42-淋洗储备液：Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL；NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL；Mg2+、&Ca2+淋洗储备液：0.25mol乙二胺/0.15mol硝酸，在烧杯中加入100 mL去离子水，再依次加入99%乙二胺8.5 mL、69%硝酸3.1 mL和99%冰醋酸20 mL，然后滴加冰醋酸调节pH值为4.5，定容到500mL；样品溶液均用孔径为0.22um滤膜滤过；实验所用药品均为分析纯；实验用水为去离子水。1．2&&色谱条件（1）测C2O42-淋洗液为5.7 Na2CO3-4.8 NaHCO3mmol.L-1的混合液；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；抑制电流50mA。（2）测Mg2+、&Ca2+淋洗液为1.25 mmol.L-1乙二胺/0.75 mmol.L-1硝酸；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；单柱法。1.3&&样品处理（1）测C2O42-取尿液80mL，微热，加入0.3gCaCl2，缓慢搅拌约3分钟，此时生成草酸钙沉淀，保持恒温静置沉淀2小时左右，过滤，沉淀用CaCl2稀溶液冲洗2次，然后用1mol/L的HCl溶液溶解沉淀，&沉淀完全溶解后再用去离子水冲洗滤纸两次，收集溶解沉淀及冲洗滤纸的溶液，调其pH为7，然后用C18柱过滤，定容到100mL，待测。（2）测Mg2+、&Ca2+取30mL尿液，加入3g过硫酸钾，再加入几滴硫酸（使尿液显酸性即可），加热使尿液微沸，蒸至剩有少量溶液但还没有蒸干时停止加热，冷却后定容到50 mL，然后再稀释5倍，用C18柱过滤，待测。2&结果与讨论2．1&&尿样的预处理尿液中的成份复杂，其中含有蛋白质等有机物以及阴阳离子等。蛋白质等有机物会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定尿液时必须对其进行预处理以除去可污染分离柱的成份。实验表明，CaCl2&可与尿液中的C2O42-形成沉淀，过滤分离后用盐酸溶解，C2O42-的回收率符合要求。而像尿液中加入过硫酸钾，在酸性条件下可将尿液中的有机物氧化去除，有效地消除测定Mg2+、&Ca2+时尿液中有机成分的干扰。2．2&&标准工作曲线配制一系列C2O42-&、Mg2+、&Ca2+离子的标准溶液，它们的浓度分别为0.6、3、15、30、60；2、5、10、20、30；5、10、20、30、40mg/L。分别在上述各离子色谱工作条件下，测定C2O42-、Mg2+、&Ca2+离子的标准溶液，得到的C2O42-&、Mg2+、&Ca2+标准曲线分别为：Y = 15317.27 + 3.128x104X，r = 0.9998；Y = 39792.83 + 1.673x104&X，r = 0.9955；Y = 1485. 90 + 1.556x105&X，r=0.9996。可见，在所测定范围内，C2O42-、Mg2+、&Ca2+离子的浓度与峰高成很好的线性关系。2.3&精密度实验分别取15、10、20 mg/L的C2O42-、Mg2+、&Ca2+作为标样，平行测定5次结果列于表2，结果表明C2O42-、&Mg2+、&Ca2+的相对标准偏差RSD分别小于2.4%、3.1%、2.5%，可见本分析系统有很好的重现性。2．4& 回收率实验为了考察本方法测定结果的可靠性，用实际样品尿液做回收率实验。其测定结果如表3所示。可见本方法测定结果准确可靠。2．5尿液样品的测定尿样中C2O42-、Mg2+、 Ca2+的测定谱图如图1、图2所示。测定结果如表5所示。3&结论利用氯化钙生成草酸钙沉淀。再用盐酸溶解该沉淀以测定C2O42-，用过硫酸钾氧化除去尿液中的有机成分，以消除测定Mg2+、 Ca2+时的干扰。离子色谱法测定C2O42-、 Mg2+、 Ca2+操作简便，结果准确。参考文献：闫美兴，武彩霞，许秀华．胆结石中各组分的光谱和化学分析．福建医药杂志， 2000， 22（4）；３７黄俊山，郭梅英. 三金消石饮配合外治法治疗上尿路结石78例.中国中西医结合杂志,）；228赵玉龙，丁海，王晓宇.结石性急性胆囊炎腹腔镜胆囊切除术.山西医药杂志，），438.余 涛，张益平.中西医结合治疗上尿路结石，医学理论与实践，2000，（13），47.牟世芬，刘克纳. 离子色谱方法及应用. 北京: 化学工业出版社,
青岛盛瀚色谱技术有限公司主营产品：CIC-160型离子色谱仪,CIC-260型离子色谱,CIC-100型离子色谱仪,国产离子色谱柱,盛瀚离子色谱地址：青岛市株洲路153号益青科技创新园2号楼11层联系电话：7手机：传真：1
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