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→ 紫外可见分光光度法定量检测样品的一般流程是什么?作者：佚名　来源：互联网　更新时间： 21:34:00与好友分享： 更多cttxt1127网友的提问：紫外可见分光光度法定量检测样品的一般流程是什么?
wei_2003980给出的答案：1、检查仪器；2、预热，同时配制待测样品对应的标准样（一般用高纯度试剂配制）；3、待测样预处理；4、先根据国标或推荐检测方法测标准样的吸光度，然后测待测样的吸光度；5、用标准样得到的吸光度值做标准曲线，至少5个点（也就是说需要5个不同的标准溶液），然后把待测样得到的吸光度值拿去跟标准曲线对比（做辅助线）得到浓度值，或者把吸光度值带入到标准曲线的回归方程中，直接求出浓度值。补充一下：如果未知样不知道最大波长，需要先进行波长扫描，找到吸光度最大时对应的波长。仪器的校正和检定　　（1） 波长 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的差别，使用时应注意。 　　（2）吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定 ，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。 　　 波长/nm235（最小）257（最大）313（最小）350（最大）吸收系数 的规定值124.06.6吸收系数 的许可范围123.0～126.6.247.0～50.8.5　（3） 杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 　　 试剂浓度%（g/ml）测定用波长（nm）透光率 %碘化钠 亚硝酸钠1.00 5..8 <0.8对溶剂的要求　　含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm 。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm 范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。 测定法　　测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致。 　　（1） 鉴别和检查 分别按各品种项下的方法进行。 　　（2） 含量测定 一般有以下几种。 对照品比较法　　按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度∶ 　　CX=（AX/AR）CR 　　式中 CX为供试品溶液的浓度； 　　AX为供试品溶液的吸收度； 　　AR为对照品溶液的浓度； 　　CR为对照品溶液的吸收度。 吸收系数法　　按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。 比色法　　供试品溶液加入适量显色剂后测定吸光度以测定其含量的方法为比色法。 　　用比色法测定时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后，以相应试剂为空白，在各品种规定的波长处测定各份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。 　　也可取对照品溶液与供试品溶液同时操作，显色后，以相应的试剂为空白，在各品种规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度，按上述（1）法计算供试品溶液的浓度。 　　除另有规定外，比色法所用空白系指用同体积溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理制得。
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紫外-可见分光光度法
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你可能喜欢水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method
( HJ 636—2012 代替GB 11894—89
　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。自本标准实施之日起，原国家环境保护局日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
字号：[ 　　]任玲& 李莉& 常磊& 郑祖庆&& 山东省地质矿产勘查开发局第五地质大队&&&&& 271021
摘要& COD是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的有机物质所消耗的氧量，是评价水质被污染的最重要的一个指标。本方法利用水中有机物在波长为254nm处吸收紫外线的特征来测量水中的有机物浓度，但此时，水的浊度也同时吸收紫外光，因此，在可见光区546nm处测得水的浊度来对COD的修正，以求得水中COD的含量。
关键词&& COD&& 吸光度&& 浊度& 修正
&&&&&&& 前言
&&&&&&& COD量是表征水本被污染程度的主要指标，在当前主要的检测方法主要有酸性高锰酸盐氧化法、碱性高锰酸盐氧化法和重铬酸盐氧化法等等，前两种方法主要检测地下水及污染较轻水的COD含量，后一种主要检测污水中COD的含量。这两种方法的优点是，氧化完全，测定准确。但是，这些方法要求检测条件较为严格，试验时间长，同时需要大量的化学试剂，有些试剂使用还要进行处理，否则就会造成环境的二次污染。因此简单、快速的紫外分光光度法检测水的COD便可解决这些问题。
&&&&&&& 1.基本原理&
&&&&&&& 水中以有机物的量来代表水中 COD 的量，虽各种有机物都有自己的吸收度，对每一波长的光的吸收度是不一样的，但我们发现大部分的有机物在紫外光谱区波长为254nm处有很强的吸收，因此在波长254 nm 紫外光区来测量污水 COD 具有很大的准确性。但是，实际我们平时所做的污水样品中，大多数都较混浊，其中含有大量的悬浊物及一些胶体，这些在测量的过程中会对测定COD的含量有一定的影响，会使测量的结果偏大，所以我们必须对此时测得的COD量进行修正。也就是说，我们同时还应测出此时水的浊度，在波长为546nm处的可见光区，可测出水的浊度。这样两次所测量的差值便为水中COD的含量。
&&&&&&& 2.试验方法
&&&&&&& 2.1所用仪器& 紫外分光光度计
&&&&&&& 2.2所用试剂& 邻苯二甲酸氢钾、硫酸肼、六次甲基四胺
&&&&&&& 2.3标准溶液的配制
&&&&&&& 2.3.1 COD标准溶液的配制：称取在105度的温度下干燥优级纯邻苯二甲酸氢钾0.425 1g溶解于水中，定容至1 000 mL，此标准溶液为COD为500 mg/L的贮备液。分别吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0mL邻苯二甲酸氢钾标准储备液于25mL比色管中，加定容到25 mL，摇匀，则得到的COD分别为40、80、120、160、200、240、280、320、360 mg/L。
&&&&&&& 2.3.2 浊度标准溶液的配制：称取硫酸肼1.0000 g溶于水中，定容至 100 mL 得到1%硫酸肼溶液；称取 10.00 g 六次甲基四胺溶于水中，定容至 100 mL，得到10%六次甲基四胺溶液。分别吸取 5.00 mL 硫酸肼溶液和5.00 mL 六次甲基四胺溶液混合于室温放置24 小时，定溶至100 mL，摇匀，此时得到浊度为 400 度的贮备液。吸取 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00mL 浊度标准贮备液于 25mL 比色管中，定容摇匀，则得到的浊度值分别为 32、48、64、80、96、112、128、144、160 度。
&&&&&&& 2.4测试结果
&&&&&&& 2.4.1COD标准溶液在波长为254nm及546nm处的吸光度及标准曲线：
&&&&&&& 3．讨论
&&&&&&& 从实验中我们可以看出，COD标准样品中，546nm处吸光度可忽略不计，所以可以看出COD在此波长时不吸收，对于浊度标准样品的分析我们也可以得出其在254nm及546nm处均有吸收，而且线性非常好，因此我们在测水样时，依据三个标准曲线，测得水样中两个波长的吸光度进行计算求得水样的浊度及COD值。我们根据对样品不同浓度的测度得出，通过紫外分光光度法测得的水样的COD值与重铬酸盐氧化法测得的COD值一致，证明紫外分光光度法测COD值的准确性。
&&&&&&& 4.结论
&&&&&&& 本文对紫外分光光度法测定污水COD值进行了实验研究，结果显示污水由于水体混浊，其在波长为254nm及546nm处均有吸收且呈现很好的线性关系，而COD在546nm处没有吸收，所以我们可以根据两波长的吸光度值及水的浊度值求得水中COD值。
【1】《地下水质分析方法标准》DZ/T3 地质矿产部 1993
【2】《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB 中华人民共和国国标准 2002
【3】王雅姝、傅金祥、刘军 沈阳建筑大学市政与环境工程学院 辽宁沈阳 2010
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