包埋型纳米铁（NZVI）的制备及其去除废水中铬（Cr(Ⅵ)）的研究--《天津大学》2011年博士论文
包埋型纳米铁（NZVI）的制备及其去除废水中铬（Cr(Ⅵ)）的研究
【摘要】：由于含铬废水(主要为Cr(VI))的不合理排放,造成地表水环境的严重污染,甚至会进一步危害动物、植物和人类的健康。近年来,将纳米零价铁(Nanoscale zero-valent iron,NZVI)用于Cr(VI)污染水体的治理是一种新的污染控制技术,然而,在实际应用中NZVI仍然存在易团聚、易被氧化和难于工程实施等问题。针对这些问题,本论文通过柠檬酸改性和壳聚糖(CS)球包埋,成功制备出了有很好的分散性能和稳定性能的NZVI材料,然后通过碳纤维和表氯醇改性提高CS-NZVI球的机械强度。主要研究内容如下:
通过柠檬酸表面改性的NZVI粒子平均粒径为65.2 nm,有很好的稳定性。随着Cr(VI)初始浓度、温度、pH值和腐殖酸(Humic acid, HA)初始浓度升高,NZVI对Cr(VI)去除效率降低;NZVI投加量的增加,去除率也随之增加。NZVI去除Cr(VI)符合一级反应动力学方程。
制备壳聚糖-纳米铁(CS-NZVI)球的比较理想条件为:加热温度55℃,加热时间4h,出样口与NaOH液面之间的高度h为10cm,醋酸的浓度0.5%,CS的浓度5.0 g/L,NaOH的浓度选为0.5mol/L。CS-NZVI球为规则均一的黑色球体,球的粒径大约为3.1mm。CS-NZVI球内部具有大小不均一孔状结构,孔径大小分布在9.5-108.8μm之间,孔径尺寸的平均值为42.6μm。CS-NZVI球中的NZVI颗粒有很好的空气稳定性和分散性。CS-NZVI球对Cr(VI)的去除率受NZVI投加量、pH、Cr(VI)初始浓度和温度影响。在Cr(VI)初始浓度为20 mg/L、pH=3.9、NZVI投加量为5.0 g/L和20℃条件下,Cr(VI)去除率达到99.8%。
CS-NZVI球对Cr(VI)的吸附是一个吸热熵增的过程,去除机理包括CS对Cr(VI)的吸附富集和NZVI还原去除Cr(VI)。CS-NZVI球对Cr (VI)的去除率比NZVI颗粒的略微低一些。CS-NZVI球去除Cr(VI)符合一级反应动力学方程。Freundlich等温吸附方程能够更好地对其进行描述,这表明CS-NZVI球对Cr(VI)的吸附是多层吸附。
通过碳纤维和表氯醇对新制备的CS-NZVI球进行改性,提高了其机械强度。随着Cr(VI)初始浓度和pH值升高,ECH-CS-NZVI球和碳纤维CS-NZVI球对Cr(VI)去除效率降低;随着溶液温度和NZVI投加量的增加,去除率也随之增加。在相同条件下,ECH-CS-NZVI球对Cr(VI)的去除率与CS-NZVI没有明显的差别,而碳纤维CS-NZVI球对Cr(VI)的去除率与CS-NZVI的相比则有明显的降低,所以采用ECH提高CS-NZVI球的机械强度比较理想。
【关键词】：
【学位授予单位】：天津大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2011【分类号】：X703【目录】：
摘要3-4ABSTRACT4-10第一章 文献综述10-32 1.1 地表水及其污染10-15
1.1.1 我国地表水资源状况10
1.1.2 地表水Cr(Ⅵ)的污染状况10-13
1.1.3 Cr(Ⅵ)污染的危害13-15 1.2 地表水Cr(Ⅵ)污染修复技术15-20
1.2.1 物理修复技术15-16
1.2.2 化学修复技术16-17
1.2.3 物化修复技术17-19
1.2.4 生物修复技术19-20 1.3 纳米零价铁(Nanoscale zero-valent iron,NZVI)的研究进展20-30
1.3.1 纳米材料和纳米技术的基本概况20-21
1.3.2 纳米材料的特殊效应及应用21-22
1.3.3 纳米零价铁的制备及其改性研究22-27
1.3.4 NZVI去除重金属离子的研究进展27-30 1.4 论文的选题意义及主要研究内容30-32
1.4.1 研究意义30-31
1.4.2 研究内容31-32第二章 柠檬酸改性NZVI的表征及其去除渗滤液中Cr(Ⅵ)性能 研究32-46 2.1 材料与方法32-36
2.1.1 柠檬酸简介32-33
2.1.2 主要实验试剂33
2.1.3 主要实验仪器33-34
2.1.4 实验步骤34-35
2.1.5 透射电子显微镜（TEM）分析35
2.1.6 Ｘ射线光电子能谱（XPS）分析35
2.1.7 总铬浓度的测定35
2.1.8 Cr(Ⅵ)浓度的测定35-36
2.1.9 Zeta电位的测定36 2.2 结果与讨论36-44
2.2.1 NZVI 形貌结构及粒径分析36-37
2.2.2 XPS能谱分析37-39
2.2.3 Cr(Ⅵ)浓度对六价铬去除的影响39-40
2.2.4 pH值对六价铬去除的影响40-41
2.2.5 温度对六价铬去除的影响41-42
2.2.6 NZVI投加量对六价铬去除效果的影响42-43
2.2.7 HA浓度对六价铬去除的影响43-44 2.3 本章小结44-46第三章 壳聚糖-纳米铁球的制备46-61 3.1 CS球在水处理中的应用46-51
3.1.1 CS简介46-47
3.1.2 CS球在水处理中的研究进展47-50
3.1.3 CS-NZVI球制备方法的确定50-51 3.2 材料与方法51-53
3.2.1 主要实验试剂51
3.2.2 主要实验仪器51-52
3.2.3 制备CS-NZVI球操作体系的建立52-53 3.3 CS-NZVI球制备条件的选择53-59
3.3.1 CS溶解条件的选择53-55
3.3.2 出样口高度对CS-NZVI球的结构的影响55-56
3.3.3 CS浓度对CS-NZVI球的结构的影响56-58
3.3.4 稳定剂NaOH浓度对CS-NZVI球的结构的影响58-59
3.3.5 CS-NZVI球的最佳制备条件的确定59 3.4 本章小结59-61第四章 CS-NZVI球表征及其去除Cr(Ⅵ)性能研究61-79 4.1 引言61 4.2 材料与方法61-63
4.2.1 主要实验试剂61
4.2.2 主要实验仪器61-62
4.2.3 环境扫描电子显微镜（SEM）分析62
4.2.4 Ｘ射线光电子能谱（XPS）分析62
4.2.5 远红外光谱（FTIR）分析62-63
4.2.6 实验方法63 4.3 结果与讨论63-77
4.3.1 CS-NZVI球形貌结构及粒径分析63-65
4.3.2 反应机理的研究65-69
4.3.3 CS-NZVI球与NZVI去除Cr(Ⅵ)效果比较69
4.3.4 物化因素对去除Cr(Ⅵ)效果的影响69-71
4.3.5 反应动力学研究71-74
4.3.6 反应热力学研究74-77 4.4 本章小结77-79第五章 碳纤维强化的CS-NZVI球去除Cr(Ⅵ)研究79-95 5.1 引言79 5.2 材料与方法79-81
5.2.1 主要实验试剂79-80
5.2.2 主要实验仪器80
5.2.3 环境扫描电子显微镜（SEM）分析80
5.2.4 实验方法80-81 5.3 结果与讨论81-92
5.3.1 碳纤维CS-NZVI球形貌结构及粒径分析81-83
5.3.2 碳纤维CS-NZVI球机械强度的测定83-84
5.3.3 环境介质因素对碳纤维CS-NZVI球去除Cr(Ⅵ)效果的影响84-88
5.3.4 反应动力学的研究——碳纤维CS-NZVI球与CS-NZVI球去除Cr(Ⅵ)的kobs 比较88-92 5.4 本章小结92-95第六章 表氯醇改进的CS-NZVI球去除Cr(Ⅵ)性能研究95-107 6.1 引言95 6.2 材料与方法95-97
6.2.1 主要实验试剂95-96
6.2.2 主要实验仪器96
6.2.3 实验过程96
6.2.4 ECH交联聚合CS-NZVI球，提高其机械强度的机理96-97 6.3 结果与讨论97-105
6.3.1 ECH-CS-NZVI球的形貌结构分析97-98
6.3.2 FTIR分析98-99
6.3.3 CS-NZVI球、碳纤维CS-NZVI球和ECH-CS-NZVI球机械强度的比较99-101
6.3.4 在不同反应条件下，CS-NZVI、碳纤维CS-NZVI和 ECH-CS-NZVI 球去 Cr(Ⅵ)效果的比较101-105 6.4 本章小结105-107第七章 结论、创新点及建议107-112 7.1 结论107-110 7.2 创新点110-111 7.3 建议111-112参考文献112-126发表论文和参加科研情况说明126-128附录128-130 附录一 英文缩写表128-129 附录二 符号说明129-130致谢130
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