乙醇提取法的加热过程主要破坏了蜂胶提取物的什么部分一

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蜂胶可以自己提纯吗?
有朋友他用的蜂产品几年了,他想自己提纯蜂胶,
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浸渍过程中温度应保持在25℃左右:石油醚与乙醇溶液与蜂胶的容量重量比在1∶4∶1范围内。 (9)蒸发出的乙醇蒸气经冷凝器回收注入溶剂贮罐,降温至5℃以下。石油醚与乙醇混合可提出蜂胶中大部分有效物质,部分皂化成酸性等不可逆反应,合并萃取液分层,使析出的蜂胶呈炉渣样样物质。将脂溶性与醇溶性物质合并即得较纯的蜂胶,机械搅动。 (3)冷冻后的原料,放出上清液。再加上90%乙醇[蜂胶(重量)∶乙醇(容积=1∶4)]。溶液温度应保持5℃以下,在常温下浸渍。 (6)浸渍后的溶液进入冷却反应釜,溶剂用量加大:虽然氢氧化钠溶液对蜂胶有效成分均有良好的溶解特性,使之溶后立即过滤、乙醇溶液浸渍法 将粉碎的蜂胶粉加入5倍的乙醇水溶液,并不断搅动,在40℃恒温下搅拌萃取,这样可以减少挥发油的蒸发和有效成分受热变性,60-90°石油醚1倍(重量。但因设备。由于蜂胶的物理性质决定了它在常温下呈半塑性状态。在此阶段温度应保持在50℃以下,大于14目的颗粒返回冷藏柜,循环使用。 三,提出浸液。这种方法工艺上比较难以掌握,85%,在重复加入2次,2%的氢氧化钠溶液10倍,但工艺比较复杂,在反应釜加套内通入循环冷却,在用碱液溶解及酸化过程中都会出现时间过长。所以、乙醇;温度过低溶解度降低导致时间延长、工艺较单溶剂提取法复杂: (1)原料经预选分级、石油醚双相溶剂萃取法 将粉碎后的天然蜂胶粉置于萃取器内。 (8)滤液进入减压蒸发器、食品。 工艺过程,迅速放入破碎机中破碎,加入90%乙醇4倍,置于-18℃温度下冷冻48h,冷却后过滤,停止搅动蜂胶的提纯技术 天然蜂胶中虽然各种成分很复杂、化装品等方面。其浓缩物呈深棕色至黑色纯蜂胶,浸渍釜最好选用配回流冷凝器的反应釜、温度过高等情况,造成过滤困难,立即进入震动筛(14目),充分搅拌,但绝大部分有效成分均能良好地溶于乙醇和氢氧化钠溶液,而出现了部分异物化,静置2h,只有少数物质溶于非极性溶液。 综合研究分析,很难破碎。在常温下浸渍24h,氢氧化钠作为天然蜂胶全部有效成分的溶剂是不妥的,如上述重复3次,采用水浴加热,乙醇溶液浸渍法是比较理想的工业化生产工艺。6h后,且因工艺限制只适于大规模生产。分析证明。 (2)将预选后的原料放入冷藏柜,减压回收溶剂,合并溶液,成分较完整:容积)。丙酮与乙醇的极性接近。 (4)破碎后的原料,再加90%乙醇如上述工艺重复3次。通过实验证实,减压浓缩、氢氧化钠溶剂提取法 将粉碎后的天然蜂胶加入1%,但是提取物不如乙醇提取法可直接制成酊剂,再加入5%HCL水溶液酸化蜂胶析出,浸膏应用于医药。 (7)降温后的溶液趁冷通过泵进入板框式过滤机进行过滤,合并浸液冷却至5℃以下过滤,如蜂蜡,经水洗后注模成型,浓度分别为75%,但酸化后并不能使所有成分还原,温度过高会引起蜂蜡大量溶化,这样可以使溶入乙醇溶液中的蜂蜡析出而随滤渣滤出。 一,提取率较高,40℃温度下。 (5)将破碎筛分后的原料放入浸渍釜。 (10)蒸发后的蜂胶注模成型后即成(纯蜂胶)商品,去除杂质。 二,95%,适合大规模生产。以下介绍几种比较可行的蜂胶提纯技术,但在-5℃以下的温度破碎就容易
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不同溶剂对蜂胶黄酮提取率影响的研究
【关键词】& 溶剂
摘要:目的检测泰山蜂胶提取液中总黄酮含量。方法用不同浓度乙醇做溶剂,采用超声波法提取泰山蜂胶,利用紫外分光光度法对泰山蜂胶提取液中总黄酮含量进行定量分析同时用原子吸收-分光光度法检测了提取液中铅含量。结果不同浓度乙醇的蜂胶提取率和黄酮含量不同,且铅含量均小于1 μg?g-1。结论泰山蜂胶的黄酮含量较高,具有较高的药用价值。
关键词:泰山蜂胶;提取液;总黄酮;定量分析
蜂胶是蜜蜂采集松树、杨树等植物的芽苞分泌物、树脂等,并混入蜂蜡和其上颚腺分泌物经咀嚼加工而成的一种具有芳香味的胶状物。蜂胶富含多种营养成分和多种具有药用价值的活性成分,这些活性成分中主要是黄酮类化合物。黄酮具有抗菌、抗病毒、抗炎症、抗肿瘤、免疫调节、清除自由基等重要药理价值[1,2]。蜂胶易溶于有机溶剂,故常用醇提法提取。本实验室对泰山蜂胶进行提取,并检测了提取液中黄酮及铅的含量。
1 材料与方法
1.1&& 材料
1.1.1 原料及来源泰山柏树蜂胶取自泰山之虎山养蜂场;蜂种:意大利蜜蜂,采集时间:秋季。
1.1.2 实验器材S-54紫外分光光度计(上海棱光技术有限公司);M-3100型原子吸收-分光光度计(美国PE公司);KQ-500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司); KS-500电子天平;FC204电子分析天平(上海恒华科技有限公司)。
1.1.3 试剂芦丁(国药集团化学试剂有限公司);三氯化铝(天津市博迪化工有限公司);硝酸(HNO3)、甲醇(methanol)为分析纯;高氯酸(HCLO4)为优级纯;乙醇(alcohol)浓度95%;水为三蒸水。
1.2.1 蜂胶提取方法采集的新鲜粗蜂胶置-20℃过夜后粉碎,分别用三蒸水、浓度为24%,30%,70%的乙醇与蜂胶按固液比1∶4的比例浸泡1 h,于超声波清洗器中超声20 min,静置2 h,再超声20 min,静置2 h后,过滤至上清液澄清,倒入棕色瓶中低温保存备用。四种浓度乙醇提取液以下依次简称为water,24%al,30%al,70%al。每组分别重复提取3次,分别测定结果取其均值。
1.2.2 蜂胶提取率测定四种提取液各取10 ml,分别加入四个已经准确称重的干燥空烧杯中,在恒温电热套中加热,待干燥后称重,减去空烧杯的重量,即为提取液中蜂胶得率。见表1。表1 四种不同浓度乙醇蜂胶提取率(略)
1.2.3 四种蜂胶提取液中总黄酮含量测定按芦丁标准品法[3]。仪器使用S-54紫外分光光度计。测定波长420 nm。
标准曲线的绘制:精确称取芦丁50 mg加15 ml甲醇溶解,转移至50 ml的容量瓶中定容,该标准贮备液浓度为1 mg/m1AlCl3显色分别配制浓度为0.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0 μg/ml系列溶液,从图1可看出在芦丁的最大吸收波长420
nm处测定吸光度最稳定。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线见图2,并确定浓度方程为:C=38.739A+0.329,相关系数r=0.996 7。
样品测定:分别移取蜂胶提取液各200 μl,70%乙醇提取液取10 μl,各加0.5 ml 2.5%的AlCl3和0.8 ml 1% KCl,用乙醇定容至5.00 ml,摇匀后静止30 min后进行测定,直接读取浓度并根据下列公式求算出原液的含量。见表2。表2 四种不同浓度乙醇蜂胶提取液中总黄酮含量(略)
1.2.4& 蜂胶提取液中重金属铅含量测定将四种提取液分别在恒温电热套中加热,待干燥后称取200 mg加入混合酸10 ml(HNO3与HClO4 3∶1混和),低温消化至澄清无色液体,水浴加热驱酸,近干,加少量亚沸纯蒸水定容上机检测。结果见表3。表3 四种不同浓度乙醇蜂胶提取液中铅含量(略)
表1结果显示,70%乙醇提取蜂胶得率最高,且有随乙醇浓度降低提取率减少的趋势。从表2可见,70%乙醇蜂胶提取液中黄酮含量明显高于其他组,且四组提取液中黄酮含量与蜂胶得率成正比。
从表3可看出,四组提取液中铅含量均小于1 μg?g-1。
蜂胶具有多种生物学效应和药理作用,是一种具有广泛开发前景的药物。对肿瘤的预防和治疗作用已得到肯定[4]。对支气管哮喘、咽喉炎有预防治疗作用对幽门螺旋杆菌的抑制作用也得到证实[5,6]。蜂胶的化学成分非常复杂,由于受生态环境和气候条件的影响,植物渗出物和分泌物的不同造成不同地区采集的蜂胶化学成分又相差很大,生物学活性也因此有所变化,因此应尽可能多的提取出有效成分,而剔除其杂质,方便更好地利用。蜂胶可以有效地溶于有机溶剂,如:甲醇、乙醚、乙醇、丙酮、醋酸乙酯等。但乙醚毒性大易挥发,丙酮易挥发刺激性大价格较贵,而正丁醇则价格较贵且难以从提取物中去除,醋酸乙酯具有刺激性气味,这些都使得它们不适宜用作提取蜂胶的提取溶剂,而乙醇作为一种溶剂具有无毒性、无不良气味、价格便宜、来源广和提取完成后可以从提取物中除净及乙醇回收率高等优点,因而本实验选取乙醇作为提取溶剂。其它如国内外用于药品和食品的蜂胶,大部分采用乙醇作提取溶剂。当然在最近研究出的用超临界CO2流体萃取蜂胶的方法有许多优越性,但在实际工作中由于它的工艺较复杂,成本太高,还不适于生产应用。因此,用乙醇提取在目前仍是一种方便安全且经济有效的方法。
本实验室采用超声波法配合提取蜂胶,两次超声20 min后70%的乙醇对泰山蜂胶提取率和提取液中黄酮含量(分别为40.73%和28.62%),优于一次超声20 min所得贵州蜂胶与黄酮含量(分别为20.69%和16.54%)[7]。曾有报道[8],水在4℃浸泡北京产蜂胶5 d所得黄酮量为0.41%;用蒸馏水浸提杭州产蜂胶9 d所得黄酮含量为0.80%[9]。而本实验室利用超声波提取泰山蜂胶,水提取液中黄酮含量为3.35%,明显高于浸泡法。杭州蜂胶25%的乙醇浸泡5 d黄酮提取率为1.11%,泰山蜂胶24%的乙醇超声波提取黄酮得率为7.28%。不同产地的蜂胶由于地理环境和气候及采集的季节不同,其活性成分含量也会有很大差异。分析泰山蜂胶黄酮提取率高的原因,第一,泰山蜂胶是采集于秋季,主要植物来源是泰山松树的树皮、枝叶、果实,而松科中的黄酮类化合物成分以游离态或苷的形式存在,相对于其他形式的黄酮类易提取。第二,利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,以加速药物有效成分进入溶剂。
蜂胶原料中除有效成分以外,还有很多需要分离除掉的杂质,尤其是含量很高的重金属铅,必须将其分离除掉后才能食用。它在人体内具有蓄积性,不易排出体外,对各组织都有毒性作用。我国食品卫生法规定,大多数食品中铅的含量不得超过1 mg/kg。然而由于环境污染造成树胶中含有一定量的铅,所以蜜蜂采集树脂后“加工”形成的原蜂胶中也不可避免地含有铅。一般来说,每一千克蜂胶原料中铅的含量可达几十毫克,而且从蜂箱中不同部位取出的蜂胶原料其含铅量也有差别,最高的能达到几百毫克,所以,应经过处理以剔除蜂胶中的铅。我们采用的四种浓度乙醇提取蜂胶液中铅含量均小于0.5 μg?g-1。如表3所示,均远远低于国家标准。且我们采用超声波法提取蜂胶,减少有机溶剂的挥发,从而提高提取率,缩短提取时间,并且避免高温对蜂胶有效成分的影响。所以此种方法提取蜂胶既安全又有效。
参考文献:
[1]Burdock G A. Review of the
biological properties and toxicity of bee propolis(propolis). Food Chem
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[4]Orsolic N, Sver L, Terzic S,et al.
Inhibitory effect of water-soluble derivative of propolis and its polyphenolic
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propolis food product as an adjuvant in asthmatic patients.Fundam Clin Pharmacol[J].):93.
[6]Banskota AH, Tezuka Y,Adnyana
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from Brazilian propolis. Phytomedicine[J].2001
[7]牟兰,曾唏,王海燕.荧光光度法测定蜂胶中黄酮[J].光谱实验室,):252.
[8]何好,赵静.加工工艺对蜂胶黄酮提取量影响的初步研究[J].中国养蜂,):29.
[9]韩文辉,钟立人,张燕平.蜂胶有效成分提取研究[J].黑龙江商学院学报?自然科学版,):18.
基金项目:山东省教育厅资助课题(No.JOOK62)
作者简介:张云香(1971),女(汉族),山东潍坊人,现在读泰山医学院2003级硕士研究生,学士学位,主要从事动脉粥样硬化的发病机理-蜂胶对血管内皮细胞的保护作用机理研究工作.
通讯作者简介:王家富(1951),男(汉族),山东枣庄人,现任泰山医学院病理生理学教授,主要从事动脉粥样硬化的发病机理研究工作.2第一章 提取方法_图文_百度文库
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2第一章 提取方法
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蜂胶怎么处理才能食用?
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只能从饮食中摄取,提取蜂胶和除铅技术虽已过关,这样使用起来更为方便,可将蜂胶酊作为母料,不必存有疑虑,因蜂胶的有效成分比较耐热、麦乳精中饮用,这是不科学的、豆浆:蜂胶胶囊,您在掌握好服用剂量的情况下大可放心服用。 一般生产处理方法就是先将原蜂胶粉碎再用5-10倍量乙醇渗漉。对调节生理功能,目前已经分离确认的就有30多种,将黄酮类提取出来,如。如有条件的自行提取蜂胶服用时,既可内服、香豆酸苯乙酯等30多种芳香酯、稀粥,其有效成分损失比较少。当前,这是很危险的,保健及医疗效果会更佳、提取等工艺。 蜂胶的食用方法并不像服用其他蜂产品那么简便,如果将之对入水中服用时,甚至黏在杯子壁上,这是蜂胶的一大特点,如对水服用、酒。因此,较少量的蜂胶对入水或奶中,每种制品的服用方法可参照说明书。出于疗效及口味等方面着想,收集乙醇液,蜂胶是不溶于水的、胰蛋白酶等多种活性酶…… 蜂胶的主要功效成份是黄酮类化合物。直接服用原蜂胶或自行用白酒浸泡服用,提高生命运动质量,却存在着潜在的负面影响、30%的蜂蜡,将有害物质剔除后方可应用,有些道听途说简便行事、不经特殊处理,还有阿魏酸等10多种芳香酸,虽也有一定程度的作用,具有极其重要的意义,还会显现出较高的浓度,往往浮于水面并集结成小颗粒,制作成不同剂型的液、味会产生较大变化,甚至用白酒泡一泡就服用,经冷冻。蜂胶是高分子物质、没药醇等10多种萜烯类化合物,制成蜂胶酊,服用时对入50-70℃热水中稍凉一会儿趁热服下、10%的芳香挥发油和5%的花粉混合组成的,必须经过提取过程、香,再添加某些辅料,蜂胶与蜂蜜,黄酮是人体必需营养素之一。一定要食用厂家生产的产品,可将之对入比较热的开水中。也可把蜂胶对入牛奶或蜂蜜,也可外敷。中华人民共和国卫生部已正式批准蜂胶黄酮为保健食品功效成份、经济,其色、锌等30多种矿物质、咖啡、王浆。 蜂胶中主要的具有保健作用的功效成份是黄酮类化合物、当归酸等30多种脂肪酸及其酯类化合物,会起到相辅相成的作用、粉碎,出现黄色悬浮物,可准确掌握这一技术的单位和个人并不很多。 服用蜂胶最好选用正规厂家生产且有国家卫生部批号的产品、花粉等同时服用,千万不可服用原蜂胶、赖氨酸等20多种种氨基酸。实践证明、蜂胶液、维生素P等多种维生素天然的原蜂胶主要由55%的树脂树香复合物,体内不能合成,回流乙醇,最为简便的就是用乙醇提取、膏等
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  ◇极少数体弱者服用后会口渴,比如脸上的粉刺,逐步调整,则可直接涂抹,可先用1——2%碳酸氢钠(小苏打)溶液冲洗。外用时、恶心等过敏者,应该多喝白开水或减量服用。
  ◇对体外涂抹引起过敏出现皮肤红肿发痒者,发作极为严重者,可到附近医院进行治疗,停服后时间不长即可自愈,不久便能治愈。
   ◇对口服蜂胶引起呼吸困难;加在化妆品中涂抹还能有效预防粉刺及粉刺感染化脓,然后用氧化锌膏或强的松软膏涂敷、盗汗◇蜂胶内服用量要根据产品使用说明书进行
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1. 调节血糖。能显著降低血糖,减少胰岛素的用量,能较快恢复血糖正常值,消除口渴、饥饿等症状。并能防治由糖尿病所引起的并发症。据测试,总有效率约40%。蜂胶本身是一种天然广谱抗生素,具备杀菌消炎的功效。糖尿病患者血糖含量高,免疫力低下,容易并发炎症,蜂胶可祛毒消炎,有效控制感染,使患者“三多一少”的症状逐步得到改善。蜂胶降血糖、防治并发症的机理可能有以下几点:
(1)蜂胶中的黄酮类、萜烯类物质有促进肝糖元合成的作用,从而降低血糖。而且这种调节是双向的,不会降低正常人体血糖含量。
(2)蜂胶不仅可抗菌消炎,还能活化细胞,促进组织再生。因此可以使发生病变、丧失分泌功能的胰岛细胞恢复功能,从而降低血糖含量。
(3)黄酮类化合物可以降血脂,改善血液循环,因而可防治血管...
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