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高中实验中常见洗涤问题
化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。 [思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？ (1)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？　　(1)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?一、关于洗涤的目的关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：①若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。②若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。　例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：　　I.从废液中提纯并结晶处FeSO4?7H2O；II.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，得到含FeCO3的浊液；Ⅲ.将浊液过滤；Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3固体；V.煅烧FeCO3，得到Fe2O3固体。已知：NH4HCO3在热水中分解。　　问题：IV中为什么要用热水洗涤？解析：FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42－和过量的NH4HCO3，由于NH4HCO3在热水中会分解，这样就除去了NH4HCO3，另外也可除去SO42－。所以，答案为：可以除去可溶性的杂质SO42－和NH4HCO3。例2(2010江苏第16题)：钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2]等。某主要生产BaCl2、、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：　　问题：上述流程中洗涤的目的是 & & & & & & & & & & & & & & & & & && 。　　解析：钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2＋、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀，BaSO3转化为BaSO4，Ba(FeO2)2转化为Ba2＋和Fe3＋，加入BaCO3等，可调节溶液的pH=4～5，把Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2，这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去，防止污染环境，这是标准答案。笔者认为把洗涤液又加入到初始的溶液中，相当于残液又被利用，提高了原料钡泥的利用率。所以，最佳答案为：减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提高原料钡泥的利用率。(2)如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。二、洗涤的方法洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2－3次即可。注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失。例题(2010江苏高考)：下列有关实验原理或操作正确的是( & & & )　　&A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2　　B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D．用广泛pH试纸测得0.10mol?L－1NH4Cl溶液的pH=5.2　　解析：此题易选C，其实C是错误的，因为洗涤沉淀时是不能搅拌的。A中NO不能用排空气法收集，A错；D中广泛pH试纸只能测到整数，D错；正确答案为B。(3)怎样判断沉淀是否洗涤干净(假设杂质是Cl－)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净。例如(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)IV中，洗涤后，通过检验SO42－来判断沉淀是否洗涤干净．检验SO42－的操作是:取少量洗涤后的试液放入试管中，滴加酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀洗涤干净。三、关于洗净的标志对于洗涤干净的标志，可以采用物理方法，也可以化学方法。如果可溶性的杂质的水溶液有颜色，可以直接通过观看最后一次洗涤液是否有颜色，如果显无色，说明已洗涤干净，反之没有洗涤干净；对于含Na＋、K＋的可溶性杂质可以通过焰色反应来鉴别，从而判断有无洗涤干净；对于用物理方法无法判断的，可以通过化学方法来判断。方法是：取最后一次洗涤液来做实验。例1(2011南京高三一模)：富马酸亚铁(分子式C4H2O4Fe，结构简式是一种可限量使用的铁强化剂。下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图：问题：操作Y包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。判断该操作中“洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是______。　　解析：富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有Na＋、SO42－等，可以从检验洗涤液中是否含Na＋或SO42－来设计实验。参考答案为：取最后一次洗涤液，先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。四、关于洗涤的试剂　　对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤――减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分解析：由于摩尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中，用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲走”；另外，酒精易挥发，很容易使晶体保持干燥。又如：工业上常用如下方法制备高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是： & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&例2：《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5―10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如：(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥例3：烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是__。A．无水乙醇 & & & B．饱和NaCl溶液 & & & &C．70％乙醇水溶液 & & &D．滤液滤液洗涤――减少晶体溶解
，(常用于晶体的转移)例3(2005江苏高考试题)：硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4?7H2O晶体：①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；　　②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度50～80℃之间至铁屑耗尽；　　③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；　　④待结晶完毕后，滤出晶体化学论文化工论文，用少量冰水2～3次，再用滤纸将晶体吸干；　　⑤将制得的FeSO4?7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。　　问题：实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_____________；_______________。　　解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。参考答案为：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4?7H2O的损耗。(4)用什么洗？1、水洗(一般用冷水)适用范围―产物不溶于水；(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成―冷水洗涤晶体)2、酒精洗：适用范围―产物溶于水，难溶于酒精；(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗：适用范围―过滤时冲洗烧杯内残留晶体；(阿司匹林的合成――减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)总之，对实验过程中的一些操作如洗涤，多思考几个为什么，知其然，更要知其所以然，这样实验技能就会发生质的飞跃。
(责任编辑：化学自习室)
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阿司匹林对萘性白内障α-晶状体蛋白分子伴侣活性的保护作用
【摘要】：目的探讨低剂量阿司匹林对萘性白内障α-晶状体蛋白分子伴侣活性的保护作用。方法将45只150～160g雌性SD大鼠随机分为空白对照组(无特殊处理)、萘性白内障组(每日0.5mg/kg萘灌胃3d后改为每日1mg/kg)和阿司匹林组(萘灌胃4h后每日100mg/kg阿司匹林灌胃)。应用定期图像分析和高效液相色谱(HPLC)法分离纯化α-晶状体蛋白,紫外分光光度法测定其抑制热诱导的β-L晶状体蛋白变性的能力。结果3周时萘性白内障组晶状体开始出现混浊,程度逐步加重,阿司匹林组混浊早期进展较萘性白内障慢,6周后进展程度接近于萘性白内障组。实验2周时3组晶状体混浊程度的比较差异无统计学意义(F=0.032,P=0.969)。实验第4、6、8、10周时3组晶状体混浊程度比较差异均有统计学意义(F=,P=0.000;F=,P=0.000;F=,P=0.000;F=,P=0.000),且空白对照组与萘性白内障组、空白对照组与阿司匹林组、阿司匹林组与萘性白内障组之间的差异均有统计学意义(P=0.000)。阿司匹林组的α-晶状体蛋白分子伴侣活性高于萘性白内障组。结论低剂量阿司匹林通过保护α-晶状体蛋白分子伴侣活性延缓萘性白内障大鼠晶状体混浊的进展,此作用在白内障早期尤为明显。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R776【正文快照】：
白内障是眼科常见疾病,也是中国致盲及低视力眼病的首要原因。尽管白内障手术已日臻完善,但手术并发症及手术带来的社会经济问题仍十分严重。研究表明,由于白内障的发病率高,发病年龄较大,如果药物等方法能够延迟白内障手术10年,将会使白内障手术率降低约45%[1]。寻找有效的
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实验一 阿司匹林的合成.doc7页
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实验一 阿司匹林的合成
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阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；
熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。反应式如下：
反应过程的副产物：
（1）水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
（2）存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备
所用的玻璃仪器及规格
仪器名称 规格 数量/个
锥形瓶 250ml 1
量筒 50ml 1
烧杯 1000ml 1
胶头滴管 1ml 2
所用的试剂及规格
药品名称 药品厂家
水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 不少于99.5% 10g
乙酸酐 广东汕头市西陇化工厂 不少于99.5% 25ml
碳酸氢钠 上海联试化工试剂有限公司 不少于96% 10g
浓硫酸 上海成海化学工业有限公司 95%~98% 1.5ml
浓盐酸 上海成海化学工业有限公司 36%~38% 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限公司 不少于99.5%
乙酸乙酯 天津市大茂化学试剂厂 不少于99.5% 表三 所用的设备型号及规格 设备名称 设备规格
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