纳米半导体光热转换材料的合成及在光热治疗和化疗上的应用探索--《东华大学》2014年博士论文
纳米半导体光热转换材料的合成及在光热治疗和化疗上的应用探索
【摘要】：光热治疗技术是新型的肿瘤微创治疗技术,利用纳米光热试剂将近红外激光光能转换成热能,通过局部高温杀死肿瘤细胞,具有快速、高效、微创和毒副作用小等优点。为提高光热治疗效果,需要探索高效的光热转换材料。为克服单一光热治疗方案的不足,需要进一步开发新型的多功能化纳米载体,对肿瘤进行联合治疗,提高疗效和降低毒副作用。因此,本论文首先探索二氧化硅蛋黄-壳纳米结构药物载体的制备方法；在此基础上开发了硫化铜@二氧化硅核-壳复合光热材料,并进行光热治疗联合化疗的研究；之后进一步开发了亲水性的硫化铁、氧化钼光热转换材料,并探索了其光热转换性能及热消融癌细胞的效果。
(1)SiO2蛋黄-壳纳米结构的制备及在药物转运上的研究探索
针对SiO2蛋黄-壳纳米结构(SYSNs)制备方法存在的步骤较多、腐蚀性的刻蚀剂、高温后处理和成本高等问题,我们开发了一种简单、绿色和可控的方法制备SYSNs。采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二醇作为软模板一步合成二氧化硅核-壳-壳纳米微球,之后利用温和刻蚀剂(碳酸钠)刻蚀其中间层,获得SYSNs。通过控制刻蚀时间,制备不同壳厚度的和空隙空间的SYSNs;控制Si02核的尺寸,制备不同尺寸的SYSNs;控制硅源的加入速度,制备了半球状的SYSNs。通过对SYSNs进行FITC和PEG修饰,制备了具有细胞荧光成像和药物转运功能的纳米载体(FITC-SYSNs/PEG)。细胞实验表明,FITC-SYSNs/PEG具有很低的细胞毒性和较好的细胞内吞效率。负载DOX的FITC-SYSNs/PEG具有pH敏感的药物缓释特性。药理活性实验表明,负载DOX的FITC-SYSNs/PEG在低浓度时,比单纯DOX具有更强的癌细胞抑制效果,因此应用FITC-SYSNs/PEG作为纳米载体可以提高药物的疗效、减少使用量。
(2) Cu9S5@mSiO2核壳纳米结构的制备及在光热治疗和化疗上的研究探索
针对硫属铜基光热转换材料的尺寸大、水溶性差、生物相容性低和功能单一等问题,在SiO2蛋黄-壳结构制备方法基础之上,我们设计开发了二氧化硅包覆硫化铜的核-壳结构。首先制备小尺寸油溶性的Cu9S5纳米晶(～20nm),再通过CTAB将Cu9S5纳米晶转移到水相中,利用TEOS的溶胶-凝胶反应在其表面生长一层介孔SiO2壳,通过PEG修饰,获得了PEG修饰的Cu9S5@mSiO2核壳纳米复合材料(Cu9S5@mSiO2-PEG)。Cu9S5@mSiO2-PEG具有均一的尺寸、高比表面积、良好的水分散性和优异的光热转换性能。由于外壳是介孔结构,Cu9S5@mSiO2-PEG能够作为载体负载DOX,具有持续和pH敏感的药物缓释性能,并能有效的将DOX转运至癌细胞内。由于PEG修饰和Si02包覆,高浓度的Cu9S5@mSiO2-PEG依然具有很低的细胞毒性和很低溶血率。细胞和小鼠肿瘤模型实验表明,在近红外激光辐照下,Cu9S5@mSiO2-PEG能有效的热消融癌细胞,进行光热治疗；并可通过热成像仪实时监控肿瘤区域的温度变化；同时能够作为载体负载抗癌药物对肿瘤进行化疗；重要的是,表现出光热治疗与化疗的联合增强效果。
(3)亲水性FeS2纳米晶的制备及光热消融癌细胞的研究探索
为提高光热治疗效果,降低激光对正常组织的损伤,需要进一步开发新型高效的光热转换材料。黄铁矿(FeS2)具有来源广泛、成本低、消光系数高和带隙宽度在近红外区域等优点。我们通过热解法和表面修饰,获得了亲水FeS2纳米晶(～20nm),其具有很强的近红外光吸收。使用1.8W/cm2的808nm激光辐照600s,可使FeS2纳米晶(80μg/mL)水分散液升高36.6℃,纯水(Oμg/mL)仅升高2℃,说明其具有优异的光热转性能。细胞和小鼠肿瘤模型实验表明,在808nm激光辐照下,FeS2纳米晶能有效的热消融癌细胞,因此是一种潜在的光热转换材料。
(4)亲水性氧化钼纳米材料的制备,表征及热消融癌细胞研究探索
具有氧缺陷结构的氧化钼纳米片(MoO3-x)具有很强的近红外吸收,然而由于油胺作为配体,产物为疏水性,生物相容性差。因此,我们发展了简单的一步水热法制备亲水性氧化钼纳米光热转换材料。研究发现,使用PEG作为表面活性剂时,所制备的氧化钼在近红外区域具有很强的表面等离子体共振吸收；反应温度升高时,氧化钼的形貌从纳米球逐渐转变成纳米带,同时吸收峰发生红移；由于PEG作为配体,氧化钼具有很好的水溶性,可直接用于生物体系中。以氧化钼纳米带作为模型研究其光热转换性能,在980nm激光激发下,纳米带能有效的将光能转换成热能,并能消融癌细胞,初步的实验结果将有利于推进钼基纳米材料在光热转换中的应用。
【关键词】：
【学位授予单位】：东华大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2014【分类号】：TQ460.1;TB383.1【目录】：
摘要5-8abstract8-13第一章 绪论13-42 1.1 光热治疗技术13-14 1.2 贵金属光热转换材料14-17
1.2.1 金纳米棒的近红外吸收性能14-15
1.2.2 金纳米棒的表面修饰和生物相容性15-17 1.3 有机化合物光热转换材料17-18 1.4 半导体化合物光热转换材料18-21 1.5 多功能复合光热转换材料21-37
1.5.1 二氧化硅核-壳纳米结构的制备方法21-27
1.5.2 二氧化硅蛋黄-壳纳米结构的制备方法27-32
1.5.3 多功能复合光热材料的生物相容性与胶体稳定性32-34
1.5.4 多功能复合光热材料的在药物可控缓释上的应用34-35
1.5.5 多功能复合光热材料在光热治疗与化疗上的联合应用35-36
1.5.6 多功能复合光热材料在多模式成像指导下的肿瘤综合治疗的应用研究36-37 1.6 论文立题意义与研究内容37-38
1.6.1 立题意义37-38
1.6.2 研究内容38 参考文献38-42第二章 二氧化硅蛋黄-壳纳米结构的制备及药物缓释性能研究42-66 2.1 引言42-43 2.2 实验部分43-47
2.2.1 药品与仪器43-44
2.2.2 SiO_2蛋黄-壳纳米结构(SYSNs)制备、表征及性能测试44-47 2.3 结果与讨论47-63
2.3.1 蛋黄-壳纳米结构(SYSNs)制备及表征47-52
2.3.2 由CSSNs到SYSNs转变机制的研究52-54
2.3.3 不同尺寸和形貌的CSSNs和SYSNs的可控制备54-56
2.3.4 FITC和PEG修饰SiO_2蛋黄-壳纳米结构的制备及表征56-59
2.3.5 细胞毒性及生物相容性的研究59-60
2.3.6 细胞内吞效果的研究60-61
2.3.7 药物负载量及缓释性能的研究61-62
2.3.8 负载DOX的FITC-SYSNs/PEG对癌细胞的抑制作用研究62-63 2.4 本章小结63-64 参考文献64-66第三章 Cu_9S_5@SiO_2核-壳纳米结构的制备及在化疗和光热治疗上的应用研究66-105 3.1 引言66-67 3.2 实验过程67-73
3.2.1 原料及仪器67-68
3.2.2 样品制备和性能测试68-73 3.3 结果与讨论73-102
3.3.1 小尺寸Cu_9S_5纳米晶的制备73-74
3.3.2 SiO_2包覆Cu_9S_5纳米晶的探索74-80
3.3.3 Cu_9S_5@mSiO_2-PEG核-壳纳米结构的表征80-86
3.3.4 光学性质及光热转换性能的研究86-87
3.3.5 药物负载、缓释和转运的研究87-91
3.3.6 体外生物相容性的研究91-93
3.3.7 红外热成像的研究93-94
3.3.8 体外光热治疗与化疗的研究94-96
3.3.9 体内光热治疗与化疗的研究96-102 3.4 本章小结102 参考文献102-105第四章 亲水性FeS_2纳米晶的制备及光热转换性能的研究105-121 4.1 引言105-106 4.2 实验部分106-108
4.2.1 原料及仪器106
4.2.2 FeS_2纳米晶的制备、表征及性能测试106-108 4.3 结果和讨论108-118
4.3.1 FeS_2纳米晶结构与形貌的表征108-110
4.3.2 FeS_2纳米晶的转水溶性研究110-111
4.3.3 亲水性的FeS_2纳米晶的光学及光热转换性能111-113
4.3.4 亲水性的FeS_2纳米晶体外光热烧蚀癌细胞的效果评价113-115
4.3.5 亲水性的FeS_2纳米晶光热消融肿痛模型的效果评价115-118 4.4 本章小结118 参考文献118-121第五章 亲水性氧化钼纳米材料的制备、表征及光热转换性能的研究121-139 5.1 引言121-122 5.2 实验部分122-124
5.2.1 实验药品及仪器122-123
5.2.2 氧化钼样品的制备、表征及性能测试123-124 5.3 结果与讨论124-136
5.3.1 氧化钼纳米棒的表征及光学性质124-125
5.3.2 氧化钼纳米球的表征及光学性质125-129
5.3.3 PEG的量对氧化钼纳米材料的形貌、物相和LSPR吸收的影响129-131
5.3.4 氧化钼纳米带的表征及光学性质131-132
5.3.5 反应温度对氧化钼纳米材料的形貌、物相和LSPR吸收的影响132-134
5.3.6 氧化钼纳米带的光热转换性能134-135
5.3.7 氧化钼纳米带光热消融细胞的效果135-136 5.4 木章小结136-137 参考文献137-139全文总结与展望139-142攻读博士期间发表的论文及专利142-144致谢144
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【作者单位】：
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o前言选择性光热效应[11是激光与生物组织相互作明显低于实际值141。为了改善以上不足,人们提出用的基本原理之一,目前利用激光的选择性光热作了更为细致的离散色基模型I5-6],在组织内用简单用可以治疗太田痣、雀斑、血管瘤及青光眼等色素的几何模型表示色基的形状及分布?然而
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行播作物可见光、近红外及热红外波段辐射一体化建模研究
农作物垄行播种是世界范围内被广泛采用的一种种植模式，并推广到果园、苗圃等经济类作物。遥感由于具有非破坏性、大面积连续观测的特点，在作物长势监测、估产等方面具有无可比拟的优势。为充分发挥遥感技术在作物栽培管理过程中的作用，首先需要认识遥感信号产生的机理，了解作物冠层辐射传输的过程，建立合适的数学模型进行定量描述，最终达到从遥感信号中提取作物信息的目的。　　
本文以典型行播作物为目标，研究其可见光、近红外及热红外波段辐射特性，寻找不同波段间辐射传输的内在联系，实现了行播作物可见光、近红外及热红外波段冠层辐射的一体化建模。和前人相关领域进行的研究比较，本文工作的主要特色在于：　　
将可见光、近红外及热红外波段行播作物辐射建模有机地统一于相同的辐射原理框架下，这是总结已有的几个典型植被一体化辐射模型的原理，并根据本文研究和应用的需要而实现的，即：可见光、近红外及热红外波段辐射一体化模型建立的基础和联系不同波段间辐射特性的桥梁是基于能量守恒的辐射传输方程；根据应用的需要，本文以四流近似辐射传输理论为基础，进行了行结构参数的扩展，建立了行作物全波段辐射传输-几何光学一体化模型。建模过程中，充分应用了近年来植被遥感模型发展中成熟的研究成果，如热点效应纠正，消除了四流近似求解过程中可能出现的数值异常问题，以及行播作物冠层体系内多次散射的合理求解等。　　
基于行播作物可见光、近红外及热红外波段辐射一体化模型，本研究发现了行播作物辐射特性：行效应分布。由于行作物垄行冠层和行间空地有规律地平行分布，导致行作物冠层辐射方向性空间分布出现了明显不同于均匀连续冠层的特征，这表现在：在可见、近红外波段，半球-方向反射率分布极化图上出现近似平行垄行方向的高值(或低值，取决于行结构，叶倾角分布，叶片反射、透过率等因素)条带区，该区中心位于热点方向；在TIR波段也表现为方向亮温分布极化图上沿近似平行垄行方向分布着条带区，受冠层结构，组分温度分布的影响，条带区的中心或位于热点方向，或位于天顶方向。通过实验数据对一体化行作物模型的验证表明，该一体化模型能大体上反映测量得到的行作物方向性辐射特性。通过模拟的一系列代表行作物典型生长期的冠层场景，系统比较了采用辐射度方法的计算机模拟模型RGM和行结构模型在红光、近红外和热红外三个典型波段辐射特性模拟结果，两个模型给出了非常一致的全波段辐射方向性分布，证实了上述行效应的存在。
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