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下列关于卤素的叙述中正确的是(&&&）①卤素的钾盐中，最易被氧化的氟化钾；②溴中溶有少量氯气，可以用加入溴化钠再用汽油萃取的方法提纯；③溴化银具有感光性，碘化银不具感光性；④某溶液与淀粉碘化钾溶液反应出现蓝色，则证明该溶液是氯水或溴水；⑤氟气跟氯化钠水溶液反应，一定有HF和O2生成；⑥氯气跟水反应时，水既不是氧化剂也不是还原剂。 A．①③⑤( L1 Y* d) `5 O' T8 A2 U# `B．②④⑥- V% a5 j, J' A, HC．②⑤⑥4 f$ M+ D' _9 f
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解析试题分析：①卤素的钾盐中，最易被氧化的碘化钾，①错误；②溴中溶有少量氯气，可以用加入溴化钠再用汽油萃取的方法提纯，正确；③氯化银,溴化银和碘化银都具有感光性，③错误；④只能证明该溶液有氧化性，能与碘离子反应，不能证明是氯水或溴水，也可能是双氧水或硝酸溶液，④错误；⑤氟气先和水反应,所以得到的是HF和O2生成，⑤正确；⑥氯气跟水反应时，水既不是氧化剂也不是还原剂，正确。故选C．②⑤⑥考点：卤素的化学性质点评：本题考查卤族元素的化学性质，应注意有氧化性的水溶液不一定是氯水或溴水。向溴化钠、碘化钾的混合溶液中通入过量氯气充分反应，将溶液蒸干【物质结构与性质】
来源:91考试网
作者:www.91exam.org
选择题&&向溴化钠、碘化钾的混合溶液中通入过量氯气充分反应，将溶液蒸干，并灼烧所得物质，最后残留的固体物质是A.NaCl、 KCl和I2B.NaCl和KIC.NaBr和KClD.NaCl和KCl
选择题 &&向溴化钠、碘化钾的混合溶液中通入过量氯气充分反应，将溶液蒸干，并灼烧所得物质，最后残留的固体物质是A.NaCl、KCl和I2B.NaCl和KIC.NaBr和KClD.NaCl和KCl本题答案：D本题解析：
本题所属考点：【物质结构与性质】本题难易程度：【困难】
A friend in need is a friend indeed. 患难见真情.
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硝酸铅与碘化钾反应是什么颜色
发布时间: &（来源:范文网在线）
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氯化铁与碘化钾反应
范文一：氯化铁溶液与碘化钾溶液反应限度实验探究
【实验目的】
学习化学过程中常会出现一种现象多种解释的问题，要确信哪种解释比较合理，可采用逻辑推理方法，也可用实验验证的方法，但都少不了相关的基本知识。将此类问题编辑在一起成为专题，不仅有利于巩固和深化相关的知识，还有利于训练学生思维的敏捷性、严密性、整体性和创造性，培养学生能将实际问题(或题设的情景)分解，找出应答的关键，能选择和调用自己贮存的知识块，将它们加以分解、迁移、转换(联想、类比、模仿、改造)、重组，使问题得到解决；并能用文字(或语言、图表)来表达自己答案的应用能力。 【实验原理】
以FeC13液与KI溶液反应的实验来证明化学反应是有限度的，并说明许多反应是可逆反应。即取5mL0．1mol／L KI溶液，往其中滴加0．1mol／L FeC13，溶液5滴～6滴，继续加入2mL CCl4，溶液，充分振荡，静置片刻，取上层溶液，用KSCN溶液检验，上层溶液呈现血红色（颜色稍淡）。
反应方程式：Fe+nSCN===[Fe(SCN)n] 探究问题的提出
但是中学化学教师在实际教学过程中，普遍提出该实验现象不明显的问题，因此学生容易提出质疑，教师若不能有效地解答，将对学生学习化学的兴趣产生不良影响。结果发现在滴加KSCN溶液后．溶液中没有出现特征的血红色现象，即使溶液稍有很微弱的变红．可将第一次萃取后得到的溶液进行二次萃取．则在二次萃取后得到的溶液中滴加KSCN溶液后．溶液却基本不变色。由此可见本实验现象的确不理想。从而，通过设计探究实验对此反应进行探究，找出了最佳的反应条件。
教材以FeCl3+3KSCN≒Fe（SCN）3+3KCl的可逆反应为载体，增加FeCl3或KSCN的浓度进行对照实验，比较溶液颜色变化从而证明改变反应物浓度能影响以及如何影响化学平衡。
一般的解答是从理论上进行推导得出的。根据勒沙特列原理，改变体系中物质浓度能影响化学平衡，其前提条件是改变参与反应的物质的浓度。从表面上看，KCl参与反应，但实际上，由于该可逆反应是离子反应，其实质是发生Fe+3SCN≒Fe（SCN）3，KCl并没有参与。因此，改变KCl不能影响该化学平衡。 问题解决设想
FeC13溶液与KI溶液反应的离子方程式为：2Fe+2I===2Fe +I：，教材中编入此实验的目的于证明化学反应是有限度的。理想的实验结果应该是往萃取后的溶液中滴加KSCN溶液后会出现血红色现象．说明还有Fe存在，从而证明化学反应是有限度的。Fe 能与 KSCN生成血红色的[Fe(SCN)n] 配离子：Fe+nSCN===[Fe(SCN)n]，这个显色反应十分灵敏，通常以此反应来鉴定Fen的存在。但是本实验结果却没有观察到血红色的现象。推测原因可能是反应后萃取得到的溶液中剩余的Fe， 浓度过低．导致生成的[Fe(SCN)n] 浓度偏低，因此就不容易观察到血红色现象。
实验中现象不明显也可以是由于负离子的作用而产生，我们设想从两个角度去验证这个问题。首先，改用Fe2（SO4）3溶液与KI溶液反应比较不同负离子对反应的影响。再者，在原来的实验基础上，通过加入不同量的固体KCl，来探究Cl对反应的影响。 相关资料查阅综述
根据化学反应平衡常数的大小可判断化学反应的限度。一般说来，K>10，和K10 )或非常小(K<10 )的反应，通常认为是向一个方向进行的不可逆反应[I]。对于反应：2Fe+2I===2Fe +I，查资料可知，
，因此该反应是一个不可逆反应。对一个不可逆反应．其可逆的痕迹
必定极弱．因此，在反应物Fe 不足的情况下，要检出反应后溶液中Fe 的浓度，其浓度若没有达到一定水平，必定难以检测到。 实验设计
一、 实验仪器与药品
仪器：小试管、胶头滴管、烧杯
药品： KI溶液（0.1mol/L）
FeCl3溶液（0.1mol/L） KSCN溶液（0.1mol/L）CCl4溶液 固体KCl
二、实验步骤
1、不同用量的FeCl3溶液与KI溶液反应。
取5mL 0．1mol／L KI溶液，往其中滴加不同用量FeC13溶液，继续加入2mL CCl4，溶液，
充分振荡，静置片刻，取上层溶液，用KSCN溶液检验。
不同添加顺序，先加FeC13溶液再滴加5mL0．1mol／L KI溶液，然后加入继续加入2mL CCl4，溶液，充分振荡，静置片刻，取上层溶液，用KSCN溶液检验。其现象与原来设定的实验顺序变化不大，可以认为添加顺序对这个实验的影响不大。
实验后颜色的对比
2、不同用量的Fe2（SO4）3溶液与KI溶液反应。
其实颜色较使用FeC13溶液的颜色要深，即使用Fe2（SO4）3溶液的效果比较好，但其用量，以才考虑到实验药品用量问题，得到1mL为最佳的用量。 3、萃取剂对实验的影响
本实验考虑到二价铁离子与空气接触会被氧化，因此用乙酸乙酯作为萃取剂并且起到液封的作用。实验证明用乙酸乙酯作为萃取剂的效果比用四氯化碳作萃取剂更好，而且采用上述条件进行一次实验其颜色变化较为明显。
不同萃取效果的对比
实验结论：
在原来的实验基础上我们探究出以下几点结论：
1、反应的最佳配比为： 0．1mol／L KI溶液5mL与 0．1mol／LFeC13溶液1mL。 2、反应添加药品的顺序对实验影响不大。
3、用乙酸乙酯作为萃取剂效果更好，而且能起到液封的作用，减少空气对实验的影响。
【参考文献】
[1]肖常磊, 钱杨义. 中学化学实验教学论. 北京: 化学工业出版社,
[2]陈碧华.氯化铁溶液与碘化钾溶液反应限度实验探究,创新思维, 2008, 9
范文二：·创新设计·
氯化铁溶液与碘化钾溶液反应限度实验的设计
(淮南二中，安徽淮南
摘要：用氯化铁溶液与碘化钾溶液反应来证明化学反应有一定限度的实验方案，一般都采用“CCl4-KSCN”法，通过对“CCl4-KSCN”法的实验验证和实验研究，发现此方案的缺陷是I3-离子颜色对Fe3+离子的检验有干扰，于是提出改进方案“CCl4-K4Fe(CN)6”法和新的探究实验方案“淀粉-KSCN”法。
关键词：FeCl3溶液；KI溶液；反应限度；实验方案
文章编号：?(43–03????????????????中图分类号：?G633.8????????????????文献标识码：?B
1?问题的提出
人教版化学2（必修）第二章第三节化学反应的速率和限度，通过“科学史话──炼铁高炉尾气之谜”得出化学反应存在一定的限度的结论。教学实践表明，只通过讲解炼铁高炉中尾气存在原因，学生还是难以理解化学反应存在一定的限度，在教学中如何设计实验证明化学反应有一定限度呢？为此，我查阅了苏教版化学2（必修）第一单元化学反应的速率与反应限度中证明化学反应有一定限度的实验。该实验的具体操作为：“ ①取 5 mL 0.1 moL·L-1 KI溶液，滴加0.1 moL·L-1 FeCl3溶液5~6滴；②继续加2 mL CCl4振荡；③取萃取后的上层清液，滴加KSCN溶液。”我按照上面的方案进行实验发现，此方案虽然能检验I2生成，但是难以检验溶液中还有Fe3+的存在，得出化学反应存在一定的限
度的结论还是有些勉强。因此我又对氯化铁溶液与碘化钾溶液反应限度的实验进行了如下一系列设计和研究。
2?实验方案的设计2.1
CCl4-KSCN法2.1.1
实验步骤及现象
（1）取一只试管，加入2 mL 0.1 moL·L-1 KI溶液，滴加3滴0.1 moL·L-1 FeCl3溶液，充分振荡后静置，溶液颜色变深呈棕黄色；再向试管中加入2 mL CCl4，充分振荡后静置，下层呈紫色，上层呈棕色；取上层棕色清液于另一只试管中，滴加3滴KSCN溶液，溶液呈棕红色。
（2）再取一只试管进行同样的实验，将2 mL CCl4
改为 3 mL CCl4，充分振荡后静置，试管下层紫色略变
说明：1.本表均以一次实验（2人一组）为单位计算；2.本表中的数据为至少能节约的实验成本；3.本表中的“浙江省”、“全国”——按年高考报名人数：浙江省约40万（将40万人平均分在每年级1000名学生规模的学校里）、全国约1000万为计，采用本方案，概算而得。
间大大缩短。
（6）几乎闻不到SO2的刺激性气味，废物、废液等先处理后排放，环境友好。
（7）增加了SO2、P2O5水溶液的酸碱性检验，为以后的学习打下了实验基础。
（8）适合于学生人手一套装置，个个独立动手实验、在“做”中学习化学知识。
（9）本装置还可用于二氧化碳制取与性质等实验，实现了装置的一套多用。
当然本实验还存在一些需进一步探索的问题，如：（1）不同浓度H2O2反应的实际用量。（2）MnO2以外的其他催化剂的选择。参考文献：
[1]朱清时主编.义务教育课程标准实验教科书[M].杭州：浙江教育出版社，2005.
（1）取材方便，装置简洁，所有器材可储放在“水槽”中。
（2）H2O2用量为教科书实验的1/10~1/25，药品节约，青霉素瓶等二次利用，青霉素瓶、“水槽”等一物多用，MnO2等回收再利用，整个实验成本大幅降低。
（3）气体制取装置的气密性检查独特、简便有效。（4）通过注射器中H2O2的量来控制反应速度，实现反应速度可控。
（5）教科书实验中圆底烧瓶中余留的O2至少有150 mL，本实验反应器（青霉素瓶）中余留的O2为12 mL左右，O2利用率提高。操作安全、现象明显，实验时
2012年第4期
·创新设计·
深，上层颜色也略变深，呈浅棕褐色；取上层浅棕褐色清液于另一只试管中，滴加3滴KSCN溶液，溶液呈橙黄色。
实验结果与讨论
（1）向2 mL 0.1moL·L-1 KI溶液滴加3滴0.1 moL·L-1 FeCl3溶液，FeCl3显然不足量，CCl4层呈紫色说明有I2生成，发生的反应为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，向上层棕色清液中滴加KSCN溶液呈棕红色，发生的反应为：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3，这说明上层溶液中仍存在Fe3+。由此可见，氯化铁溶液与碘化钾溶液反应为可逆反应，反应存在一定的限度。
（2）所加的 CCl4体积稍增多，振荡次数增多，紫色略变深，说明 I2 在萃取剂CCl4中浓度增大，促使2Fe3++2I2++I2平衡向右移动，上层溶液中Fe3+离子浓度变小，而SCN-检验Fe3+时，Fe3+最低限浓度为5 ppm，否则红色配合物的颜色无法被肉眼观察，所以滴加KSCN溶液呈橙黄色。
（3）上层溶液颜色之所以也加深呈浅棕褐色，是因为上层溶液中还存在以下平衡：I-+I23-，此平衡可以与CCl4萃取I2形成竞争体系，经充分振荡，达成复相平衡，I-和I3-不溶于CCl4，溶液中的I2不仅与水层中的I-和I3-达成平衡，而且与CCl4中的I2也建立了平衡，由于在一定温度下达到平衡时，I2在CCl4层中的浓度和在水中的浓度之比为一常数（即分配系数），所以CCl4层I2浓度增大，必然导致水层I2浓度也增大，为了保持I-+I23-平衡常数不变，I3-浓度也相应增大，所以上层溶液的颜色加深。
（4）向上层棕色溶液中滴加KSCN溶液，溶液呈棕红色，是I3-的浅棕褐色干扰了Fe3+的检验的结果。
CCl4-K4Fe(CN)6法2.2.1
实验步骤及现象
取一只试管，加入2 mL 0.1 moL·L-1 KI溶液，滴加3滴0.1 moL·L-1 FeCl3溶液，充分振荡后静置，溶液颜色变深呈棕黄色。再向试管中加入2 mL CCl4，充分振荡后静置，下层呈紫色，上层呈棕色。取上层棕色清液于另一只试管中，滴加3滴K4Fe(CN)6溶液，溶液中立即生成蓝色沉淀。
实验结果与讨论
向2 mL 0.1 moL·L-1 KI溶液滴加3滴0.1 moL·L-1 FeCl3溶液，CCl4层呈紫色，说明有I2生成，向上层棕色清液中滴加K4Fe(CN)6溶液，有蓝色沉淀生成，发生的反应为：4Fe3++3[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓，这说明上层溶液中存在Fe。该反应非常灵敏，Fe最低限浓度为 1 ppm，由于采用K4Fe(CN)6溶液为试剂鉴定
Fe3+，I3-的颜色对蓝色沉淀没有影响，所以现象明显。这充分说明氯化铁溶液与碘化钾溶液反应存在一定的反应限度。
淀粉-KSCN法2.3.1
实验步骤及现象
取一只试管，向试管中加入 4 mL 0.1 moL·L-1 KI 溶液，然后滴加6滴 0.1 moL·L-1 FeCl3溶液，充分振荡后，溶液颜色变深。再取一只试管，将上述溶液平均分成两份，一份滴加淀粉溶液，溶液变蓝，另一份滴加KSCN溶液，溶液呈血红色。
实验结果与讨论
向KI和 FeCl3溶液中滴加淀粉溶液，溶液变蓝，说明有I2生成，向另一份溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液呈血红色，说明溶液中存在Fe3+。由此可见，2Fe3++2I-2++I2为可逆反应，此反应存在一定的反应限度。
3?实验的评价
上面4种实验方案中，“CCl4-KSCN”法用CCl4 萃取溶液中的I2，CCl4量增大，振荡次数增多，萃取I2的百分率就越高，CCl4层I2的物质的量就越大，从而促使水溶液中2Fe3++2I-2++I2平衡向右移动，Fe3+浓度小，生成的Fe(SCN)3浓度就小，血红色就不明显。另外还存在复相竞争体系，I3-的颜色和低浓度的Fe(SCN)3颜色差不多，这就更加干扰了Fe3+的检验。改进方案“CCl4-K4Fe(CN)6”法虽然现象明显，但要用K4Fe(CN)6溶液鉴定Fe3+，学生没有这方面知识储备，况且还要用到有毒溶剂CCl4 萃取溶液中的I2，实验不够“绿色”。相比之下，“淀粉-KSCN”法操作简便，学生很容易接受，更科学合理，可行性强。
人教版化学2（必修）第二章第三节“化学反应的速率和限度”中没有安排演示实验，设计“氯化铁溶液与碘化钾溶液反应限度的实验”既弥补了教材中没有实验的缺憾，也使学生更容易理解化学反应的限度，运用实验教学比简单的讲解说服力更强。通过这3种方案的比较，我们发现“淀粉-KSCN”法比“CCl4-KSCN”法、“CCl4-K4Fe(CN)6”法更具有优越性，可操作性强，很适合课堂演示实验。
参考文献：
[1]宋心琦.普通高中课程标准实验教科书《化学2》（必修）[M].北京：人民教育出版社，.
[2]王祖浩.普通高中课程标准实验教科书《化学2》（必修）[M].南京：江苏教育出版社，2007：32.
[3]武汉大学等.分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，.
[4]华中师范大学等.分析化学[M].北京：高等教育出版社，，544.
2012 年第4期
创 新 设 计 ? 　
实验 研 究　
氯 化 铁 溶 液 与 碘 化 钾 溶 液 反应 限度 实 验 的设 计　
（ 南二 中 ，安徽 淮南 淮 ２ ２ ３） ３０ ８ 　
摘 要 ： 氯 化铁 溶 液与碘 化 钾溶 液反 应 来 证 明化 学反 应 有一定 限度 的实 验 方案 ， 用 一般 都 采用 “ Ｃ　Ｋ Ｃ ” Ｃ １ Ｓ Ｎ 法， 过对 “ Ｃ　　 一 通 Ｃ１ 一 Ｋ Ｃ ” 的实验 验证 和实 验研 究 ， ＳＮ 法 发现 此 方案 的缺 陷是 Ｉ 离 子颜色 对　 ， 一 法 和新 的探 究实 验方 案 “ 粉 一 Ｓ Ｎ 法 。 淀 ＫＣ ” 　 离子 的检验有 干扰 ， 于是提 出改 进方 案 “Ｃ　 Ｋ （Ｎ　　 Ｃ１ ４ ｃ ） 一　 ”
关 键 词 ： ｅ １溶液 ； Ｉ 液 ； 应限 度 ； ＦＣ　 Ｋ溶 反 实验 方案　 文 章 编 号 ： １０ — ６ ９２ １） — ０ ３ ０　 ０ ５ ６ ２ （０ ２４ ０ ４ — ３ 中 图分 类 号 ： Ｇ ３． ６ ３８ 　 文献 标 识 码 ： Ｂ 　
１ 问题 的提 出 　 　
度 的结论 还是有些勉 强。 因此 我又对 氯化铁溶液与碘　
人教版化学 ２ 必修 ） （ 第二 章第三节化 学反应 的速　
化钾溶液 反应 限度 的实验进 行了如下一 系列设计 和研　
率 和限度， 通过 “ 科学史话一 一炼 铁高炉尾气之谜” 得　 出化学反应存在一定 的限度 的结论。 教学实践表 明， 只　 通过 讲解 炼铁 高炉中尾气 存在 原 因， 生还是难 以理　 学
２ 实验方案的设计　
２１ Ｇｅｌ－ ＣＮ 法　 ． 　 ４ ＫＳ
解化 学反应存 在一定 的限度， 教学 中如何设 计 实验　 在
证明化学反 应有一定限度 呢？ 为此 ， 我查阅 了苏教版化　
２１ 实验步骤及现象　 ．１ ．
（） １ 取一只试管， 加入 ２ Ｌ０１ ｏ Ｌ Ｉ 　 　．ｍ Ｌ?　Ｋ 溶液 ， ｍ 　 　
学 ２ 必修 ） （ 第一单元 化学反 应的速率与反 应限度 中证　 明化 学反应有一定限度的实验 。 实验 的具体操作为：　 该 “ ①取 ５ｍ 　． ｔ Ｌ?　Ｋ 溶液， 　 Ｌ０１ ｏ Ｌ Ｉ 　 ｏ 滴加 ０１ ｏ Ｌ ｅ １ ．ｔ Ｌ? ～Ｆ Ｃ　 　 ｏ
滴加 ３滴 ０１ Ｌ Ｌ ｅ １溶液 ， ． ｍｏ ? —ＦＣ　 　 充分振荡后 静置 ， 溶　
液颜 色变深呈棕黄色 ； 向试管 中加 入 ２ｍＬＣ １ 充　 再 　 　 Ｃ　 ，
分振荡后静置 ， 下层呈 紫色 ， 上层呈棕 色； 取上 层棕色　 清液于另一只试 管中， 滴加 ３ Ｋ Ｃ 滴 Ｓ Ｎ溶液， 溶液呈棕　
红色 。 　
溶 液 ５ ６滴； 继续加 ２ｍＬＣ １振荡 ； 取萃取后的　 ～ ② 　 　 Ｃ　 ③
上 层清液 ， 加 Ｋ Ｃ 滴 Ｓ Ｎ溶 液。 我 按照上面的方案进行　 ” 实 验 发现 ， 此方 案 虽然能 检验 Ｉ 生成 ， 　 但是 难 以检验
溶 液 中还 有　 ｎ的存 在， 出化 学反应 存在一定 的限　 得
（ ） 取一只试管进 行同样 的实验 ， ２ｍ 　Ｃ　 ２再 将 　 ＬＣ Ｉ
改为 ３ｍＬＣ １ 充分 振荡后 静置， 　 　 Ｃ　 ， 试管 下层紫 色略变　
说 明： ． 表均 以一 次 实验 （人－组 ） 位计 算 ； １本 ２ 为单 　 ２ 本表 中的 数据 为至 少能 节约 的实验 成 本 ； 　 　 ３ 本表 中的 “ 江省 ”、“ 国” 一 按 年 高考 报 名 人 数 ： 江省 约 ４ 　 ． 浙 全 一 浙 Ｏ 万（ ４ 将 ０万人平均分 在每 年级 １０ ０ ０名学 生 规模 的学 校 里 ）全 国约 １０ 　 、 ００ 万为 计， 采用 本方 案 ， 算 而得 。 概 　
间大大缩短 。 　 （） ６ 几乎闻不 到 Ｓ ， Ｏ 的刺激性气 味， 废物 、 废液等　 先处理 后排 放， 环境 友好。 　 （） ７ 增加了 Ｓ 　 Ｐ０ 水溶液 的酸碱性检验 ， Ｏ 、 　　 为以　
后 的 学 习打 下 了实 验 基 础 。 　
４ 创 新 点　
（ ） 材方便 ， １取 装置 简洁， 所有器材可储放 在 “ 水　
槽”中。 　 （） 　　 ２ Ｈ Ｏ 用量为 教科书实验 的 １１— ／５ 药品节　 ／ １ ， ０ ２
（ ） 合于学 生人手一 套装 置， ８适 个个 独立动手 实　 验、 “ ” 在 做 中学习化学知识。 　 （） ９ 本装置还可用于二氧化碳 制取与性质等实验 ， 　 实现了装置 的一套多用 。 　 当然本实验还存在一些需进一步探索 的问题 ， ： 如　 （） １ 不同浓度 Ｈ ０ 反应的实际用量。 ，　 　
约， 青霉 素瓶等二次利用 ， 青霉素瓶 、“ 水槽 ” 等一物多　
用， Ｏ 等回收再利用， Ｍｎ ： 整个实验成本大幅降低。 　
（） ３气体制取装置 的气密性检查独特 、 简便有效 。 　
（） 过注射器 中 Ｈ Ｏ 的量来控制反应速度 ， ４通 　　 实　
现反应速度 可控。 　
（ ） Ｏ 以外的其他催化剂的选择。 ２ Ｍｎ ， 　
参考文献： 　
【ｌ １朱清时主编 ． １ 义务教育课 程标 准实验教 科书 口 ． 州： 　 杭 浙江　
教 育 出版 社 ， ０ ５ ２０． 　
（ ） 科 书实验 中圆底 烧 瓶中余 留的 Ｏ 至 少有　 ５教 　
１０ｍＬ 本实验 反应 器 （ 霉素瓶 ） ５　 ， 青 中余 留的 ０ 为 ｌ　 ： ２ ｍ Ｌ左 右， ， ０ 利用率提 高。 操作安全 、 现象 明显， 实验时　
化 学 教 学　 ２ １ ０ ２年 第 ４期　
实 验 研 究　
深， 上层颜色也 略变深 ， 呈浅棕褐色 ； 取上层浅棕褐色　 清液于另一只试 管中， 滴加 ３滴 Ｋ Ｃ Ｓ Ｎ溶液， 溶液呈橙　 黄色。 　
２１ 实验 结果与讨论　 ．２ ． （ ）向 ２ｍＬ０１ ｏ ? 　Ｋ 溶 液 滴 加 ３滴 ０１ １ 　 　． Ｌ Ｌ Ｉ ｍ ． 　
Ｉ 的颜色对蓝色沉淀 没有影 响， 以现象 明显。 　 ～ 所 　
这充分说 明氯化铁溶液与碘化钾溶液 反应存在一定的　
反应限度。 　
２３ 淀 粉 一 ＣＮ 法　 ． ＫＳ
２３１ 实 验 步 骤 及 现 象　 ． ．
ｍｏ ? ～Ｆ Ｃ　 液， ｅ １显然 不足量 ， Ｃ　 Ｌ Ｌ ｅ １溶 ＦＣ　 Ｃ １层呈 紫色　 说 明有 Ｉ生 成， ２ 发生 的反应 为： Ｆ　 ２一２ ｅ ＋２ 向　 ２ ｅ ＋ Ｉ Ｆ　 Ｉ， ＝ 上层棕 色清液 中滴 加 Ｋ Ｃ Ｓ Ｎ溶 液呈棕 红色， 生 的反　 发
取一 只试 管， 向试 管 中加入 ４ｍＬ０１ ｏ Ｌ Ｉ 　 　． ｍ Ｌ?　Ｋ 　 　
溶液 ， 然后滴加 ６ ０１ ｏ ?～ＦＣ　 液， 滴 ．ｔ ＬＬ ｅ １ 　 ｏ 溶 充分振荡后， 　
溶液 颜色变 深。 再取一只试管， 将上述溶 液平均分成两　
份， 份滴加 淀粉溶液 ， 一 溶液变 蓝， 另一 份滴加 Ｋ Ｃ 　 ＳＮ
溶液 ， 溶液呈 血红色。 　 ２３ 实验结果与讨论　 ．． ２ 向 Ｋ 和 Ｆ Ｃ　 Ｉ ｅ １溶液 中滴加 淀粉溶液 ， 液变蓝 ， 溶 　 说明有 Ｉ生成 ， 　 向另一 份溶液 中滴加 Ｋ Ｃ Ｓ Ｎ溶液 ， 溶　 液呈血红色， 说明溶液 中存在　 。 由此可见 ， Ｆ“ ２一 ２ｅ ＋ Ｉ 　
应为： ｅ ＋ Ｓ Ｎ ＝ ｅＳ Ｎ　 这说明上层溶液中仍存 在　 Ｆ　 ３ Ｃ 一Ｖ（Ｃ ） ，
由此可见 ， 氯化铁溶 液与碘化钾溶 液反 应为可逆　 （） ２ 所加 的 Ｃ １体 积稍 增多， Ｃ　 振荡 次数 增多， 紫　
反应， 反应存在一定的限度 。 　
色 略 变 深 ， 明 Ｉ 萃 取剂 Ｃ １中浓 度 增 大， 使　 说 　在 Ｃ　 促 ２ ｅ ＋ Ｉ ２ｅ ＋， Ｆ　 ２－ Ｆ　 Ｉ平衡 向右移动， － 上层溶液中　 离　 子浓 度变 小， Ｓ Ｎ 检验　 ¨时， ｅ 而 Ｃ一 Ｆ¨最低 限浓 度为　 ５ｐ ｍ， 　ｐ 否则红色 配合物 的颜色 无法被 肉眼观察， 以　 所
滴加 Ｋ Ｃ Ｓ Ｎ溶液 呈橙黄色。 　 （） ３ 上层 溶液 颜色之所 以也加 深呈浅棕 褐色 ， 是　
； ２ ＋　 一 　 Ｉ为可逆反应， 此反应存在一定的反应 限度 。 　
３ 实验 的评价　
上面 ４种实验方案中，“ Ｃ　Ｋ Ｃ ”法用 Ｃ Ｉ萃　 Ｃ１ ＳＮ 一 Ｃ　
取 溶 液 中 的 Ｉ Ｃ １量 增 大 ， 荡 次 数 增 多， 取 Ｉ 　 Ｃ４ ， 振 萃 　
的百分率 就越 高， Ｃ　 Ｉ的物质 的量就 越 大， Ｃ １层 ， 从而　 促使 水 溶液 中 ２ ＋ Ｉ 一 ２ ｅ ＋， 衡 向右移动 ， 　 ２一 Ｆ　 Ｉ平 　 浓度 小， 生成 的 Ｆ （Ｃ ）浓 度就 小， 红色 就不　 ｅ Ｎ　 Ｓ 血 明显 。 另外 还存在 复相竞 争体系 ，　 的颜色和低 浓度　 Ｉ 一
的 Ｆ （Ｃ ）颜色差不多， ｅ Ｎ　 Ｓ 这就更加干扰了　 ¨
的检验。 　
因为上层溶液 中还存 在以下平衡：一Ｉ—　Ｉ ， Ｉ ， ＋ 　 此平衡　 一 可以与 Ｃ １萃取 Ｉ形成竞 争体 系， Ｃ　 　 经充分振 荡， 成　 达
复相平衡 ，一 Ｉ 不溶 于 Ｃ １ 溶液 中的 Ｉ 不仅与水　 Ｉ和 　 一 Ｃ　 ， 　
层 中的 Ｉ和 Ｉ 达成平衡 ， 一 　 一 而且与 Ｃ １中的 Ｉ也建立了　 Ｃ　 　
平衡 ， 由于在一定温 度下达 到平衡 时，　 Ｃ １层 中的　 Ｉ在 Ｃ　 浓 度和在水 中的浓度之 比为一常数 （ 即分 配系数 ） 所　 ， 以 Ｃ １层 Ｉ浓度增大 ， Ｃ　 　 必然 导致 水层 Ｉ浓度也增大 ， 　 　
改 进 方 案 “ Ｃ　ＫＦ （Ｎ　 Ｃ １ ４ｅ ） 一 Ｃ ”法虽 然现 象明显 ， 要用　 但
Ｉ ｅ Ｎ　 ｑＦ（ ）溶液鉴定 Ｆ　， Ｃ ｅ 学生没有这方面知识储备， 况　
为了保 持 Ｉ Ｉ 　 Ｉ 平衡常数不变 ，　 浓度也相应增　 一 　； 　 ＋ 一 Ｉ 一 大， 所以上层溶 液的颜色加深 。 　 （） ４ 向上层 棕色溶 液 中滴加 Ｋ Ｃ Ｓ Ｎ溶液 ， 溶液 呈　 棕红色 ， Ｉ 的浅棕褐色干扰了　 是 　 一
２２ ＣＣＩ Ｋ４ ｅＣＮ） 法　 ． 　 ４ Ｆ（ ６ －
且 还要用到有毒溶剂 Ｃ １萃取溶 液中的 Ｉ， Ｃ４ ， 实验不够　
“ 色” 相比之下，“ 粉 一 Ｓ Ｎ 法操作简便 ， 生　 绿 。 淀 ＫＣ ” 学 很容易接受， 更科学合理 ， 可行性强 。 　 人教版化学 ２ 必修 ） （ 第二章第三 节 “ 化学反应 的　
速率和限度”中没有安排 演示实验， 计 “ 设 氯化铁 溶液　 与碘化钾溶液 反应 限度的实验 ” 既弥补了教材 中没有　 实验的缺憾 ， 也使学 生更容 易理解化学反应的限度， 运　
的检验 的结果。 　
２２１ 实验 步骤及现象　 ． ． 取一只试管， 加入 ２ｍ 　．ｍ Ｌ Ｌ Ｉ 　 Ｌ０１ ｏ ? —Ｋ 溶液 ， 　 滴加　
３ ０１ｍ Ｌ Ｌ ｅ １溶 液， 滴 ． ｏ ? —Ｆ Ｃ　 　 充分 振荡后 静置， 溶液颜　 色变深呈棕 黄色。 再向试 管 中加入 ２ｍＬＣ １ 充分振　 　 　Ｃ　 ，
用实验 教学比简单 的讲解说 服力更强 。 通过 这 ３种方　 案的比较， 我们发现 “ 淀粉 一 Ｓ Ｎ 法比 “ Ｃ　Ｋ Ｃ ” ＫＣ ” Ｃ １ ＳＮ　 一 法、“ Ｃ　Ｋｒ （Ｎ　 法 更具有优越性 ， Ｃ １ ４ｅ ） 一 ＇Ｃ ” 可操作性 强， 　 很适合课堂演示实验。 　
参考文献： 　
［ 宋心琦 普 通高中 程标 准实验 教科 书《 学 ２ 必修 ） 　 １ 】 课 化 》（ 【 Ｍ１
北 京 ： 民教 育 出版 社 。 ０ ７ ５ ～ １ 人 ２０： ０ ５． 　
荡后静置 ， 下层呈紫色 ， 上层呈棕色。 上层棕色清液　 取
于另 一只试 管 中， 滴加 ３滴 Ｉ　（Ｎ　 ＜ Ｃ ）溶液 ， ４ 溶
即生成蓝色沉 淀。 　 ２２２ 实验结果与讨论　 ．．
向 ２ｍ 　． ｍ Ｌ?　Ｋ 溶液滴加 ３ ０１ ｏ ? — 　 Ｌ０１ ｏ Ｌ Ｉ 　 滴 ．ｍ Ｌ Ｌ　 　 Ｆ Ｃ， 液， Ｃ　 呈紫色 ， 明有 Ｉ生 成 ， ｅ １溶 Ｃ Ｉ层 说 ， 向上 层棕　 色 清 液 中滴 加 ＫＦ（Ｎ　 液， ４ｅ ）溶 Ｃ 有蓝 色 沉 淀 生 成 ， 发　
生 的反应 为： Ｆ　 ３Ｆ （Ｎ ６ Ｆ４ ｅＣ ）３ ， ４ｅ ＋ ［ｅ ）　＝ ｅ［ （Ｎ６　 这说　 Ｃ 】 Ｆ 】 明上层 溶液 中存 在 Ｆ　 该反应 非常灵敏 ， ｅ。 　 最低 限　 浓 度 为 １ ｐ 由于采 用 ＩＦ （Ｎ　 液 为试 剂 鉴 定　 　 ｍ， ｐ ｑ ｅ ）溶 Ｃ
【 王祖浩 ． ２ 】 普通高中 程标 准实验教科 书 《 课 化学 ２ 必修 ） 　 》（ ［ Ｍｔ
南京： 苏 教 育出版 社 ， ０ ７ ３ ． 江 ２ ０ ： ２　
［ 武 汉 大学等 ． 析化 学实验 ［ ． 京： ３ ］ 分 Ｍ】 北 高等 教育 出版社 ， 　
１ ９ ：４ ９ １ ６， ６ ５ 　
【 华中师范大学等 ． ４ 】 分析化 学 ［ ． ＭＩ北京： 高等教育出版社 ，９ ９ １９： 　
５ ２，５ 　 ４ ４４
化 学教 学　 ２ １ ０ ２年 第 ４期　
范文四：卤素间置换反应的教学常以两个化学实验为引子展开，具体做法如下。 　　1对实验现象的思考 　　通常把在室温（20 ℃）下溶解度在10 g/100 g水以上的物质叫易溶物质，溶解度在1～10 g/100 g水叫可溶物质，溶解度在0.01 g～1 g/100 g水的物质叫微溶物质，溶解度小于0.01 g/100 g水的物质叫难溶物质。常温下（293 K），I2在水中的溶解度为0.029 g，Br2在水中的溶解度为3.58 g，因此上面的实验有两个问题需要考虑。 　　（1）2～3 ml 0.1 mol/L KI溶液中滴入少量新制的氯水后为什么没有I2析出。 　　（2）反应后，滴加足量CCl4振荡，CCl4对0.1 mol/L KBr溶液中的Br2以及0.1 mol/L KI溶液中的I2萃取效果差异很大。 　　2对实验现象的理论分析 　　一般情况下，认为在0.1 mol/L KBr溶液以及0.1 mol/L KI溶液滴入新制的氯水后振荡，对于0.1 mol/L KBr溶液应该有溶液出现黄色现象，对于0.1 mol/L KI溶液应该有溶液出现碘析出的现象；而加入足量CCl4后振荡，两者的萃取效果应该一样，溶液层都应该变为无色，但理论预期和实验结果出现了一定偏差，因此有必要对这一偏差进行研究。 　　2.1氯水滴入0.1 mol/L KI溶液中实验现象解析 　　氯水和0.1 mol/L KI溶液反应的化学方程式如下：CI 2+2KI=2KCI+I2。由此可见，反应中应见到有紫黑色的碘析出，但往往看到的是溶液呈棕红色，这是由于氯水滴入碘化钾溶液，碘化钾溶液过量，生成的碘还未来得及沉析就会与溶液中多余的碘化钾反应而生成棕红色的多碘化物KI3，化学反应方程式为KI+I2=KI3，而KI3是离子化合物。因此滴加足量CCl4后振荡，水溶液层的颜色仍然是较深的棕黄色或黄色，加入CCl4的量增大而溶液颜色无明显变化。 　　2.2氯水滴入0.1mol/L KBr溶液中实验现象解析 　　氯水和0.1 mol/L KBr溶液反应的化学方程式如下：CI2+2KBr=2KCI+Br2，由于Br2在水中的溶解度为3.58 g，属于可溶物质范围，因此反应中应见到溶液呈淡黄色或棕红色。由于KBr3是离子化合物，因此滴加足量CCl4后振荡，水溶液层的颜色本应该是淡黄色或棕红色变浅或滴加足量CCl4后振荡，水溶液层的颜色无明显变化，而实验事实是CCl4萃取后溶液变为无色，和氯水滴入01 mol/L KI溶液反应后，加入CCl4振荡的实验现象形成了较大的差别。 　　3.2明确状态符号的使用规则 　　（1）在给定的条件下，生成能和反应物自然分离的气态物质，可以用气态符号“↑”表示。 　　（2）从反应溶液中析出不溶性固体，可以用沉淀符号“↓”表示。 　　3.3教学的实验设计 　　实验1：在一支试管中加入3 ml氯水（无色），再滴加几滴0.1mol/L KBr溶液，振荡，静置，观察实验现象。 　　实验2：在一支试管中加入3 ml氯水（无色），再滴加几滴0.1mol/L KI溶液，振荡，静置，观察实验现象，实验现象。 　　（1）实验1观察到溶液由无色变成淡黄色，振荡后淡黄色没有明显变化。 　　（2）实验2观察到溶液由无色变成黄褐色或出现黄褐色沉淀，振荡后黄褐色或黄褐色沉淀消失，形成无色溶液。
范文五：摘要 三价铁与硫氰酸钾反应是检验铁离子的重要方法，也是学习化学平衡时的重要例子。在Fe3++SCN- [FeSCN]2+中，由于K+、Cl-没有参与此离子反应，而经常被认为对反应没有影响。本文通过实验和分析，探讨KCl对该可逆反应的影响。 　　关键词 KCl；KSCN；铁盐；显色反应；影响 　　一、提出问题 　　铁盐和硫氰酸钾反应非常灵敏，溶液中1ppm的铁离子都可以用硫氰酸钾检验出来。但同时该反应是一个复杂的配合反应过程，其中第一步反应：Fe3++SCN- 　　[FeSCN]2+所得产物[FeSCN]2+是溶液显血红色的关键 物质。 　　在不少人看来使该平衡发生移动，不外乎通过调节酸碱度和改变铁离子或硫氰根离子的浓度等操作来实现。而KCl浓度变化对于该反应没有影响，且有两个常见的现象支持该观点：1.在血红色硫氰化铁溶液中加入KCl溶液，颜色虽然会变浅甚至褪色，但是用溶液被稀释似乎可以讲得通；2.在硫氰化铁溶液中加入固体KCl，血红色不变。那么事实是否如此呢？ 　　二、实验过程 　　先配好0.1mol?L-1FeCl3溶液、1 mol?L-1KCl溶液、 1 mol?L-1KSCN溶液备用。 　　（1）考虑到0.1 mol?L-1FeCl3溶液的显色反应颜色较深，先稀释再做第一组的对比实验。取0.1mol?L-1的FeCl3溶液1mL，加水7mL稀释并滴入两滴1mol?L-1 KSCN溶液，出现血红色。将溶液分成四支试管A、B、C、D。实验操作与现象，见表1。 　　但四支试管的颜色深浅程度为：C=D>A>B。 　　（2）为了进一步探究颜色变浅的可观察性，准备了五种不同浓度的FeCl3溶液重复上述试管C的实验，见表2。 　　三、实验分析 　　（1）第一组实验：试管A、B说明加入KCl溶液血红色变浅不仅是因为溶液被稀释；试管C、D说明这种现象是Cl-造成的，与K+或Na+无关。 　　（2）第二组实验，FeCl3浓度过高或过低都会对实验现象产生影响。要想明显地观察到颜色变浅，FeCl3溶液浓度最好控制在10-2～10-3 mol?L-1之间。 　　四、结果讨论 　　Fe3+的价电子构型为d5，可以与弱场配体，如与Cl-形成[FeCl4]-（黄色）四面体型配合物。在硫氰化铁溶液中加入固体KCl时，由于存在[FeSCN]2++4Cl- 　　[FeCl4]-+SCN-，因此，提高Cl-浓度有利于减少血红色的[FeSCN]2+，观察到溶液颜色变浅。 　　FeCl3浓度高且过量时，加入固体KCl生成颜色较浅的[FeCl4]-，容易被 [FeSCN]2+的颜色所遮蔽。而如果FeCl3浓度太低，则颜色及变化就几乎观察不出来。因此，往硫氰化铁溶液中滴加KCl溶液的时候，如果观察到溶液褪色，那可能是因为FeCl3溶液浓度低以及过度稀释造成的。 　　由于[FeCl4]-不是中学化学教学过程中需要接触的知识。因此，在中学化学教学中，借铁盐与硫氰化钾的显色反应来研究平衡移动，应该尽量回避讨论KCl对该可逆反应的影响。但不能简单地根据其不在离子方程式中出现，就断定其对显色反应毫无影响。 　　（责任编辑：张贤金）
范文六：化
教 学学 　 学教研 究
化钾对氯铁和硫盐氰钾的化色显反应的响影　
福建◎ 省南安
学中　陈珍 珠
◎福 　建省
乐长市 一 中第　 施学志 斌　
铁 与 氰酸硫 钾 应是反检
验铁 离 子的重 要方 法 ， 也 是学 习化 学平衡 时 的重要
。在 Ｆ 子ｅ
　 Ｓ ＋ＣＮ 一
； 【 兰Ｆ
］“中， 　
一 Ｉ没有 与此 离 参子 反 ， 而经应常
影响。 文 本过通 验和实 析 分 ，讨 探Ｋ Ｃ
Ｉ该对 可逆 反应的影 　
ＳＫ ＣＮ ； 盐 ；铁显 色反 应；
表 ２　Ｋ Ｃ １
对 不同度浓Ｆ
和硫 氰 酸钾反应 非 常灵敏 ，
液中溶ｌ ｐ
ｐｍ 的 　铁离
子可都以用硫 氰酸钾 检 验来出。 但 同 时 反应该是一个
复杂　 的配合 反过应
中第步 反应一： Ｆ
［ Ｆ 　ｅ
ｚ］＋ 所 得
产物 ［ Ｆｅ Ｓ Ｃ
＋ 是溶ｚ 液显血
物关。质　
在少不人看来 使 该衡平发 移生 动 ，外不 通乎调 过　节酸 碱度 和
变改铁离子 或 硫氰
离根 子的浓 度 等操 作来 实
　 现而 。 ＫＣ Ｉ 浓变度 对化于该 反没有 应响 ，影
且两有 常个
见　 现的 象持支 观 该 点：１ ．
在 红血色硫 化氰铁溶 液 加中 入 Ｋ　
１ 溶液Ｃ，
色颜 虽然 变 会 浅甚至褪色
用 溶液 是被稀 　
释似乎可 讲以通 ； ２得
．在硫氰化 铁溶
中加液 入固
红色不血变。 那么事实 否是如此
、 验实 分 析
） 一组第 实 ： 验试管Ａ
、Ｂ说明加入 Ｋ
红血　 变色 浅不仅是 为因液 被溶稀
释； 管试ｃ
、 说 明这种 Ｄ　现
一ｌ 成造的 ， 　 与 或 ａ Ｎ ＋无 关。　
二组 实验第
Ｆ，ｅ Ｃ ｌ
浓度 过ｚ或 高低过 都会对实 　 现验象产 生响影 。 要 想明地观显 察到颜变 色浅 ， Ｆｅ
浓　最好度 控在 制１
—０２ ～ １ ０ — ３
ｌ ?０Ｌ 一 １ 之 。 间　
、 二验 过 程实
先配　 好０． １
Ｌ— ｅ ＣＴ
ｌ ?Ｌ　 Ｋ
ＣＳＮ溶 备液 。 　用
、 四 果结
价的 子构型电 为ｄ
以与弱场配
，体 与 如 １ Ｃ 一 　成 形 －Ｉ
Ｆ Ｃ ｅ ３ ＿Ｌ 一（
黄） 四面色体型 配合物
。硫氰 化铁在 溶　液中加 入固体
Ｃ １ 时，Ｋ由
于 存 ［在Ｆ ｅ
２ 　 ＋ ４＋Ｃ
考虑 到 ． ０ 　 １ｏ
ｔ ｏ ｌ Ｌ ? 　 Ｆ ｅ Ｃ 　Ｉ 溶液 显色的 反应 色颜较　 深，
做第 组一的对 比实
。取 ０ 验 １ ｍ ． ｏ ?ｌＬ 一
１ 的 　 ｅＦＣ １
ｍ Ｌ加， 水７ ｍ 稀 Ｌ 并 释滴
入 两滴ｌ ｍ
１ Ｋ　Ｓ Ｃ Ｎ 液 ，溶 现血 出红色。
溶将 液分成 四支 试 管Ａ、 Ｂ 、Ｃ、 　
。实验操 作Ｄ现象与， 见表 １
１不表 同试剂
Ｃ １　 与Ｋ Ｓ Ｃ Ｎ 应反 的 响影
　试编管 　
加入试号剂用及最 　
ｅ Ｆ ｌ ｃ 一 ｊ Ｓ ＋ ＮＣ
一， 因， 此高 提 ｃ １一浓 有利于度少减红色的血　 Ｅ
Ｆｅ Ｓ Ｃ Ｎ
　］ ，观察到溶液颜
ｅ Ｆ ｌ Ｃ　 浓度 高 且过量时，加入 固体
ＣＫ １生 成颜
加　２ ｍ Ｌ水　
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范文七：作者：朱巧颖化学教学 2002年09期　　1
氯酸钾催化分解反应的机理和催化剂　　1.1
反应机理　　对于氯酸钾热分解反应的反应机理，比较典型的说法是：以MnO[，2]为催化剂时，反应（1）在较低温度下（约200℃，远低于KClO[，3]熔点368℃）就能进行。　　　　天津师大冯增媛等用DTA（差热分析）法，并辅以红外吸收光谱、x射线衍射测定对氯酸钾热分解反应进行了较为系统的研究，测定了（纯）氯酸钾、氯酸钾和MnO[，2]等9种金属氧化物催化剂混合物的DTA曲线；测定了KClO[，3]、KClO[，4]及加热至500℃的KClO[，3]的红外吸收光谱；测定了加热至530℃的KClO[，3]的x射线衍射图。经研究后得出：氯酸钾热分解反应，不管催化剂是否存在，都是按照（反应）（2）和（3）分二步进行的，而催化剂的存在，能不同程度地降低（反应）（2）、（3）的活化能，从而降低反应温度。使反应（2）、（3）二步几乎同时发生，外观上表现为反应（1）一步的结果。　　1.2
催化剂　　氯酸钾热分解反应的催化剂，除MnO[，2]外，一些金属氧化物，如Fe[，2]O[，3]、Cr[，2]O[，3]，甚至香烟灰渣、粘土等也具有催化作用。氯酸钾的差热曲线研究表明：氯酸钾在约360℃时熔化，表现为吸热峰；继续加热，在约500℃出现第一个放热峰，相当于反应（2）；在约580℃出现第二个放热峰，相当于反应（3）；最后，加热至约770℃，出现氧化钾熔化的吸热峰。有关文献研究了第四周期过渡元素氧化物对氯酸钾热分解反应的催化作用，发现3d电子层接近半满状态的元素，其氧化物对氯酸钾热分解反应的催化能力较强，使第一、第二放热峰温度降低得较多，如Fe[，2]O[，3]、NiO等；而3d电子层呈全满（全空）或接近全满（全空）状态的元素，其氧化物催化能力较弱，表现为使第一、第二放热峰温度降低得不多，如TiO[，2]、ZnO等；由于Mn元素3d层呈半满（3d[5]）状态，其氧化物MnO[，2]具有很强的催化活性，能极大地降低其反应的活化能。从差热曲线上看，MnO[，2]的存在使第一、第二放热峰达到了不可分辨的程度，只表现出一个放热峰，即反应（2）、（3）几乎同时发生，外观上表现为反应（1）的结果。香烟灰渣、粘土等所以具有催化作用，这是由于它们含有多种金属氧化物（包括过渡金属氧化物）的缘故。催化作用的强弱除与催化剂种类有关外，在一定条件下，还与催化剂（MnO[，2]）的量，以及氯酸钾和催化剂的质量比有关。（一般可以在3：1到6：1之间选择。）　　2
氯酸钾催化分解反应的产物　　早在1820年，Dberenier首先用MnO[，2]催化KClO[，3]热分解的方法制备氧气，同时指出所得气体有异常的气味，认为这是其中存在少量强氧化性气体所引起的。随后的研究也表明，MnO[，2]作催化剂，虽能降低KClO[，3]分解反应的温度，但所得氧气中含有少量强氧化性气体。Schnbein、Brunk等认为这杂质气体是臭氧（O[，3]），但Leeds等人认为是氯（Cl[，2]）。一般认为，在MnO[，2]催化KClO[，3]分解反应制备氧气的条件下，产生O[，3]几乎是不可能的。　　E.G.Rochow等人研究了KClO[，3]催化分解的产物，发现氧气中所含强氧化性气体具有强烈的反应活性，引起质谱仪连接部分的密封用烃类化合物的使用寿命缩短，并使所得质谱图难以解释。而且发现该强氧化性物质对KI—淀粉试纸具有独特的作用——当试纸是干的时，它变为棕色，然后很快变为白色。由于氧气中总会有水蒸气，如分解产物中含有Cl[，2]，则KI—淀粉试纸变为棕色（I[，2]）后，再转变为蓝色，然后再变为白色。一般情况下，O[，2]不可能氧化KI，表明气体产物中必定含有较O[，2]氧化性强但又不是Cl[，2]的物质。　　E.C.Rochow把氯酸钾催化分解的气体产物通过一定浓度的KI溶液，再用已知浓度的Na[，2]S[，2]O[，3]，溶液滴定生成的I[，2]。根据KClO[，3]用量及Na[，2]S[，2]O[，3]，消耗量求得，KClO[，3]（MnO[，2]）热分解气体产物中含有＜3％（体积）的非O[，2]的强氧化性气体。在一定条件下，催化剂量越多生成的强氧化性气体也越多。E.G.Rochow进一步对MnO[，2]催化KClO[，3]热分解的气体产物（刚发生的，以及在44℃保存48小时）进行了质谱研究，发现产物中无Cl[，2]，而存在氯的氧化物——二氧化氯（ClO[，2]）和七氧化二氯（Cl[，2]O[，7]）。但迄今还没有人提出ClO[，2]等的生成机理。有些人认为氧气中含有Cl[，2]，可能是由于发生了如下反应　　2ClO[，2]Cl[，2]+2O[，2]作者介绍：朱巧颖，华东师范大学化学系
范文八：三氯化铁在药物分析中的应用
时间： 13:49:58 类别：技术工艺 编辑：speadmin
三氯化铁在药物分析中的应用
? 新药的开发和利用,是生物技术的一个重要领域,药物分析方法的探索,能更好地保证用药的安全、有效,并为药物生产提供可靠的指导性意见。三氯化铁作为一种常用试剂,它能发生氧化还原反应、配位反应,成盐反应等,部分生成物具有特征吸收光谱和色谱特征,经实践探索,利用上述性质发现三氯化铁在药物分析中具有广泛的应用。
1、三氯化铁的物理性状和生化性质
1. 1 三氯化铁的物理性状
? 三氯化铁为黄棕色结晶或块状固体,无臭、有涩味,熔点555K,沸点588K,易溶于水,溶于乙酵、乙醚,在空气中可潮解为红棕色液体。
1. 2 三氯化铁的生化性质
(1) 因Fe3 + 水解而致其水溶液显较强酸性,可使蛋白质凝固。
(2) 三氯化铁的六水合物能与β-球蛋白结合形成蛋白铁,体内容易吸收,可作营养增补剂。成人男性致命量约6 克。
(3) Fe3 + 具有较强氧化性, Fe3 + + e = Fe2 + ,标准电极电位+ 0. 77lV。
(4) 三氧化铁中Fe3 + 能与许多有机物形成有色配合物或铁盐,且易溶于水并形成有色溶液。
(5) 它对芳香族硝基化合物的还原反应具有催化作用,也是合成缩醛、缩酮、二氯乙烷和一些酯化反应的良好催化剂。(
6) 能生成铁盐沉淀和氯化物沉淀。
2、三氯化铁在药物分析中的特点
? 根据药品质量标准的内容,药物分析的任务包括药品真伪鉴别、杂质检查和含量测定三个方面,可以利用物理或化学的方法进行分析。利用三氯化铁,药物分析中可采用氧化还原反应、配位反应、沉淀反应,利用容量法、分光光度法、比色法等分析方法对药物进行分析,尤其是使用三氯化铁利用分光光度法和比色法在药物分析中的实用范围广,分析结果准确。三氯化铁在药物分析中的应用,为药物分析方法拓宽了渠道,开辟了新的分析路径,并为结果的准确性提供了有力的保证。
3、三氯化铁在药物分析中的应用
3. 1 利用三氯化铁与有机物形成有色配合物或铁盐
3. 1. 1三氯化铁在药物鉴别试验中的应用。
(1) 由于苯酚和对乙酰氨基酚等酚类药物分子结构中含有酚羟基,可与三氯化铁中Fe3 + 形成配合物,显蓝紫色,故借此进行酚类药物的鉴别实验。苯酚的鉴别方法是:取固体酚0. 1 克,加水10ml 溶解后,取5ml 加入1 滴三氯化铁试液, 应显蓝紫色。
(2) 甘露醇的鉴别试验:取甘露醇饱和溶液1ml 加入三氯化铁试液0. 5ml ,加入NaOH 试液0. 5ml ,即生成棕黄色的沉淀,振摇不消失,再滴加过量NaOH 试液,即溶解成棕色溶液。
(3) 水杨酸类药物的鉴别试验:该类药物在中性或弱酸性环境下能与三氯化铁
试液生成紫蓝色配合物。鉴别方法是:取药物水溶液加1 滴三氯化铁试液,显紫蓝色即可。
(4) 四环素类药物的鉴别:四环素类抗生素药物与三氯化铁生成有色配合物,可供鉴别,其中,盐酸四环素的配合物显红棕色,盐酸金霉素的配合物显深褐色,盐酸土
霉素的配合物显橙褐色。
3. 1. 2三氯化铁在药物杂质检查中的应用。
(1) 检查盐酸吗啡中是否含有杂质罂粟酸时,加入三氯化铁试液,不得生成红色的罂粟酸铁。
(2) 己内酰胺在药物中是一种有毒物质,它的检查方法原理是:利用己内酰胺和羟胺反应生成异肟酸,再与三氯化铁反应生成红棕色配合物,比色法和分光光度
法均可测定。
3. 1. 3三氯化铁在药物含量测定中的应用
(1) 氨基酸中苯丙氨酸的含量测定,原理是:利用苯丙氨酸脱氨酶将苯丙氨酸氧化脱氨,生成产物苯丙酮酸与三氯化铁反应产生蓝绿色化合物的溶液,溶液颜色的深浅与苯丙氨酸含量成正比,再利用比色法或分光光度法测定,制备的标准曲线有良好线性,因此测定样品中的苯丙氨酸含量,能得到较准确的结果。
(2) 葡萄糖酸δ内酯的含量测定:用羟胺与其反应生成异羟肟酸,异羟肟酸再与三氯化铁反应生成红色络合物,采用分光光度法测定,能得到较准确的结果。利用三氯化铁与物质的显色反应,采用分光光度法或比色法,还可以测定盐酸环丙沙星和氯丙嗪的含量。
3. 2 利用三氯化铁的氧化性在药物分析中的应用
? 主要在药物鉴别试验中具有重要的应用价值。
? 部分拟肾上腺素药含有酚的结构,首先与三氯化铁配合显色,在加入碱性溶液后,即可被Fe3 + 氧化而呈现紫色、紫红色等其它颜色的变化,此特征可用作对肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素进行鉴别。方法是:取上述药物的溶液,加入三氯化铁试液配位显色后,即可被Fe3 + 氧化而呈现紫色、紫红色等其它颜色的变化,此特征可用作对肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素进行鉴别,方法是:取上述药物的溶液,加入三氯化铁配位显色后,加入适量弱碱,观察溶液颜色的变化进行别。其中:肾上腺素加FeCl3试液后显翠绿色,加入NH3·H2O 试液后氧化显紫色到紫红色,即可鉴别。重酒石酸去甲肾上腺素加入FeCl3 试液后显翠绿色,加碳酸氢钠试液,显蓝色到红色的变化。盐酸去氧肾上腺素加入Fecl3 试液显紫色,加入碱性试液仍显紫色。盐酸异丙肾上腺素加入FeCl3 试液后呈深绿色,滴加新制的5 %NaHCO3 试液,显蓝色到红色的变化。此方法可作为上述药物可靠的鉴别依据。
3. 3 利用三氯化铁与药物生成铁盐沉淀进行药物鉴别
? 一些有机酸与三氯化铁试液作用可生成铁盐,部分铁盐难溶于水,且具有特殊颜色。此特征可用作对药物进行鉴别试验。如利用三氯化铁对苯甲酸进行鉴别,控制苯甲酸溶液为碱性或中性,加入三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。方法是:取药物苯甲酸样品0. 2 克,加0. 4 %NaOH 溶液15ml 。振摇,过滤,滤液中加入三氯化铁试液2 滴。即生成赭色沉淀。鉴别反应灵敏。
3. 4 其它应用以三氯化铁为媒介物质,检测其它物质的反应产物,进而分析其它药物的特性。如证明乙酸萘酯能否在非特异性DNA 蛋白质的催化下水解,可分别
应用酚试剂和三氯化铁来检测萘酚的存在,变色反应灵敏,方法可靠。不仅如此,三氯化铁还可以作为检测DNA 酯酶活性的一种定量方法。
? 利用三氯化铁对酯化反应的催化作用,也可以给其它如有机酸和醇的鉴别提供一种有效的分析途径。
4 注意事项:
(1) 由于Fe3 + 的氧化性较强,对一些具有还原性官能团的有机药物分析时,利用三氯化铁使配合物颜色形成有所差异,故分析中要控制FeCl3 试液使用的浓度和用量。
(2) 三氯化铁中Fe3 + 有很强的络合能力,能与许多配体形成配合物,因此在进行药物分析时必须考虑其它成分的干扰。
(3) 利用三氯化铁氧化性对药物进行分析, 溶液的酸碱度对Fe3 + / Fe2 + 电对电极电位影响较大,必须控制溶液pH值的大小,以使出现产物的颜色与文中所叙相一致。
(4) 由于有机酸铁盐沉淀的稳定常数大小不一,且溶解度普遍相对较大,因此在利用生成沉淀
颜色来进行药物分析时,要有合适的酸碱度。
范文九：中国体视学与图像分析
CHINESE JOURNAL OF STEREOLOGY AND IMAGE ANALYSIS Vol.8 No.1
文章编号：１００７－１４８２（２００３）０１－００１６－０４　
碘酸钾和碘化钾治疗大鼠缺碘性甲状腺肿的体视学研究
罗玉玉，叶振坤，项建梅，阎玉芹，陈祖培
（天津医科大学内分泌研究所，天津300070）
【摘要】目的：研究不同剂量的碘酸钾和碘化钾对大鼠缺碘性甲状腺肿的治疗效果。方法：应用ＭＩＡＳ－２０００型图像分析系统对甲状腺滤泡进行体视学指标的测量。结果：８组比较发现，６个治疗组的甲状腺滤泡平均体积（Ｖ）、平均表面积（Ｓ）、体积密度（Ｖｖ）均明显高于低碘组（ＬＩ组）而低于适碘对照组（ＮＩ组）；数密度（Ｎｖ）则明显低于ＬＩ组而高于ＮＩ组；表面积密度（Ｓｖ）与ＬＩ组比较无差别而高于ＮＩ组；６个治疗组比较发现，５０倍碘化钾和５０倍碘酸钾组的体积密度与其余４组存在显著性差异。３个不同补碘水平上碘酸钾和碘化钾组间比较无显著性差异。结论：各治疗组均取得了显著的治疗效果，但是仍未能使甲状腺组织形态结构恢复正常状态；补大剂量的碘并不利于甲状腺肿的恢复；碘酸钾和碘化钾对甲状腺肿的治疗效果无明显不同。
【关键词】 碘酸钾；碘化钾；甲状腺肿；体视学
【中图分类号】R581.3
【文献标识码】A
A STEREOLOGICAL STUDY ON THYROID GOITER OF IODINE
DEFICIENT RATS TREATED BY KIO3 AND KI
LUO Yu-yu, YE Zhen-kun, XIANG Jian-mei, YAN Yu-qin, CHEN Zu-pei
(Institute of Endocrinology, Tianjin Medical University, Tianjin 300070, China)
【ABSTRACT】Objective:To study the treatment effects of different doses of KIO3 and KI on goiter induced by iodine deficiency. Methods:Some parameters of thyroid follicles were measured by MIAS-2000 Image Analysis System. Results:The mean follicular volume (V), mean surface (S) and volume density (Vv) in 6 treatment groups were significantly higher than that in LI（low iodine） group and lower than that in NI(normal iodine) group. The numerical density (Nv) was lower in 6 treatment groups compared with the LI group, but still higher than that in NI group. The surface density (Sv) was markedly different with the NI Vv of the 50×KIO3 and 50×KI groups were significantly higher than that in the other 4 No difference was found between KIO3 and KI treatment groups at 3 iodine supplying levels. Conclusions: Goiter with iodine supplement has noticeably recovered although it has not
High doses of iodine intake may retard t KIO3 and KI are both effective on goiter induced by iodine deficiency and their treatment effects are no significant difference.
【KEYWORDS】 I I G Stereology
食盐加碘是预防碘缺乏病的有效措施，我国居量摄入可对机体造成一定的氧化性损伤[3,4]，也有人 民从九十年代初开始食用以碘酸钾为添加剂的碘认为碘酸钾中的碘是高价碘，它在体内的转化利用
盐，使碘缺乏病的大规模防治取得了显著成效[1,2]。较碘化钾慢，从而影响其治疗甲肿的效果。本实验近年来，有文献报道碘酸钾是一种强氧化剂，大剂
在成功复制了缺碘性甲状腺肿动物模型基础上给
予不同剂量的碘酸钾和碘化钾治疗一月后，通过体视学的研究方法定量观察甲状腺形态结构的变化，旨在对比碘酸钾和碘化钾治疗甲肿的效果，从而为科学补碘提供一定的实验依据。
2003年 第8卷 第1期
罗玉玉等：碘酸钾和碘化钾治疗大鼠缺碘性甲状腺肿的体视学研究
１　　材料与方法　
１．１　实验动物与分组　
选用断乳一个月, 体重在80-100g的健康Wistar 大鼠，随机分为2组：低碘组（LI）和适碘对照组（NI）。两组均饲以低碘饲料，LI组饮用去离子水，NI组饮用含碘化钾的去离子水，含碘浓度为0.26 ug/ml。喂养三个月后，LI组动物形成明显甲状腺肿，再将其随机分为7组：①LI组；②1×KI组；③5×KI组；④50×KI组；⑤1×KIO3组；⑥5×KIO3组；⑦50×KIO3组。其中LI组仍继续饮用去离子水；其它6个治疗组分别采用KI和KIO3在3种碘水平进行补碘治疗1个月，其饮水碘浓度分别为NI组的1、5、50倍，即0.26、1.3l、13ug/ml。另外，原适碘组仍继续喂养作为正常对照。 １．２　实验方法及研究指标　　
治疗1月后，股动脉放血处死动物，取甲状腺，肉眼观察并称重。每组取5例甲状腺，纵向切开置于10%中性福尔马林中固定，常规石蜡包埋，5um厚连续切片，每间隔50um捞取一张切片，每只动物捞取 5张切片，常规HE染色，应用MIAS-2000图像分析系统测量甲状腺滤泡的体视学参数，为增加测试的放大倍数和视野面积，每张切片连续输入5幅图像，故每只动物共测量25幅图像[5]，以保证测量目标为200个左右。
测算的体视学参数有：
体积密度（volume density, Vv）滤泡体积与样品体积之比
表面积密度（surface density, Sv）滤泡表面积与样品体积之比
平均体积（mean volume, V）样品中滤泡的平均体积
平均表面积（mean surface, S）样品中滤泡的平均表面积
数密度（numerical density, Nv）单位体积的样品中滤泡的个数　
球形因子（spherical form, SF）为衡量滤泡偏离球形程度的指标，球型因子越接近1，其形状越接近球体。
１．３　数据统计　
应用SPSS10.0统计软件包进行数据分析，多组间比较采用方差分析，F检验，进一步两两比较
采用S-N-K分析，q检验；3种不同补碘水平上，碘酸钾和碘化钾两组间比较采用t检验。
２　　结　果　
２．１　甲状腺组织形态学观察　
肉眼观察，LI组甲状腺呈暗红色，质软，明显充血肿大；NI组甲状腺呈粉红色，正常大小，无充血；其余6个治疗组均无充血，大小接近正常。光镜下观察，LI组甲状腺呈典型的小滤泡增生性改变，滤泡上皮细胞增生肥大，单层或多层排列，滤泡腔明显缩小，胶质减少或缺如，间质血管充血扩张（见图1）。NI组甲状腺滤泡中等大小，滤泡上皮细胞排列规则，呈单层立方或扁平状，滤泡腔内胶质丰富（见图2）。治疗1月后，各治疗组甲状腺滤泡较LI组有所增大，但滤泡大小不一，仍可见部分小滤泡，也可见较大滤泡，上皮细胞排列仍欠规则，且仍可见部分细胞增生，滤泡腔内胶质丰富（见图3）。在50×KIO3和50×KI组中可见到中等偏大滤泡，并可见少数融合的大滤泡（见图4）。
图１　　ＬＩ组甲状腺滤泡增生性改变（×４００
图２　　ＮＩ组甲状腺滤泡上皮立方形或扁平状（×４００倍）
中国体视学与图像分析
2003年 第8卷 第1期
图３　治疗后１个月甲状腺滤泡上皮结构改善（×４００倍）　　　　　　　　　图４　　５０×ＫＩＯ３组甲状腺滤泡腔较大（×４００倍）　
２．２　甲状腺滤泡的体视学测量　
对甲状腺滤泡共测量了6项体视学参数，经8个组间的方差分析，结果发现6个治疗组的甲状腺滤泡平均体积（V）、平均表面积（S）、体积密度（Vv）均明显高于LI 组而低于NI组；数密度（Nv）则明显低于LI组而高于NI组；表面积密度（Sv）与LI组比较无差别而高于NI组；球型因子（SF）8
组间无统计学差异（表1）。
6个治疗组间的方差分析结果表明，仅50×KIO3和50×KI组滤泡的体积密度高于其他4组，其余各项体视学参数6组间均无统计学差异（表1）。
3种不同补碘水平上，碘酸钾和碘化钾组间各参数比较均无统计学差异（表略）。
表１　测量大鼠甲状腺滤泡体视学参数值　（?ｘ　±ｓ　　ｎ＝５）　
组别 　1×KI 5×KI 50×KI 1×KIO3 5×KIO3
V×10-5(mm3)
7.89±1.72*^ 7.84±1.32*^ 8.65±1.17*^ 7.31±0.30*^ 7.25±1.84*^
S×10-3(mm2) 9.21±1.32*^ 9.18±1.03*^ 9.80±0.84*^ 8.78±0.61*^ 8.78±1.43*^ 9.06±0.69*^ 7.21±0.56 22.62±0.22
0.47±0.03*^ 0.48±0.03*^ 0.50±0.03*^ # 0.46±0.01*^ 0.44±0.02*^ 0.51±0.02*^ # 0.39±0.03 0.52±0.02
Nv×103(mm-3)
6.13±1.02*^ 6.27±0.83*^ 5.86±0.69*^ 6.33±0.62*^ 6.18±1.42*^ 6.78±0.41*^ 7.40±1.09 1.72±0.07
55.44±2.49* 56.86±1.56* 56.92±1.95* 55.30±2.02* 54.62±2.51* 56.46±2.01* 52.44±2.36 38.87±0.90
SF 0.89±0.01 0.89±0.01 0.89±0.01 0.89±0.01 0.87±0.01 0.88±0.02 0.86±0.02 0.88±0.02
50×KIO3 7.63±0.90*^ LI NI
5.33±0.60 29.99±0.30
* p<0.05，与NI组比较；
^ p<0.05，与LI组比较；
# p<0.05，分别与1×KI、5×KI、1×KIO3、5×KIO3组比较
３　　讨　论　
　　本实验研究了不同剂量碘酸钾和碘化钾治疗大
鼠缺碘性甲肿的组织形态及体视学参数的变化。结果表明，在大鼠缺碘性甲状腺肿动物模型复制成功的基础上，给予不同剂量的碘酸钾和碘化钾治疗1月，肿大甲状腺有了不同程度的缩小。甲状腺的体
视学测量为研究甲状腺的形态结构变化提供了定量依据。本实验测量结果表明6个治疗组的甲状腺滤泡平均体积（V）、平均表面积（S）、体积密度（Vv）均明显高于LI 组而低于NI组；数密度（Nv）则明显低于LI组而高于NI组；表面积密度（Sv）与LI组比较无差别而高于NI组。说明各治疗组甲状腺组织结构较LI组已有明显改善，但还均未恢复到正常状态。6个治疗组滤泡的各项体视学参数方
2003年 第8卷 第1期
罗玉玉等：碘酸钾和碘化钾治疗大鼠缺碘性甲状腺肿的体视学研究
差分析结果显示：50×KIO3和50× KI组滤泡的体积密度高于其他4个治疗组，与光镜下所见此二组大滤泡数量较多和发现一些较大的融合滤泡基本相符，且其中充满丰富的胶质。由此可以肯定，6个治疗组对甲肿均有显著疗效，其中补适量碘治疗甲肿效果较好；而补大剂量碘效果反而较差。曾有文献报道大剂量碘可以抑制甲状腺功能，进而抑制甲状腺激素的合成和释放，且主要是抑制激素释放，从而造成滤泡中胶质储留过多，滤泡扩张[6,7]。大剂量的碘对甲状腺功能的抑制，还可反馈性造成TSH释放增多，刺激甲状腺滤泡上皮细胞增生，从而影响其治疗甲肿的效果。可见严格控制补碘剂量对防治甲状腺肿是非常重要的。
本实验采用体视学研究方法，仅从甲状腺结构变化方面报告了对低碘性甲肿大鼠治疗1月的结果，发现碘酸钾和碘化钾均获得了肯定的疗效，并且未发现二者在治疗甲肿的效果上有明显不同。这表明，因缺碘而形成的地方性甲状腺肿给予碘酸钾或碘化钾治疗均可使甲肿逐渐消退，二者治疗效果相同无差异。给予适量碘和5倍于生理剂量碘的疗效是相同的，说明补碘剂量的安全范围是较大的，但过高剂量的碘，即50倍以上，虽仍有治疗作用，
但甲肿复原延迟，表明过高碘的摄入反而不利于甲肿的复原。本研究结果对于研究和分析人群食盐加碘防治碘缺乏病的策略具有理论意义和参考价值。
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): 248-254
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?动态与简讯?
l 根据中华人民共和国国家标准批准发布公告（Announcement of Newly Approved National Standards of
P.R.China ）2002年第12号（总第48号），我国第一个体视学与图像分析方面的中华人民共和国国家标准问世。该公告中主要相关信息包括： l
标准名称　
批准日期　
实施日期　
应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验
方法 第1部分：钢和其它金属中夹杂物
或第二相组织含量的图像分析与体视学
信息来源：.net/bulletin/gb/403.htm
范文十：摘要：通过改变反应物浓度、控制溶液的酸碱性，利用对比实验，对溶液中亚硝酸钠与碘化钾反应的条件和I2、NO的检验的课堂演示方法进行了探究。得出的结论是，亚硝酸钠只有在酸性条件下才能氧化碘化钾，使湿润的淀粉KI试纸变蓝。利用注射器作反应器，课堂演示该实验，能达到兼顾NO、I2的检验和良好观察效果的目的。 　　关键词：亚硝酸钠与碘化钾反应；溶液反应；演示实验；实验探究 　　文章编号：（72–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 　　苏教版《实验化学》[1]专题3课题2亚硝酸钠和食盐的鉴别中介绍了有关亚硝酸钠的氧化性，其中一例便是亚硝酸盐与碘离子的反应，原文如下：亚硝酸钠与碘化钾反应可生成单质碘，析出的碘可以使淀粉溶液变蓝色。可以用淀粉检验亚硝酸钠与碘化钾的反应产物，那么亚硝酸盐能否使湿润的淀粉KI试纸变蓝呢？众多文献都未作说明，只是许多辅导书设计了相关的练习，但是观点不一，有的认为亚硝酸盐可以使湿润的淀粉KI试纸变蓝，而有的则认为该反应需要在酸性条件下才可以进行。那么亚硝酸盐与碘离子反应的条件是什么？许多资料未见有关亚硝酸钠与碘离子反应条件的描述。在《无机丛书（第四卷）》[2]也只是表述了亚硝酸氧化碘离子的相应化学方程式，从中也只能判断该反应在酸性条件下能进行，无法判断在中性和碱性条件下能否进行。NO极易被空气氧化为红棕色的NO2，如何在证明并观察到反应产生的NO气体的同时，又能检验碘的产生，一直是课堂演示实验的难点。鉴于此，笔者进行了如下探究，以供同仁参考。 　　实验2 在五份不同浓度体积均为1 mL的NaNO2溶液中分别加入与NaNO2浓度相同的1 mL KI溶液，然后各滴加3滴淀粉溶液，再分别滴加5滴的1：4稀硫酸或1 mol·L-1的氢氧化钠溶液，观察实验现象（如表2所示）。 　　在上述添加NaOH溶液的各试管中，分别继续滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液至10滴、1 mL、2 mL、3 mL并振荡，均未见明显现象。 　　从实验2可以看出，亚硝酸盐与碘离子的反应需 　　要在酸性条件下才能进行，并且浓度越大反应越剧烈，而碱性条件下不能进行。 　　3 亚硝酸盐与碘离子反应产生气体的检验 　　通过实验2可以看出在酸性条件下，亚硝酸盐可以与碘离子反应，并产生红棕色气体NO2，那么NO2气体是直接产生的，还是在产生NO后再被空气氧化而产生的呢？ 　　实验3 利用5 mL注射器，吸取2 mL 0.2 mol·L-1 NaNO2和KI及少量淀粉的混合溶液，针头朝上排出空气后，吸入少量稀硫酸并迅速将针头插入橡皮塞（如图1所示），观察实验现象。 　　现象：有无色气泡产生，溶液变为黑色，并伴有灰色固体析出附在壁上。 　　针头朝上，轻轻摇动注射器将黑色固体洗到溶液中，向下拉注射器活塞，吸入少量空气，可以观察到气体由无色变为棕黄色。 　　由以上可证明产生的气体为NO，而非NO2。 　　4 亚硝酸盐与碘离子反应演示实验操作研究 　　从实验2可以看出，反应物浓度较大时虽然因产生NO并被氧化为红棕色气体的现象很明显，但是由于析出碘过多，滴加淀粉溶液后溶液的颜色变得过深，反而观察不到溶液变为蓝色。而反应物浓度较小时，虽然淀粉溶液变蓝色的现象比较明显，但是由于产生气体的量很少所以观察不到气体变为红棕色。那么在进行课堂演示实验时，如何操作才能使两个现象均比较明显呢？ 　　实验4 在五份不同浓度体积均为1 mL的NaNO2溶液中分别加入与NaNO2浓度相同的1mL KI溶液，然后各滴加3滴淀粉溶液，再分别滴加5滴1：4稀硫酸溶液，观察实验现象，见表3。 　　由实验4可以看出，同时兼顾气体变为红棕色或黄色和溶液变为蓝色两个现象是比较困难的。 　　利用注射器进行相同实验，反应物浓度较大时产生NO虽然较多，吸入少量空气后气体转变为红棕色或黄色的现象也较明显，但是由于溶液颜色过深，所以反而观察不到溶液变为蓝色。而反应物浓度较小时虽然可以观察到溶液变为蓝色，但是由于产生气泡的速度慢且量很少，所以吸入空气后仍难以观察到气体变为红棕色或黄色，因此也就不能做到同时兼顾两个实验现象。 　　经过多次实验，通过以下实验操作可以使两个主要现象都比较明显：先混合相同浓度的0.2 mol·L-1 NaNO2和KI溶液，然后滴加3滴稀硫酸，观察实验现象，当观察到有灰色固体析出，有大量气泡产生，液面上方气体变为红棕色后，取少量反应后的溶液稀释10倍左右，再滴加淀粉溶液并振荡，可以观察到溶液变为蓝色。 　　而利用注射器为器材进行实验对NO的检验更有说服力，其他现象同样明显，更便于课堂演示。其操作方法如下：取2 mL注射器，吸取1 mL 0.2 mol·L-1 NaNO2和KI的混合溶液，针头朝上排出空气，吸入少量稀硫酸并迅速将针头插入橡皮塞，此时可观察到有无色气泡产生，溶液变为黑色，并伴有黑色固体析出附在壁上。然后针头朝上，轻轻摇动注射器将黑色固体洗到溶液中，再向下拉注射器活塞，吸入少量空气，观察到气体由无色变为棕黄色。最后将注射器中少量溶液挤入10 mL滴有3滴淀粉溶液的蒸馏水中，可以观察到溶液变为蓝色。 　　综上所述，亚硝酸盐必须在酸性条件下才能氧化碘离子，使湿润的淀粉KI试纸变蓝，而利用注射器不仅可以解决产物NO、I2的检验，而且还便于课堂演示，减少污染。 　　参考文献： 　　[1]王祖浩主编.普通高中课程标准实验教科书·实验化学（选修）（第3版）[M].南京.江苏教育出版社，2008：39. 　　[2]项斯芬等著.无机化学丛书（第四卷）（第1版）[M].北京.科学出版社，.