PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH/温度响应性分离膜--《北京化工大学》2011年硕士论文
PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH/温度响应性分离膜
【摘要】：本文研究了原子转移自由基聚合(ATRP)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)径迹—刻蚀膜表面接枝的应用。通过选择不同的功能性单体,合成了具有环境敏感特性的三种新型功能膜。
利用PET径迹—刻蚀膜表面的酯基与乙二胺反应生成活性的氨基和羟基基团,然后再和2-溴异丁基溴(2-BIB)进行反应引入原子转移自由基聚合(ATRP)所需的大分子引发剂,最后在膜表面分别可控接枝具有pH敏感性的聚甲基丙稀酸羟乙酯(PHEMA)、具有温度敏感性的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm) o通过X光电子能谱仪(XPS)、红外光谱测试(ATR-FTIR)、热重分析(TGA)、接枝率和接触角证明已成功接枝上PHEMA、PNIPAAm。扫描电子显微镜(SEM)表征了膜的表面结构与形貌,发现随接枝时间的增长,膜表面的孔径逐渐变小。采用膜通量测试研究了接枝膜分别对pH值或温度的敏感性。对于接枝有PHEMA的PET径迹—刻蚀膜表现出pH开关效应,中性条件通量低,酸性时高,临界pH范围在4-5之间。接枝膜的开关幅度随接枝程度的增加而增加。对于PNIPAAm接枝膜,水通量在30-35℃附近有跃升现象,表现出温度敏感性。且随接枝程度的升高,接枝链对膜孔的覆盖程度增加,减小了膜的有效孔径,使通量降低。实验结果证明膜表面的接枝聚合具有一定可控性,同时pH或温度敏感性的功能化可通过原子转移自由基聚合(ATRP)来设计。
在合成pH敏感和温度敏感膜的基础上,设计合成了新型的具有温度和pH值双重敏感型的智能膜。首先采用ATRP方法将PHEMA接枝在膜表面,由于在接枝有PHEMA的链末端含有活性卤素基团,能够二次引发ATRP聚合反应,所以采用二次接枝方法将PNIPAAm接枝到PHEMA链末端。通过红外光谱测试(ATR-FTIR),热重分析(TGA)证明已成功二次接枝上NIPAAm。通过测试分析,嵌段接枝膜具有温度和pH值的双重敏感性。
【关键词】：
【学位授予单位】：北京化工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：O631.3【目录】：
摘要4-6ABSTRACT6-16第一章 绪论16-28 1.1 物理改性16-18
1.1.1 膜表面涂覆改性16-17
1.1.2 膜材料表面活性剂改性17-18 1.2 化学改性18-20
1.2.1 表面臭氧处理法18
1.2.2 等离子体表面改性18-19
1.2.3 紫外辐照改性19
1.2.4 高能辐照接枝改性19-20
1.2.5 可控/活性接枝聚合20 1.3 原子转移自由基聚合(ATRP)20-26
1.3.1 ATRP原理21-22
1.3.2 ATRP的发展22-23
1.3.3 ATRP体系23-24
1.3.4 ATRP在高分子设计中的应用24-25
1.3.5 ATRP对膜材料的接枝改性25-26 1.4 本论文的目的和内容26-28第二章 PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH响应性分离膜28-44 2.1 主要原料28-29 2.2 主要实验仪器29 2.3 实验过程29-32
2.3.1 前处理及膜表面引发剂的固定29-32
2.3.2 膜表面接枝HEMA32 2.4 表征分析32-33
2.4.1 XPS能谱分析32-33
2.4.2 红外光谱分析33
2.4.3 热重分析33
2.4.4 接枝率分析33
2.4.5 接触角的测量33
2.4.6 扫描电镜观察33
2.4.7 膜的水通量测量33 2.5 结果与讨论33-42
2.5.1 膜表面元素的表征34-36
2.5.2 PET膜接枝HEMA的表征36-37
2.5.3 PET接枝膜热重分析37-38
2.5.4 接枝率分析38
2.5.5 接触角的测量38-39
2.5.6 接枝膜表面形貌表征39-40
2.5.7 接枝膜的pH响应性分析40-42 2.6 本章结论42-44第三章 PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备温度响应性分离膜44-60 3.1 主要原料44-45 3.2 主要实验仪器45 3.3 实验过程45-48
3.3.1 前处理及膜表面引发剂的固定45-47
3.3.2 膜表面接枝NIPAAm47-48 3.4 表征分析48-49
3.4.1 XPS谱分析48
3.4.2 红外光谱分析48
3.4.3 热重分析48
3.4.4 接枝率分析48-49
3.4.5 接触角的测量49
3.4.6 扫描电镜观察49
3.4.7 膜的水通量测量49 3.5 结果与讨论49-57
3.5.1 膜表面元素的表征49-51
3.5.2 PET膜接枝NIPAAm的表征51-52
3.5.3 接枝膜的热重分析52-53
3.5.4 表面接枝率分析53-54
3.5.5 接触角的测量54-55
3.5.6 接枝膜表面形貌表征55-56
3.5.7 接枝膜的温度响应性56-57 3.6 本章结论57-60第四章 PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH和温度双响应性分离膜60-70 4.1 主要原料60-61 4.2 主要实验仪器61 4.3 实验过程61-62
4.3.1 前处理及膜表面引发剂的固定61
4.3.2 膜表面接枝HEMA61-62
4.3.3 膜表面接枝NIPAAm62 4.4 表征分析62-63
4.4.1 XPS能谱分析62
4.4.2 红外光谱分析62
4.4.3 热失重分析62-63
4.4.4 扫描电镜观察63
4.4.5 膜的水通量测量63 4.5 结果与讨论63-69
4.5.1 膜表面元素的表征63
4.5.2 PET膜接枝HEMA及二次接枝NIPAAm的表征63-64
4.5.3 PET接枝膜热失重分析64-65
4.5.4 PET接枝膜表面形貌表征65-66
4.5.5 接枝膜的pH和温度响应性66-69 4.6 本章结论69-70第五章 结论70-72参考文献72-76研究成果及发表的学术论文76-78致谢78-80作者和导师简介80-81附件81-82
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焙烧温度对铈基稀土抛光粉抛光性能影响的研究
以混合碳酸镧铈为原料,经过HF氟化、过滤、干燥,得到抛光粉前驱体,通过DT-TGA对其分解过程进行研究.在600℃～1000℃条件将前驱体焙烧5h,制备出含氟铈基稀土抛光粉.通过研究焙烧温度对抛光粉晶体结构、抛光能力及抛光后玻璃表面光洁度的影响,发现焙烧温度越高,抛光能力越强;焙烧温度超过950℃,玻璃表面划痕急剧增多.
YANG Lai-dong
作者单位：
陇东学院机械工程学院,甘肃庆阳,745000
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PET径迹刻蚀膜表面ATRP接枝制备Ph温度响应性分离膜
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不同温度下砷化镓表面摩擦诱导选择性刻蚀特性研究
优质期刊推荐一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法
一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法。本发明通过改进扩散工艺，在单晶硅片表面生成一定厚度和密度的PSG；在湿法刻蚀槽中用HF和HNO3溶液去除其背面PSG和PN结；在超声清洗鼓泡槽中用具有一定温度的加有无水乙醇的氢氧化钠溶液进行背抛光；然后对背抛光后的单晶硅片进行HF酸洗、水洗和干燥；最后运用PECVD在单晶硅片正面沉积氮化硅，并进行电极印刷与烧结。本发明的有益效果是：通过改进扩散工艺，增加扩散硅片PSG厚度和致密度，提高硅片方阻均匀性，去除硅片死层，提高硅片少子寿命；不需要额外增加设备或对现有湿法刻蚀槽进行改造，简单易行，抛光液不采用有机溶液或添加有表面活性剂的碱溶液，不会造成环境污染，降低生产成本。
【专利说明】-种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及太阳能单晶电池片相关【技术领域】，尤其是指一种制备太阳能单晶背抛 光电池片的方法。
【背景技术】
[0002] 单晶硅片的背抛光技术可以改善太阳能硅片的光学效益、增强硅片背表面钝化效 果、提升太阳能电池的光电转换效率，并且可以与SE、LBSF、PERL、MWT等主流技术叠加，兼 容性好，可以进一步提高采用这些技术的太阳能电池性能，推进高效率太阳能电池产业化 的发展。单晶硅电池背表面抛光技术需要结合太阳能电池产业化的发展需求，使之更加环 保，抛光化学品使用量低，背抛光效果更容易控制。
[0003] 目前太阳能硅电池行业通常使用热扩散法制备PN结，在磷扩散前通入一定量的 氧气进行预氧化以控制磷扩散速度和方阻均匀性；在通三氯氧磷时通入一定量的氧气使硅 片表面形成一层磷硅玻璃（PSG)以促使P0C13的充分分解和避免PC15对硅片表面的腐蚀。
[0004] 在现有技术中，单晶硅的背抛光方法是将制绒后的单晶硅片背面置于抛光液中， 正面置于抛光液外进行化学背抛光。该方法需要额外增加设备或对现有湿法刻蚀槽进行改 造，对原产线改进匹配的造价高，并且抛光液采用有机溶液或添加有表面活性剂的碱溶液， 造成了环境污染，而且增加了生产成本。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种简单易行且成本低的 制备太阳能单晶背抛光电池片的方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] -种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，通过改进扩散工艺参数，在单晶硅片 表面生成了一定厚度和密度的PSG，然后再对太阳能单晶硅片进行背抛光，最后制成太阳能 电池片，具体操作步骤如下：
[0008] (1)经过清洗制绒后的单晶硅片，使用管式扩散炉进行扩散，在常规磷扩散工艺中 改进预氧化和预沉积工艺，并增加高温扩散推进氧化工艺和降温氧化工艺；
[0009] (2)对单晶硅片进行制绒扩散后，在湿法刻蚀槽中刻蚀除去背面的PSG和PN结；
[0010] (3)在超声清洗鼓泡槽中用具有一定温度的加有无水乙醇的氢氧化钠溶液进行背 抛光；
[0011] (4)对背抛光后的单晶硅片用HF进行酸洗、水洗和干燥；
[0012] (5)运用PECVD在单晶硅片正面沉积氮化娃，并进行电极印刷与烧结。
[0013] 该方法通过在常规磷扩散工艺中改进预氧化和预沉积工艺，增加高温扩散推进氧 化工艺和降温氧化工艺，增加了扩散硅片的PSG厚度和致密度，提高了硅片方阻的均匀性， 并且可以有效去除死层，提高少子寿命，使扩散硅片适用于制备太阳能单晶背抛光电池片。 在一定的温度下氢氧化钠溶液对硅有很强的腐蚀性，而对PSG的腐蚀性远远小于硅，因此 在背抛光时利用了此腐蚀性的差异保护硅片正面绒面和PN结。在去除硅片背面PSG和PN 结的过程中同时对硅片背面进行了粗抛，减少了容易形成绒面的成核因子。当氢氧化钠溶 液达到一定的浓度，其对单晶硅的各向异性因子变小，可以达到抛光的效果。加入无水乙醇 并采用超声波清洗鼓泡槽可以协助氢气泡的释放，避免硅片表面由于氢气泡的帖附造成外 观的斑点。该方法不需要额外增加设备或对现有湿法刻蚀槽进行改造，并且抛光液不采用 有机溶液或添加有表面活性剂的碱溶液，不会造成环境污染，而且降低生产成本。
[0014] 作为优选，在步骤（1)中，预氧化和预沉积工艺为，在一定温度下，首先对硅片进 行一定时间的预氧化，预氧化时通入的氧气体积含量为30% -40%，然后进行一定时间的 预沉积，预沉积时通入的扩散氮体积含量为8 % -11 %，氧气体积含量为8 % -13 %。预氧化 时增大氧气流量，使硅片表面的氧化层更密更厚，减慢磷的渗入，提高少子寿命。
[0015] 作为优选，在步骤（1)中，高温扩散推进氧化工艺为，升温到一定温度对硅片进行 高温扩散推进氧化，在高温扩散推进时通入一定量的氧气，高温扩散推进时通入的氧气体 积含量为10% -30%。在高温扩散推进时通入一定量的氧气，既可以使残余的P0C13充分 分解，又可以使PSG更加致密，减少背抛光时对硅片正面的影响。
[0016] 作为优选，在步骤（1)中，降温氧化工艺为，降温到一定温度对硅片进行降温氧 化，在降温时通入一定量的氧气，降温时通入的氧气体积含量为10% -30%。在降温时通入 一定量的氧气，可以减少扩散本身对硅片带来的热损伤，使方阻更加均匀。
[0017] 作为优选，预氧化和预沉积工艺是，在800-830°C的温度下，首先对硅片进行 10-15min的预氧化，然后进行8-12min的预沉积。
[0018] 作为优选，高温扩散推进氧化工艺是，升温到850-870°C对硅片进行高温扩散推进 氧化，其中升温推进时间为5-9min，恒温推进时间为4-10min。
[0019] 作为优选，降温氧化工艺是，降温到800-8KTC对硅片进行降温氧化，降温时间为 9_15min〇
[0020] 作为优选，在步骤（1)中，经预氧化和预沉积工艺、增加高温扩散推进氧化工艺和 降温氧化工艺之后，所得的硅片PSG膜厚为30-70nm。本发明构思控制PSG膜厚为30-70nm， 在硅片背抛光时若PSG膜太薄则氢氧化钠溶液可以腐蚀穿透PSG层影响正面的绒面和PN 结，破坏绒面的光陷阱结构；PSG膜太厚会造成大部分磷掺杂不到硅片里面，PN结太深，方 阻达不到生产要求。
[0021] 作为优选，在步骤（2)中，在湿法刻蚀槽中用HF和HN03溶液去除其背面PSG和PN 结。
[0022] 作为优选，在步骤（3)中，氢氧化钠的浓度为100g/L_160g/L，温度为60°C -75°C， 无水乙醇的浓度为5mL/L-15mL/L，抛光处理时间为120s-600s。调整氢氧化钠的浓度和抛 光温度可以达到最好的抛光效果。
[0023] 本发明的有益效果是：通过在常规磷扩散工艺中改进预氧化和预沉积工艺，增加 高温扩散推进氧化工艺和降温氧化工艺，增加了扩散硅片的PSG厚度和致密度，提高了硅 片方阻均匀性，并且可以有效去除硅片死层，提高硅片少子寿命，使扩散硅片适用于制备太 阳能单晶背抛光电池片；不需要额外增加设备或对现有湿法刻蚀槽进行改造，简单易行，并 且抛光液不采用有机溶液或添加有表面活性剂的碱溶液，不会造成环境污染，而且降低生 产成本。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0025] 经过清洗制绒后的200片156型单晶硅片，使用管式扩散炉进行扩散。在820°C的 温度下，首先对硅片进行l〇min的预氧化，氧气体积比为30 %，然后进行lOmin的预沉积，扩 散氮体积比为10%，氧气体积比为10%。升温到855°C进行高温扩散推进氧化，通入的氧气 体积比为10%，其中升温推进时间为9分钟，恒温推进时间为5分钟。最后降温到800°C进 行降温氧化，通入的氧气体积比为26%，降温时间为15分钟。扩散后的硅片分4组进行后 续背抛光的实验。
[0026] 实施例1
[0027] (a)对50片156型单晶硅片进行制绒扩散后，在湿法刻蚀槽中用HF和HN03溶液 刻蚀除去背面的PSG和PN结；
[0028] (b)浸入温度为65°C，加有7mL/L无水乙醇的160g/L氢氧化钠溶液中，鼓泡超声 抛光120
[0029] (c)对背抛光后的单晶硅片用HF进行酸洗、水洗和干燥；
[0030] ⑷运用PECVD在单晶硅片正面沉积氮化娃，并进行电极印刷与烧结，完成整个电 池的生产。
[0031] 其中对背抛光后的硅片进行背表面反射率的检测，对酸洗水洗后的硅片进行正表 面反射率的检测，对成品电池进行电学性能的检测。
[0032] 实施例2
[0033] (a)对50片156型单晶硅片进行制绒扩散后，在湿法刻蚀槽中用HF和HN03溶液 刻蚀除去背面的PSG和PN结；
[0034] (b)浸入温度为75°C，加有7mL/L无水乙醇的120g/L氢氧化钠溶液中，鼓泡超声 抛光180
[0035] (c)对背抛光后的单晶硅片用HF进行酸洗、水洗和干燥；
[0036] (d)运用PECVD在单晶硅片正面沉积氮化娃，并进行电极印刷与烧结，完成整个电 池的生产。
[0037] 其中对背抛光后的硅片进行背表面反射率的检测，对酸洗水洗后的硅片进行正表 面反射率的检测，对成品电池进行电学性能的检测。
[0038] 实施例3
[0039] (a)对50片156型单晶硅片进行制绒扩散后，在湿法刻蚀槽中用HF和HN03溶液 刻蚀除去背面的PSG和PN结；
[0040] (b)浸入温度为60°C，加有7mL/L无水乙醇的100g/L氢氧化钠溶液中，鼓泡超声 抛光600
[0041] (C)对背抛光后的单晶硅片用HF进行酸洗、水洗和干燥；
[0042] (d)运用PECVD在单晶硅片正面沉积氮化硅，并进行电极印刷与烧结，完成整个电 池的生产。
[0043] 其中对背抛光后的硅片进行背表面反射率的检测，对酸洗水洗后的硅片进行正表 面反射率的检测，对成品电池进行电学性能的检测。
[0044] 对比例
[0045] 对比例与实施例1-3的不同之处在于对比例中没有步骤（b)，即不进行背抛光。
[0046] 实施例1-3与对比例成品电池的平均电学性能检测结果如表1所示，其中Uoc为 成品电池的开路电压，Isc为成品电池的短路电流，FF为成品电池的填充因子，Eff为成品 电池的光电转换效率。实施例1-3背抛光后与对比例的背表面反射率以及酸洗水洗后正表 面反射率检测结果如表2所示。
[0047] 表 1
【权利要求】
1. 一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，通过改进扩散工艺参数，在单 晶硅片表面生成了一定厚度和密度的PSG，然后再对太阳能单晶硅片进行背抛光，最后制成 太阳能电池片，具体操作步骤如下：
(1)经过清洗制绒后的单晶硅片，使用管式扩散炉进行扩散，在常规磷扩散工艺中改进 预氧化和预沉积工艺，并增加高温扩散推进氧化工艺和降温氧化工艺；
⑵对单晶硅片进行制绒扩散后，在湿法刻蚀槽中刻蚀除去背面的PSG和PN结；
(3) 在超声清洗鼓泡槽中用具有一定温度的加有无水乙醇的氢氧化钠溶液进行背抛 光；
(4) 对背抛光后的单晶硅片用HF进行酸洗、水洗和干燥；
(5) 运用PECVD在单晶硅片正面沉积氮化硅，并进行电极印刷与烧结。
2. 根据权利要求1所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，在步 骤（1)中，预氧化和预沉积工艺为，在一定温度下，首先对硅片进行一定时间的预氧化，预 氧化时通入的氧气体积含量为30% -40%，然后进行一定时间的预沉积，预沉积时通入的 扩散氮体积含量为8% -11%，氧气体积含量为8% -13%。
3. 根据权利要求1所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，在步 骤（1)中，高温扩散推进氧化工艺为，升温到一定温度对硅片进行高温扩散推进氧化，在高 温扩散推进时通入一定量的氧气，高温扩散推进时通入的氧气体积含量为10% -30%。
4. 根据权利要求1所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，在步 骤（1)中，降温氧化工艺为，降温到一定温度对硅片进行降温氧化，在降温时通入一定量的 氧气，降温时通入的氧气体积含量为10% -30%。
5. 根据权利要求2所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，预氧 化和预沉积工艺是，在800-830°C的温度下，首先对硅片进行10_15min的预氧化，然后进行 8-12min的预沉积。
6. 根据权利要求3所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，高温 扩散推进氧化工艺是，升温到850-870°C对硅片进行高温扩散推进氧化，其中升温推进时间 为5_9min，恒温推进时间为4-10min。
7. 根据权利要求4所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，降温 氧化工艺是，降温到800-8KTC对硅片进行降温氧化，降温时间为9-15min。
8. 根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池 片的方法，其特征是，在步骤（1)中，经预氧化和预沉积工艺、增加高温扩散推进氧化工艺 和降温氧化工艺之后，所得的硅片PSG膜厚为30-70nm。
9. 根据权利要求1所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，在步 骤（2)中，在湿法刻蚀槽中用HF和HN03溶液去除其背面PSG和PN结。
10. 根据权利要求1所述的一种制备太阳能单晶背抛光电池片的方法，其特征是，在步 骤（3)中，氢氧化钠的浓度为100g/L-160g/L，温度为60°C -75°C，无水乙醇的浓度为5mL/ L-15mL/L，抛光处理时间为120s-600s。
【文档编号】H01L31/18GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】赵锋, 陈健生, 徐君
申请人:横店集团东磁股份有限公司