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硅胶键合固定相的研究
作者单位：
青岛美高集团有限公司 青岛 266041
母体文献：
2011年全国无机硅化物行业年会暨落实行业十二五规划抓住机遇由大转强研讨会论文集
会议名称：
2011年全国无机硅化物行业年会暨落实行业十二五规划抓住机遇由大转强研讨会
会议时间：
会议地点：
主办单位：
中国无机盐工业协会
在线出版日期：
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万方数据电子出版社新型极性修饰色谱固定相的研究及其在药物分析中的应用--《第四军医大学》2013年硕士论文
新型极性修饰色谱固定相的研究及其在药物分析中的应用
【摘要】：反相色谱是应用最广泛的、最高效的分离技术，它具有高分离效率，极好的重现性以及与质谱兼容的特点。现在市面上有很多不同品牌的反相-液相色谱固定相，并且一直在研发新的品种。然而，现存的硅胶-基质的液相色谱固定相有一些缺点,例如，分离碱性化合物时峰拖尾，在某种程度上限制他们的应用。在过去几十年，色谱工作者们长期致力于改善硅胶基质的固定相的化学稳定性相关的研究工作。到目前为止，有很多极性-嵌入或者极性-封端新型固定相，这些固定相在反相色谱条件下对极性、强碱性以及可电离的化合物进行色谱分离时能够提供很好的分离性能。
1、设计合成三个新型C_(10)二肽类极性固定相，并对其合成路线进行筛选优化。
2、二肽类固定相制备成C_(10)色谱柱后，用国际公认方法对其色谱性能进行测试评价。
3、考察制备的二肽类极性色谱柱实际分离分析不同类型药物色谱能力。
4、对利福喷丁的人体生物等效性进行研究。
实验内容及结果
1、设计合成了三个新型C_(10)二肽类极性固定相：
在DCC，DMAP作用下，采用直接缩合法制备中间体十一烷甘氨酰胺，再与N-氨丙基三甲氧基硅、N-氨丙基二甲基甲氧基硅、N-氨丙基二异丙基甲氧基硅反应，制得相应的硅烷中间体，产率分别为83.3%、85.1%、82.0%；然后再分别与硅胶键合、六甲基二硅氮烷封端制备得到多聚C_(10)二肽固定相、C_(10)二甲基二肽固定相和C_(10)二异丙基二肽固定相。
2、对制备的三个C_(10)二肽类固定相进行了性能评价，并获得了预期效果：
柱效与峰形测试、Engelhardt测试、Tanaka测试、Neue测试结果均表明我们制备的极性修饰二肽类固定相具有高选择性、高灵敏度和优秀的柱效。残余硅羟基测试中分离吡啶和苯酚时，分离因子高，吡啶的峰拖尾因更低，表明我们制备的固定相封端效果很好。pH稳定性研究结果显示，二甲基固定相在强酸、强碱条件下稳定性很好。将同一样品连续进样1000次，过程中保留时间、峰形均小于1%，说明我们制备的固定相性能稳定重现性好。流动相的pH对选择性的影响的实验表明这些二肽固定相可以在pH1.5-11范围内使用。
3、对制备的三个C_(10)二肽类固定相进行了药物分析应用研究，也获得了预期效果：
用制备的极性二肽类固定相考察以下八组不同类型的混合物在更宽泛的pH值和高水流动相条件下的分离效果：7类水溶性纤维素混合物；8类核苷酸混合物；α-, δ-,γ-生育酚混合物；β-受体阻断剂；4个对羟基苯甲酸酯类物质；咖啡因代谢物等。结果表明，这八类化合物均得到很好的分离结果。
4、利福喷丁人体生物等效性研究：
20名健康受试者两周期交叉单剂量口服受试制剂(A)600mg和参比制剂(R)600mg后，用HPLC法测定血浆中利福喷丁浓度。以参比制剂为标准对照，受试制剂的生物利用度为91.2%。两种利福喷丁制剂的药代动力学参数T_(1/2)、T_(max)、C_(max)、AUC_((0-72h))相近，且在人体内具有生物等效性。
【关键词】：
【学位授予单位】：第四军医大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：R917【目录】：
缩写语表5-7中文摘要7-9Abstract9-12前言12-14文献回顾14-34引言34第一部分 新型极性修饰色谱固定相的设计合成34-48 1 试剂与仪器材料34-35 2 实验部分35-42 3 两种键合方法的比较42 4 结果与讨论42-48第二部分 新型极性修饰色谱固定相的性能评价48-62 1 试剂与仪器48-49 2 实验部分49-50 3 结果与讨论50-62第三部分 新型极性修饰色谱固定相在不同类型药物分析中的应用实例62-73 1 试剂与仪器62 2 实验部分62-65 3 结果与讨论65-73第四部分 利福喷丁人体生物等效性研究73-97 1 利福喷丁的研究现状73-75 2 试剂与仪器75-76 3 两个不同色谱柱对利福喷丁的分析76 4 实验总体设计76-79 5 生物样本的药物测定79-87 6 研究结果数据87-92 7 利福喷丁的生物等效性评价92-96 8 不良反应观察96 9 结论96-97全文总结97-98参考文献98-107个人简历与发表文章107-108致谢108
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京公网安备75号新型高效液相色谱基质材料与功能化材料的合成及应用研究
本论文针对高效液相色谱常用硅胶基质固定相在强酸强碱流动相中不稳定的缺点，开发了新型单分散苯基桥键杂化硅胶基质材料；针对一些功能化色谱材料合成中的问题，发展了高效高选择性的合成方法。　　
利用格式反应合成了1,3-双(三乙氧基硅烷基)苯(m-BTEB)和1,4-双(三乙氧基硅烷基)苯(p-BTEB)单体。将这两种单体分别与正硅酸乙酯(TEOS)按照不同摩尔比例混合，通过溶胶凝胶的方法合成苯基桥键杂化硅胶。考察了溶胶凝胶过程中表面活性剂、乙醇/水比例对材料外形的影响，通过优化条件合成了一系列单分散苯基桥键杂化硅胶微球。通过调节BTEB与TEOS的比例...展开
本论文针对高效液相色谱常用硅胶基质固定相在强酸强碱流动相中不稳定的缺点，开发了新型单分散苯基桥键杂化硅胶基质材料；针对一些功能化色谱材料合成中的问题，发展了高效高选择性的合成方法。　　
利用格式反应合成了1,3-双(三乙氧基硅烷基)苯(m-BTEB)和1,4-双(三乙氧基硅烷基)苯(p-BTEB)单体。将这两种单体分别与正硅酸乙酯(TEOS)按照不同摩尔比例混合，通过溶胶凝胶的方法合成苯基桥键杂化硅胶。考察了溶胶凝胶过程中表面活性剂、乙醇/水比例对材料外形的影响，通过优化条件合成了一系列单分散苯基桥键杂化硅胶微球。通过调节BTEB与TEOS的比例可以控制杂化硅胶微球的粒径。利用水热处理的方法对苯基桥键杂化硅胶微球进行扩孔，系统考察了在热处理过程中加入N，N-二甲基十胺、十二胺、三羟甲基氨基甲烷对材料孔径的影响。最终合成了外形和孔径均符合高效液相色谱规格的苯基桥键杂化硅胶。　　
考察相同条件合成的1,3-苯基杂化硅胶和1,4-苯基杂化硅胶在反相色谱模式下分离性能。与1,4-苯基杂化硅胶相比，1,3-苯基杂化硅胶色谱柱显示较高的色谱柱效和保留性能。两种色谱柱在5分钟内能够对11种芳香化合物达到基线分离，显示了两种色谱柱的高效选择性和快速分析能力。苯基杂化硅胶色谱柱酸碱稳定性测试试验表明，苯基杂化硅胶具有较好的酸性稳定性；而碱性稳定性与硅胶中所含苯基含量有关，随着苯基含量增加，杂化硅胶碱性稳定性增强。　　
以1,4-苯基杂化硅胶为基质，在其表面修饰十八烷基(C18)后合成了C18反相色谱固定相，通过色谱评价发现具有较好的分离性能和较高的柱效。与商品化硅胶基质C18固定相相比较，苯基杂化硅胶基质C18固定相在强碱性流动相中具有更好的碱性稳定性。考察了以1,3-苯基杂化硅胶为基质，在其表面引入-SO3H后用于阳离子交换色谱分离，对Li+和Na+具有很好的分离能力，且表现出较好的峰形和柱效；离子浓度对数与盐浓度的对数之间具有线性关系，表明分离符合离子色谱机理。研究结果表明苯基杂化硅胶在合成离子色谱固定相上具有潜在价值。　　
基于click chemistry的合成思路，合成了新型环糊精手性固定相、纤维素衍生物手性固定相和纤维素亲水色谱固定相。几种消旋化合物在环糊精、纤维素衍生物手性固定相均能实现分离。纤维素固定相在亲水色谱模式下对一些强极性化合物如核苷和糖类样品具有较好的分离效果，为亲水色谱提供了一种新型分离材料。收起
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