什么情况下三氯氧磷需要重蒸酚

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-11 04:42 标签： 甲苯重蒸
关于三氯氧磷将羟基变为氯的反应不彻底的问题(三氯氧磷,羟基,三乙胺,底物,羟基嘧啶) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 关于三氯氧磷将羟基变为氯的反应不彻底的问题(三氯氧磷,羟基,三乙胺,底物,羟基嘧啶)
摘要: 反应底物为羟基嘧啶的盐酸盐，三氯氧磷过量作为溶剂和反应物，三乙胺作为缚酸剂。具体操作为将三乙胺在室温下滴加至三氯氧磷和底物的混合物中，滴完后升温至90-95度反应过夜。该反应我去年底和今年初做时没有任何问题，可以反应完全，最近一个月重复该反应时，发现原料总是反应不完，最后剩余5%左右的原料。已经做过的工作如下：1 三氯氧磷重蒸过了2 所有的原料都严格除水，做过水分测试了。3、试着把三氯氧磷和三乙胺……
反应底物为羟基嘧啶的盐酸盐，三氯氧磷过量作为溶剂和反应物，三乙胺作为缚酸剂。具体操作为将三乙胺在室温下滴加至三氯氧磷和底物的混合物中，滴完后升温至90-95度反应过夜。
该反应我去年底和今年初做时没有任何问题，可以反应完全，最近一个月重复该反应时，发现原料总是反应不完，最后剩余5%左右的原料。已经做过的工作如下：
1.三氯氧磷重蒸过了
2.所有的原料都严格除水，做过水分测试了。
3、试着把三氯氧磷和三乙胺投料量加大，前者没有什么结果，三乙胺加大时可提高反应速度，但不能改变平衡。
我们是做工艺的，不可能用昂贵的原料了，请教高手为何有这种现象。如何应对？谢谢了网友回复那个确定是原料??另外前面一直能反应完，你查下投料的比是不是有变化。。。肯定是一个环节出问题的了！网友回复这个有点邪乎啊，正如二楼所说，你确定TLC上那个和原料等高的点是原料，可以后处理时纯化出来看看，操作肯定是没有问题的，你用的原料还是原来那批吗？网友回复是不是因为空气湿度大呢？网友回复n你测得内温？
可以试试BTC网友回复我建议你用DIPEA作碱来试试，同时先把碱先加，然后加POCl3网友回复:hand::hand:网友回复原料纯吗？如果原料很干净，那就把三乙胺换成NN二乙基苯胺试试网友回复年底和现在差别只有室温吧，你试过在冰水冷却下滴三乙胺了么？
相关热词：
生物秀是目前国内最具影响力的生物医药门户网站之一，致力于IT技术和BT的跨界融合以及生物医药领域前沿技术和成功商业模式的传播。为生物医药领域研究人员和企业提供最具价值的行业资讯、专业技术、学术交流平台、会议会展、电子商务和求职招聘等一站式服务。
官方微信号：shengwuxiu
电话：021-小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
请问三氯氧磷怎么保存
实验室以前的三氯氧磷都变成紫色了，不知道能不能用了，想去买新的，有谁经常用三氯氧磷的这东西怎么保存可以让他变质缓慢一些啊
我不是太赶蒸啊，光打开就浓烟滚滚了，蒸的话是不是有点吓人
打开浓烟滚滚说明还没有变质的很厉害吧。我蒸过很多次，只要保证无水和尾气吸收别倒吸肯定没问题的。不愿意蒸就买新的吧 反正也不贵吧貌似
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
三氯氧磷制备磷酸酯
本人使用三溴新戊醇与三氯氧磷合成磷酸三酯，溶剂使用1,2-二氯乙烷，三乙胺缚酸剂
三氯化铝催化，为什么收率很低（70%左右）？各位高人指点下，如何提高收率
三氯氧磷是不是得重蒸啊？催化剂如何后处理呢？会影响产品质量？
三氯氧磷 看一下水解程度 吧
反应后的液体直接倒进冰水里面效果好一些
产品室温下在溶剂中溶解度很小，我是直接降温将产品及三乙胺盐酸盐一起过滤，然后甲醇洗，除去盐分，如果水洗的话，物料发粘。三氯化铝在溶剂里吧？做三取代磷酸酯，空间位阻是不是很有影响啊？
肯定有影响的
铝不一定在溶剂里 还有可能在下层沉淀
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研酰肼和芳酸 环合成恶二唑的反应(酰肼,环合,三氯氧磷,后处理,甲酸) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 酰肼和芳酸 环合成恶二唑的反应(酰肼,环合,三氯氧磷,后处理,甲酸)
摘要: 如反应式，酰肼和苯甲酸在三氯氧磷中100度反应10小时，环合可以得到产物，但是收率极低，只有很浅的斑点，也不可用。当换做是吡啶-2-甲酸，烟酸，或是异烟酸时，在同样的条件下，反应竟然得不到产物，重复了好几次也不行。这类反应文献报道的很多，也是这个条件，为什么我做不出来呢？请大侠指点，谢谢！……
如反应式，酰肼和苯甲酸在三氯氧磷中100度反应10小时，环合可以得到产物，但是收率极低，只有很浅的斑点，也不可用。
当换做是吡啶-2-甲酸，烟酸，或是异烟酸时，在同样的条件下，反应竟然得不到产物，重复了好几次也不行。
这类反应文献报道的很多，也是这个条件，为什么我做不出来呢？请大侠指点，谢谢！
网友回复产率低是什么意思？你把两个物料除下水，把三氯氧磷重蒸一下。你做了什么后处理？网友回复三氯氧磷毒性相当大，用时要小心网友回复 Originally posted by lawyong_cpu at
产率低是什么意思？你把两个物料除下水，把三氯氧磷重蒸一下。你做了什么后处理？ 三氯氧磷那么刺激，咋重蒸，岂不很危险
后处理是冷却，加入冰冷的氢氧化钠水溶液去破坏三氯氧磷，然后室温时用乙酸乙酯或二氯，都试过网友回复 Originally posted by 床前明月光 at
三氯氧磷毒性相当大，用时要小心 嗯 是呀 谢谢网友回复分步做试试。先将吡啶-2-甲酸制成酰氯，然后和酰肼反应生成 新的酰肼，然后环合。网友回复:sweat:你可以申请用别的脱水剂。不过，我觉得不一定是这个原因。:jok:网友回复 Originally posted by lawyong_cpu at
:sweat:你可以申请用别的脱水剂。不过，我觉得不一定是这个原因。:jok: 请问是什么原因，但说无妨，谢谢网友回复我觉得最大的问题是在后处理进行碱性破坏时，恶唑环很容易开环。可以尝试：反应完毕后，将三氯氧磷旋蒸出去，然后加入溶剂（比如说二氯），再进行碱性破坏。
6楼的想法也很好，先将吡啶-2-甲酸制成酰氯，然后和酰肼反应生成新的酰肼，然后环合。环合最好使用三苯基膦和四氯化碳的条件，这个条件比较温和。网友回复请问大神们你们得到的产物是什么颜色的？还有产物用什么溶解的？我的怎么不能溶解，都试遍了。。，。
相关热词：
生物秀是目前国内最具影响力的生物医药门户网站之一，致力于IT技术和BT的跨界融合以及生物医药领域前沿技术和成功商业模式的传播。为生物医药领域研究人员和企业提供最具价值的行业资讯、专业技术、学术交流平台、会议会展、电子商务和求职招聘等一站式服务。
官方微信号：shengwuxiu
电话：021- 上传我的文档
 下载
 收藏
该文档贡献者很忙，什么也没留下。
 下载此文档
正在努力加载中...
新型二茂铁氮磷配体的合成及其应用研究
下载积分：2000
内容提示：新型二茂铁氮磷配体的合成及其应用研究
文档格式：PDF|
浏览次数：22|
上传日期： 11:14:24|
文档星级：
该用户还上传了这些文档
新型二茂铁氮磷配体的合成及其应用研究
官方公共微信

我要回帖

更多关于 甲苯重蒸 的文章

 

随机推荐