结构确证中高分辨率质谱质谱什么情况下可以替代元素分析

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-26 14:31 标签： 高分辨质谱
　　元素分析是确定化合物结构的重要手段，可以反映化合物的元素组成和结晶水数目等重要信息。元素分析是红外、紫外、核磁共振、质谱等四大波谱分析的必要而有益的补充，是药物结构研究必须进行的测试项目。但在一些申报资料中，申报单位在进行该项检查时未结合化合物的结构特征进行，仅进行了完成作业式的研究，从而得出错误的结论。下面结合审评中的一些具体实例对元素分析中的常见问题进行分析，希望能引起申报单位的重视。
　　1、忽视结构中的结晶水/吸附水
　　某些化合物结构中含有一定数目的结晶水，很多化合物还可能含有少量吸附水。在进行化合物的元素分析时，要考虑结晶水/吸附水对结果的影响，否则，很有可能得出错误的结论。
　　1.1结晶水改变的影响
　　含有结晶水的化合物在进行元素分析时，常见有两类错误：
　　(1)测试前对样品进行了重结晶处理，但重结晶的溶剂与合成工艺不一致，导致结晶水的丢失。如某化合物结构中含有2个结晶水，合成工艺中的重结晶为异丙醇-水，但在结构确证前对化合物采用丙酮进行了重结晶处理，导致化合物结构中结晶水数目的改变。
　　(2)干燥除去吸附水时造成结晶水的丢失。为消除吸附水对元素分析的干扰，在元素分析前往往对测试样品进行干燥处理，但如果化合物结构中同时还含有结晶水，则应注意干燥方法的适用性。该类化合物的干燥处理宜采用60℃真空干燥等较为温和的方法，而不能采用105℃真空干燥或红外灯干燥的方法，否则容易造成结晶水的丢失。
　　1.2吸附水的干扰
　　某些化合物具有很强的吸湿性，在放置过程中或测试过程中易吸附一定的水分，如果元素分析测试前不对样品进行处理，则可能会造成氢元素量的偏高，碳、氮元素量的降低。该类化合物测试时应对样品进行干燥处理，且最好避免在阴雨天等环境湿度较大时进行测试。
　　2、忽视残留溶剂的影响
　　样品中残留的有机溶剂，由于量较小，其存在一般不会对元素分析的结果产生影响，但有时某些有机溶剂可以与样品形成溶剂化物，形成较为牢固的结合。如某含铝的化合物，在用醇性溶剂进行重结晶时，可以与重结晶溶剂形成稳定的溶剂化物。在进行元素分析时，由于残留溶剂的影响，造成测试结果与理论值偏差很大。经补充，申报单位重新对结晶溶剂进行了研究，改用非醇性溶剂对样品进行了重结晶处理，消除了溶剂的干扰。
　　3、测试元素偏少，不能全面反映结构
　　样品中所含元素的种类对确证样品的结构具有重要意义，但常规的元素分析仪仅能对碳、氢、氮三种元素进行分析，对氟、氯、硫、磷、金属元素进行分析时，需采用其他化学方法。某些申报单位在申报含有上述元素的化合物时，仅对碳、氢、氮三种元素进行了测试，未对其他元素进行分析，不能全面反映化合物的分子信息，需要进一步对这些元素进行测试分析以全面反映化合物的结构。
　　4、用高分辩质谱代替元素分析时的问题
　　高分辩质谱法是采用分辨率(M/△M)在10000以上的质谱仪对分子离子峰进行精确分析，并结合标准谱库检索，对化合物的分子组成进行推测。与元素分析相比，高分辩质谱具有更高的灵敏度和准确度，且方便快捷，样品中少量杂质的存在也不会对结果产生影响，因而很多情况下，元素分析可以用高分辩质谱来代替。但以下两种情况下，用高分辩质谱代替元素分析应慎重：
　　(1)质谱图中无法得到分子离子峰或分子离子峰很小。如支链烷烃、醇类化合物等分子离子不稳定，往往不出现分子离子峰;醇类容易失水，出现(M-18)+的碎片峰，易把碎片离子分子峰误认为分子离子峰。此时，需要降低质谱仪的电子轰击能量，或采用软电离的方法获得分子离子峰。
　　(2)高分辩质谱不能全面反映化合物的结构。如有些化合物，可以形成单盐酸盐，也可形成二盐酸盐，结构确证的一项重要任务是确定分子中酸根的数目。而由于高分辩质谱中仅出现游离碱的峰，因而此时不宜用高分辩质谱代替元素分析，否则，将不利于化合物全面信息的获得。
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【讨论】高分辨质谱与普通质谱有何区别？
高分辨质谱与普通质谱有何区别？高分辨质谱精确度高？
高分辨质谱可以代替元素分析吗？做测试的话这俩那个纯度要求高？
二者确实没有什么联系
小分子化合物确定结构式有多种方法，NMR，高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的，通过高分辨质谱可以直接获得化学式！）
元素分析是不准的，通常有误差，好像高分子（聚合物)用的多一些，
如果你想通过元素分析来确定化学式的话，一般是在完全不知道样品是什么的情况
没有什么联系。
高分辨质谱和元素分析则有关系。
很多严谨的杂志，新化合物都要求元素分析和高分辨质谱取其一。有些可能只认元素分析。
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随时随地聊科研赛默飞气相色谱-静电场轨道阱质谱联用 对制药包装容器材料中可浸出杂质的结构确证分析
世尔科技(以下简称：)近日发布应用气相色谱-静电场轨道阱(Orbitrap)质谱联用对制药包装容器材料中可浸出杂质结构确证分析的应用。
塑料、聚合物及其它制药产品专用包装材料可析出具有潜在毒性的化学杂质，针对此类物质的检测研究不仅是制药行业的关注热点，同时也是对相关分析人员的严峻挑战。通常来说，可萃取物和可浸出物(E/L)研究的主要目的在于对任何可能由包装材料迁移至最终产品、药物中的污染物进行定性确认、定量检测，并尽可能降低其含量。&可萃取物&是指容器密闭系统中可在实验室加速条件下进入溶剂中从而被提取出的化学物质。其中，实验室加速条件包括升温和强烈溶剂，而加速目的是在避免材料降解、异变的前提下实现最大提取量。&可浸出物&则被定义为在产品保质期内可由包装迁移至药物产品中的化学物质。
本次测试应用具备超高分辨率和质量精度质谱系统的新一代&GC-MS&系统，对包装密闭系统和密封产品所使用的聚合物垫圈(环型密封圈)中的化合物进行检测和鉴定。本实验旨在展示针对环型密封圈中的化学成分进行定性分析的完整工作流程。本流程重点在于通过一级高分辨质谱全扫描对样品进行无目标监测，借助超高分辨率的优势获得化合物的精确质量数。质谱分辨能力对于准确推测化合物元素组成、分析结构、区别共流出物和同量异位素化合物具有重要作用。快速的扫描速度、高灵敏度和宽线性范围则利于对高低丰度化合物进行同时检测。这些仪器特性结合可进行自动解卷积算法和样本比较的独特软件系统，组成了一个针对复杂化合物结构分析的有力解决平台。
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