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摘要: 采用大应变轧制技术对轧制面与挤压板材EDTE 面分别成90, 45 和0 的AZ31 镁合金板材进行加工, 研究初始取向对板材显微组织和力学性能的影响. 结果表明: 孪生诱发动态再结晶是大应变轧制过程中主要的再结晶机制, 动态再结晶的发生使合金晶粒细 ...
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初始取向对大应变轧制AZ31 镁合金板材显微组织和力学性能的影响
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3秒自动关闭窗口原始粉末粒度对Co-WC-Ti(CN)金属陶瓷显微组织和力学性能的影响--《第十五届华东地区热处理年会暨华东地区热处理年会三十周年纪念活动论文摘要集》2006年
原始粉末粒度对Co-WC-Ti(CN)金属陶瓷显微组织和力学性能的影响
【摘要】：正采用粉末冶金方法制得四组不同粒度组合的Co-WC-Ti(CN)金属陶瓷材料。对其室温力学性能进行测量,并采用XRD,SEM,EDX等方法对材料的相结构,显微组织,断口形貌进行分析。研究表明,主要硬质相 TiC,TiN粒度的改变没有引起相结构的变化,无新相产生,其组织俱为典型的黑芯-灰壳结构;亚微米TiC细化了晶粒,对组织中的芯部和壳部有减薄作用;纳米TiN的存在使得晶粒大小趋向一致,晶粒边缘过渡较为平滑,分布较为均匀,改善了硬质相与粘结相的结合状态,并在一定程度上细化了晶粒。当TiC、TiN分别为亚微米、纳米尺寸时,材料的综合力学性能最好。
【作者单位】：
【分类号】：TG113【正文快照】：
采用粉末冶金方法制得四组不同粒度组合的C}WGTi(CN)金属陶瓷材料。对其室温力学性能进行测 量，并采用XRD，SEM，EDX等方法对材料的相结构，显微组织，断口形貌进行分析。研究表明，主要硬质相 TIC，TIN粒度的改变没有引起相结构的变化，无新相产生，其组织俱为典型的黑芯一
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&&&&&&&&&&&&&&&
: &&&&DOI: 10.3969/j.issn.13.07.008
组织构建与生物力学 tissue construction and biomechanics
人骨拉伸和压缩力学的性能测试
王尚城1，王冬梅1，汪 方2，王秋根2，王春慧3，陈善广3
1上海交通大学机械与动力工程学院，上海市 200240
2上海交通大学医学院附属第一人民医院，上海市 200240
3中国航天员训练中心，北京市 100094
Tensile and compressive mechanical property of human bone tissue
Wang Shang-cheng1, Wang Dong-mei1, Wang Fang2, Wang Qiu-gen2, Wang Chun-hui3, Chen Shan-guang3
1 School of Mechanical Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China
2 The First Affiliated People&s Hospital, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China
3 China Astronaut Training Center, Beijing 100094, China
参考文献(0)
骨组织力学性能测量是骨生物力学领域的一项基础研究，临床医学上的骨折、植入物松动和骨重建等力学问题均需基于骨组织的力学性能参数开展研究。随着骨组织力学的实验研究的开展，人们发现不同研究间得出模量和强度的差异极大，且与骨密度、解剖位置、加载方向、储存方法和测试条件有关[1-2]，因此有必要阐述有关的试验标准问题。虽然近年来出现的诸如纳米压痕法、显微测试等新方法被应用于骨组织的维纳观力学性能测试[3]，但拉伸、压缩仍是最常用和最具代表性的测试手段，是细观性能研究的重要补充，能获取骨宏观力学性能参数，可方便的应用于有限元模拟，因此是本文的主要讨论对象。
骨拉压试验技术成熟但长期没有统一标准，实际测量常参考多孔塑料的测试标准，再修改试样尺寸和夹持方式。而实际上骨组织属于黏弹性、各向异性、不均匀的材料，测试较容易受组织准备、试验方法和测试环境的影响，特别是加载速率、试样形貌、装夹方式等。标准的缺乏带来了如下问题：①标准不同导致同类研究之间的可对比性下降。②不同研究得出的弹性模量和密度的数学关系具有较大离散性，而离散性的出现与实验的系统误差有关[4]。Keaveny等[5]就曾报道压盘压缩试验能低估弹性模量20%-40%。因此评估和降低误差水平，采用标准的骨试样机械测试方法显得相当重要。同时测试技术的进步和误差问题的新研究已使旧规范不适用且存在问题，亟待补充和修改[6-9]。
本文对骨组织的试样制备、拉压试验及试验数据处理等技术进行分析，反映骨组织拉压试验的研究现状，为骨组织生物力学测量提供参考。
骨拉压试验技术成熟但长期没有统一标准，实际测量常参考相似材料（如多孔塑料）的测试标准，再修改试样尺寸和夹持方式。而实际上骨组织属于黏弹性、各向异性、不均匀的材料，测试较容易受组织准备、试验方法和测试环境的影响，特别是加载速率、试样形貌、装夹方式等。标准的缺乏带来了如下问题：①标准不同导致同类研究之间的可对比性下降。②不同研究得出的弹性模量和密度的数学关系具有较大离散性，而离散性的出现与实验的系统误差有关。Keaveny等就曾报道压盘压缩试验能低估弹性模量20%~40%。因此评估和降低误差水平，采用标准的骨试样机械测试方法显得相当重要。国外虽有文献介绍过骨力学测试的规范，但是测试技术的进步和误差问题的新研究已使旧规范不适用且存在问题，急待补充和修改。
研究亮点: 1& 在骨组织拉伸压缩试验无具体标准可循的环境下，对已验证的试验方法和途径进行介绍。
2 &总结并强调了骨组织拉压试验中的各项误差及其减少，并以减少系统误差为目的，介绍了规范的骨组织宏观拉压测试方法。
3& 实验结果显示，通过拉伸压缩试验可获得骨组织的弹性模量、泊松比、拉伸强度和压缩强度等重要力学性能参数，测试关键环节涉及标准试样设计和加工、试件夹持、试验数据处理和力学参数的计算，各环节均需参照最新研究以减少试验误差。
1 试样制备
1.1 骨试样的取材方向 旧规范对取材方向不重视。实际上骨表现为各向异性，测试轴线应与材料主方向重合，以形成在轴加载，否则将出现偏轴效应[1，10]。松质骨的力学各向异性方向和结构主方向几乎重合，因此松质骨组织根据骨小梁的结构主方向来确定试样轴向，皮质骨则根据哈弗氏系统的结构方向来确定，偏轴角需减小到10&以下[11-12]。
1.2 试样尺寸
1.2.1 符合连续体假设 骨组织的宏观力学性能测试基于连续性和均匀假设。皮质骨试样尺寸至少应含有几个基本的加强单元和定向结构即哈弗氏系统[2]。松质骨是骨小梁相互交织组成的网状固体，试样则须包含至少5个骨小梁及其间距时才符合连续体假设。
1.2.2 试样尺寸的选择 立方块或长方块骨试样适合测量骨的单轴或多轴压缩模量及各向异性，且易加工，但只能用压盘方法压缩。压盘法所用试样几何尺寸的不同，带来的端部效应和摩擦误差就不同，因此实验结果是依赖于尺寸的[14-16]。
圆柱试样适用端帽法压缩和拉伸，端帽法下的摩擦和端部效应已经锐减，Lievers等[17]的研究表明试验结果已独立于纵横比，但由于边界效应的影响，结果仍受直径影响，且大直径带来误差较小[18]。考虑到骨实际尺寸，推荐直径为5-10 mm、测试长度-直径比为2∶1(不应小于1∶1)并且测试长度最小为10 mm的规格[1，17]。
哑铃状试样也叫狗骨头状试样，是理想的拉伸试样形状，但往往只能在大骨头上获得[19-20]，中段截面积减小即为缩颈，横截面可为圆形或长方形。缩颈设计使标距端的应力大于其他节段，有利于保证断裂优先发生在标距段而不是端部。圆弧式缩颈较斜线式缩颈更能减小夹持区附近的应力集中，防止在过渡处发生断裂[19]。
1.3 试样加工 在选定取材方向和设计好试样最终尺寸后，即可规划试样加工流程。对于哑铃试样，宜用切片机切出皮质骨平片，平整后再用端铣刀铣出圆弧或斜线缩颈。对圆柱试样，用钻床上的空心钻刀即可钻取松质骨芯。加工骨头时用金刚石涂层的刀具，采用低切削速率和不断的液体冷却来防止骨过热。失败的加工包括试样瘢痕、过热烧灼或者取材的过度偏轴。
1.4 骨髓的处理与否 骨髓在孔隙内的黏性流动会对骨力学性能的测量产生影响。当应变率低于1应变每秒时，骨髓的流动不会显著影响骨的刚度和强度[21]。准静态测试是以低应变率加载试样，所取试样中的骨髓不必去除，但高速测试则需考虑髓脂的影响。
1.5 冰冻保存 骨组织离体后就开始发生组织自溶，对其力学性能产生不可逆转的破坏。在-20 ℃下冰冻保存并且确保骨内水分的情况下，骨组织的力学性能没有较明显变化[22]。冰冻过的试样在拉压测试前在磷酸化生理盐水中常温解冻数小时以重新水合。
2 拉压测试
2.1 测试温度和保水 一般认为温度和水合将影响骨的力学性能。理论上骨试样温度维持在37 ℃。实际上将温度设定在24 ℃左右，此时弹性模量只比在37 ℃时高出2%-4%[23]，可见误差是非常小的。然而室温下脱水将使松质骨的表观弹性模量下降约14%[24]，故需采取措施减缓骨组织的脱水，如包裹湿纱布等。
2.2 试样装夹 试样尺寸的设计决定了采用何种装夹方式，如长方块试样采用压盘法压缩，圆柱试样可采用端帽法拉压或压盘法，哑铃试样则直接夹具夹持端部以拉压。
传统压缩测试多采用压盘方法，即把试样直接置于两个平行压盘之间压缩[6]。这种方法简单易行，对长方块试样很实用。但端部效应及摩擦会带来20%-40%的误差。因此尽量不用压盘法压缩，或者采取措施减少误差，见表1。
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针对压盘方法的不足，Keaveny等[5]设计出端帽法。端帽法是把端部粘到预先对准的铜端帽里或者做端帽状包埋来约束端部，从而提供可靠的装夹面。铜端帽通过特殊胶和试样黏合，然后夹到试验机V形装夹口中以拉压。
2.3 加载控制 试样装夹好后需进行预调，可使骨组织达到黏弹性稳定状态。由于骨组织的黏弹性，卸载后有残余应变，一般通过5-15个循环后即可稳定[6]。预调时应变不应超过屈服应变[25-26]，以免黏弹性稳定前试样就发生塑形破坏。加载和卸载速率根据研究目的确定，可用位移控制或力控制。试验过程中试验机自动记录载荷信息，同时位移采集设备采集位移。
2.4 应变测量 由于端部效应和摩擦的存在，试样变形直接用测试机框架的移动来替代会带来较大误差，宜采用电子引伸计或者数字散斑相关技术等来测量。引伸计由夹在试样表面的两夹头直接感知试样的变形[5，24]。数字散斑技术对板状拉伸试样尤其适用，其原理是通过数字相关算法处理图像序列，确定试样变形前后对应的几何点，从而确定位移及应变[27]。
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3 数据处理获得力学参数
3.1 应力-应变曲线 完成实验后，取骨黏弹性稳定后的试验数据来构建载荷-位移曲线或者应力-应变曲线，从而得出骨的力学性能参数。载荷-位移曲线与应力-应变曲线相似，但应力-应变曲线独立于试样尺寸，很好反映了材料的内在性能。应力-应变曲线的初始阶段在误差少时为线性，应力-应变成比例变化，满足虎克定律；越过屈服点进入塑性变形阶段，最终试样达到最大应力就开始发生断裂。
3.2 屈服强度和弹性模量的确定 由应力-应变曲线可得到弹性模量、屈服强度和屈服应变、极限应力和韧性等[28]，这些量在相关书中都有定义，数据处理方法也基本相同，但屈服应力和弹性模量则需要特别处理。
屈服应力：屈服是指应力不增加，而应变却显著增加，材料好像不能抵抗变形的现象。骨组织拉压时不呈现明显的屈服，屈服点推荐按工程常用方法来定义，即在0.2%应变点处作一条平行与弹性模量定义线的斜线[29]，斜线与曲线的交点即为屈服点。
弹性模量：通常弹性模量定义为曲线初始线性段的斜率，用线性拟合得出。但当初始段的非线性较强时，弹性模量定义的误差能放大传递到屈服强度的定义中去；为使定义屈服点的误差最小，宜用二次方程来拟合应力-应变曲线的0-0.2%应变部分并取原点处的切线斜率为弹性模量[29]。
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4 实验误差的讨论
目前发现骨宏观组织力学测试的主要误差有：边界效应、端部效应、摩擦效应、水合状态和轴线不对中。边界效应是指外围骨小梁因小梁网络中断而失去在体时的纵向承载能力[30]。端部效应是指端部缺乏支撑的骨小梁受压后弯曲和滑移，引起压盘附近骨小梁产生高的轴向变形[5]。摩擦效应是指组织试样受压时既有横向扩张又有纵向压缩，两者在压盘-试样界面处发生干涉而引起摩擦，造成试样端部附近的应力分布不均匀[31]。而轴线不对中既包含试样轴线发生弯曲(弯轴)又包括材料各向异性主轴与试样主轴不对中(偏轴)[32]。
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骨组织的拉压测试看似简单和直接，却很容易受试样制备、测试方法、环境条件和数据处理的影响。如果按标准操作，不同研究之间便易对比，或许模量-密度关系能得到更准确的反映，而不是非常离散地分布。
本文回答了骨组织的拉压试验准备与执行、数据处理和误差评估等关键问题，对误差来源和误差减少技术进行了重点介绍。以往骨组织力学性能测试的研究较多是简单地照抄材料力学中的典型方法，殊不知旧方法存在很大缺陷和系统误差，急需整理和解决争议，在减少误差的宗旨下尝试解决骨力学性能测试的标准问题[33]。本文潜在的误差来源和误差大小。要知道当要求高精度分析(如材料敏感性分析)和研究对比时，试验误差的减小和规范就变得格外重要[34-35]。因此，本文论述了骨组织拉压测试的最新进展，对少误差的方法做了重点介绍，有助于此类试验的正确开展。
致谢：感谢上海市第一人民医院骨科刘锐和王倞对试验标准问题和作者的讨论。
基金资助：国家重点基础研究发展计划(973计划)()；国家自然科学基金资助项目()；上海市松江区卫生局经费资助项目(2011LX14)。
作者贡献：第一作者构思并设计文章，同时分析并解析相关数据，经导师王冬梅副教授修改，所有作者共同起草，第一作者对本文负责。
利益冲突：课题未涉及任何厂家及相关雇主货其他经济组织直接或间接的经济或利益的赞助。
伦理要求：无涉及伦理冲突的内容。
作者声明：文章为原创作品，数据准确，内容不涉及泄密，无一稿两投，无抄袭，无内容剽窃，无作者署名争议，无与他人课题以及专利技术的争执，内容真实，文责自负。
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《中国组织工程研究》杂志社　地址：沈阳10002邮政信箱，邮编：110180水泥力学性能的表征方法
水泥力学性能的表征方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于确定水泥体系的力学参数的方法，其基于时间，以及基于水泥体系的细度，筒井的现场环境中代表性的压力和/或温度。水泥体系的初始组成、其细度Φ和基于时间的压缩波速度Vp(t)仅是本方法的输入数据。所述方法包括：由Vp(t)估算在压力P1和温度T1下的基于时间的水泥体系的水化度α(t)的步骤A；步骤B，其中基于水泥体系的细度Φn的期望值、压力Pn和/或温度Tn确定α(t)；步骤C，其中基于时间以及基于水泥体系的细度Φn的期望值、压力Pn和/或温度Tn，由步骤B中确定的α(t)确定水泥体系的组成C(t)；以及步骤D，其基于时间以及基于水泥体系的细度Φn的期望值、压力Pn和/或温度Tn，由步骤C中确定的C(t)确定水泥体系的至少一个力学参数。根据本发明的方法，这些参数可以确定，同时水泥体系仍然是非常初期的。特别是通过根据本发明的方法确定静态变形性和流体力学耦合参数。
【专利说明】水泥力学性能的表征方法 发明领域
[0001] 本发明领域是水泥力学性能的表征，特别是用于井筒固井作业的水泥，例如在勘 探和生产碳氢化合物的情况下使用。特别地，本发明涉及一种方法，用于确定作为时间的函 数和作为水泥体系的细度、压力和/或温度的函数的给定组成的水泥体系的力学参数。 现有技术
[0002] 油井套管的固井就是在套管的拱背和井孔壁之间的环形空间中放置水泥护套，而 且井孔可以由另一套管或岩石组成。在钻井或完井作业过程中，还可以在井中创建一个水 泥塞，或者在完井作业的最终封堵的时候创建该水泥塞。该水泥护套或水泥塞在油井的稳 定性和隔离中起到了至关重要的作用。
[0003] 泵送由水泥、水和外加剂制成的水泥浆获得水泥护套或水泥塞。泵送时，水泥浆呈 液态。水泥颗粒的水化将液态浆料转变成固态，其特征在于存在骨架和孔隙，从而形成了多 孔介质。
[0004] 在井的使用寿命期间以及在井的整个长度上，直至油井被废弃，甚至废弃后，水泥 塞暴露于各种力学应力和热应力下（在现场条件下），这些应力源自在井表面和井内部进 行的作业（压力测试、泥浆的改变、冷和热的刺激，储备的生产等）或源自直接由底土所产 生的现象（油藏的压缩、地震等）。水泥塞也受到各种力学应力和热应力。这些应力可能损 坏形成水泥护套或水泥塞的材料，降低其力学和水力特性，并因此改变其对井的稳定性和 不渗透性的贡献。
[0005] 关于现场条件下的水泥力学性能以及水泥力学性能随时间演变方面的知识对于 分析钻井、开采和最终封堵过程中的作业至关重要。例如，为保证井在这些作业过程中，以 及在地下油藏中储存和截留流体（比如温室气体，例如C0 2)的过程中保持良好的不渗透 性，了解水泥的力学性能是很重要的。水泥力学性能以及水泥力学性能随时间演变方面的 知识尤其使我们能够通过采用数字分析的模型模拟水泥护套或水泥塞的使用寿命。现场条 件对硬化水泥的形成过程有影响，因此对水泥力学性能也有影响。在井中遭遇的非常特殊 的条件下，通过硬化浆料所获得的水泥与在环境条件下（即在环境大气中，大气压下）形成 的相同类型的水泥非常不同。在某些极端情况下，对于6500米深的井，钻井泥浆的密度约 等于2,井底压力可能会达到超过130MPa，温度超过250°C。
[0006] 因此，有必要了解在类似于沿井所遇到的不同压力和温度条件下，更具体地说是 在具有最高压力和/或温度应力的地方，水泥的物理和力学参数以及这些参数随时间的演 变。在放置水泥护套或塞后评估这些参数是值得关注的，即从水泥水化开始形成结构（也 称为骨架）时的水泥最早期和直到对应于水化过程已经结束（水泥组成稳定，尤其是水合 物的量稳定）的完全水化水泥的无限时间。
[0007] 已经提出许多用于测量水泥样品的技术，用于表征这些材料的力学性能。从这些 测量确定的主要力学参数是破裂参数，如抗压强度或抗拉强度（单轴或三轴），和变形性参 数，特别是材料的弹性参数，例如杨氏模量或泊松比。
[0008] 第一类技术涵盖了对样品的静态力学测试（单轴加载，三轴压缩/拉伸、侧限压缩 测试等），所述样品已在压力和温度下在用于老化的试验台中的模具内被固化，然后卸载以 置于测量仪器中。这类测试要求在可选择性地将样品返回到与井中遇到的类似温度和压力 条件下后，将样品带回大气压力和室温下以便为样品装配测量传感器，放置在一定压力下， 然后进行适当的测试。这些加载/卸载循环不仅会在测试前破坏样品，也会干扰所述样品 的特性的测量。此外，该第一类技术不允许测试非常初期的水泥，因此必须等待水泥样品从 模具中移出后才能进行测试。最后，由于这些技术破坏性的特性，它们只允许在某个时间点 测量，并不能提供作为水泥水化的函数确定力学参数随时间演变的可能性。
[0009] 第二类技术涵盖基于超声波传播测量的动态测试，不包含将样品返回到环境条件 下。但是由于这些技术的间接测量特性，它们益处有限。特别地，静态参数，其作为用于模 拟水泥护套或水泥塞在使用寿命中的性能的参数，仅能间接地获得：它们从动态参数计算 而得，使用关联公式，在超声波测量的基础上确定；这些公式本身由静态试验获得，其可能 是错误的，或可能没有涵盖被测试材料的应用领域。事实上，这些静态测试通常是在一定的 压力和温度条件下，对水泥的立方体样品进行的，这些条件不一定对应于动态测试的条件。 这些技术包括超声水泥分析仪UCA类型的测量。UCA类型的测量包括测量压缩波的速度和 使用相关性来估算水泥的抗压强度。
[0010] 第三类技术包括一些静态力学测试的方案，没有如上所述的需要在测量之前将水 泥样品返回环境压力和温度下的加载/卸载步骤。
[0011] 文献EP1541987描述了一种系统，其中水泥组合物浇铸在骨形模具中，且样品在 一定温度和压力下老化，并被加载单轴拉伸直至样品断裂而无需卸载样品。然而，这种方法 不允许现场条件下进行测量，因为压力只能施加于样品的两个面上，其它面承受的是通过 模具的反作用力而不是现场条件下施加应力的负载条件。因此，测量存在偏差。此外，只能 进行拉伸测试，因为微裂纹的出现从而导致弹性的假设失效，所以就弹性常数的测量而言， 拉伸测试相对于压缩测试存在偏差。因此大大降低了弹性参数的测量范围。此外，它不可 能在压缩过程中测量破裂参数，也不能在水泥早期测量参数。最后，所用的几何形状不是常 规的。
[0012] 文献US7621186描述了前述系统的一个变型，其采用截短型的几何形状。因此，具 有同样的缺点。
[0013] 文献W提出了一种技术，其包括使水泥组合物在位于两个同心管之 间的环形空间中凝固，然后改变内管的内弧面和/或外管的拱背上的压力，同时测量由此 产生的应变。这种技术不能被用于轴向压缩中的测试。此外，这种技术的缺点是基于在非均 匀应力场中的测量（在弹性力学中，中空圆柱体中的应力场和应变场随1/r 2变化）。因此， 样品的弹性性能的测量是非常不精确的（很易出错），就像样品损坏和破裂性能的测量。
[0014] 文献US7089816描述了一种技术，其包括使水泥组合物在圆柱形包裹物中凝固， 包裹物由一个可变形膜和两个活塞组成并放置在围罩中。然后对于一个常规的三轴小室， 通过经膜施加围压和活塞的轴向负载直接开始力学测试。这种技术的缺点是使用柔性膜用 于水泥的凝固导致凝固后样品具有不规则形状。由于与凝固相关的体积变化，事实上产生 Taylor不稳定性，使样品失去了其初始的几何形状。此外，根据现有的程序，用这种技术不 可能进行测量，因为水泥的水化未被正确地再现。
[0015] 文献US7549320对应于相同类型的技术，但改变了加载技术。样品的凝固如文献 US7089816中那样，在柔性膜内发生。由于活性密封装置，围绕柔性膜的刚性围罩被分隔，并 允许通过注入流体而对样品施加差动压力。在此装置中使用的柔性膜可以是半透性的，从 而限制了样品凝固时发生变形，但妨碍水泥样品的水化过程。
[0016] 文献US7552648描述了另一种变型，其中一种流体被注入到多孔的样品本身，以 便获得所需压力。然后进行拉伸测试。没有设想压缩测试，且外部供应的流体不能正确模 拟现场条件下的水交换，这也是文献US7549320的技术遇到的情况。
[0017] 除了上面提到的这三类技术的缺点，此类型测试不可能对非常早期的水泥进行测 量，即从水化的第一小时开始，也不能监测作为水泥水化的函数的所测力学参数随时间的 演变。
[0018] 所述的三类技术都不允许在水泥凝固过程中，对水泥的力学性能进行无人测量。
[0019] 发明目的
[0020] 因此需要一种方法用于确定水泥体系的力学参数及其在现场条件下随着时间的 演变，该方法没有上述测量技术的缺点。
[0021] 本发明的目的是通过确定表示为时间的函数，以及不同压力和温度（与沿井筒所 遇到的条件相对应）的函数的静态力学性能和流体力学性能，满足对水泥体系的力学性能 进行简单表征的需求。
[0022] 本发明的另一目的是提供一种易于工业应用于表征水泥体系的力学性能的方法， 其采用可标准化的简单测量手段。
[0023] 本发明的另一目的是提供一种用于估算从水化开始直到水化结束，水泥体系的力 学参数随时间的演变。
[0024] 本发明还旨在提供水泥的静态力学参数的估算，它们构成了用于可靠模拟水泥护 套或水泥塞在其使用寿命上的力学表现的参数。
【专利附图】
【附图说明】
[0025] 图1显示了根据本发明的方法的逻辑图。
[0026] 图2是说明波特兰水泥的水化过程的不同阶段的示意图。
[0027] 图3展示了超声水泥分析仪型（UCA)装置的一个实施例，用于测量本发明方法所 用的水泥样品的压缩波速。
[0028] 图4是显示在对包含波特兰水泥的水泥体系进行UCA型测试期间测量的作为时 间的函数的压缩波速V p(t)，以及在量热测试时作为时间的函数的相同水泥体系的水化度 a (t)的图。
[0029] 图5是如图3所示的展示了作为时间的函数的压缩波速Vp(t)与作为时间的函数 的水化度a (t)之间的线性关系的图。
[0030] 图6到8是比较根据本发明的方法确定的给定水泥体系的作为时间的函数的水化 度a (t)与实验确定的相同体系的作为时间的函数的水化度a (t)的图。显示了不同压力 和温度下的水化度。图6中显示了在0. 3MPa的低压和不同温度（7°C、13°C、25°C、40°C^P 60°C)下的a (t)。图7中显示了在较高压力下，对于不同压力/温度组合的a (t) :(40MP a，30°C)，（40MPa，15°C)，（20MPa，30°C)。图8中显示了下面两组压力/温度组合下的a (t): (0. 3MPa, 60°C ), (20MPa, 60°C ) 〇
[0031] 图9是说明由本发明方法确定的给定水泥体系的组成作为体系水化度的函数的 图。特别是对于固定的压力/温度组合，水泥体系的各种组分的体积分数作为水泥体系水 化度的函数给出。
[0032] 图10到13是根据本发明的方法确定的给定水泥体系的作为时间的函数的力学参 数与那些来自文献的对于相同体系的实验确定或获得（Boumiz等人 (1)，Haecher等人(2))的 进行比较的图。
[0033] 发明详述
[0034] 在本发明说明书以及随后的具体实施例中，参考了附图。
[0035] 为达到至少一个前述目的，本发明提出一种方法用于确定具有初始组成Q和细度 〇的水泥体系的力学参数，其作为时间的函数以及水泥体系的细度、压力和/或温度的函 数。本方法包括如下步骤：
[0036] (A)由在压力Pi和温度1\下，水泥体系样品中测量的，作为时间的函数的压缩波 速V p(t)，确定水泥体系的作为时间的函数的水化度a (t);
[0037] (B)确定作为水泥体系细度、压力Pn和/或温度Tn的期望值的函数的水化度 a (t)；
[0038] (C)由步骤B中确定的水化度a (t)确定作为时间的函数以及作为水泥体系的细 度、压力？"和/或温度Tn的期望值的函数的水泥体系的组成C(t)。
[0039] (D)由步骤C中确定的水泥体系的组成C(t)确定作为时间的函数以及作为水泥体 系的细度〇 n、压力Pn和/或温度Tn的期望值的函数的水泥体系的至少一个力学参数。
[0040] 根据本发明的一个实施方式，本方法使得可以表征水泥体系的力学性能，水泥体 系用作井，最好是油井中的水泥护套或水泥塞。本发明方法并不局限于此用途，且可以用在 包含水泥护套或水泥塞的井的任何设计环境中，比如在气体储存或地热能领域的这类情况 下，需要表征所用水泥体系的力学性能。
[0041] 定义
[0042] 在本说明书中，除非另有指明，单数必须被解释为复数，反之亦然。
[0043] 下面的定义作为示例给出，以方便理解本说明书。
[0044] 水泥体系在本发明中的意思对应于水泥浆或硬化水泥
[0045] 水泥楽（cement slurry)是指基于水泥和水的流体组合物（液体、糊状、颗粒状 等），它会变硬，即最终（通过经历硬化步骤）会转化成固体或近似固态。"水泥浆（cement grout)"的表述被用作水泥楽（cement slurry)的同义词。因此，硬化在这种情况下基本上 相当于基于水泥和水的组合物的水化（或凝固）。
[0046] 硬化水泥是指经过硬化的水泥浆，并且其中的多孔骨架已开始出现，能够赋予水 泥以机械强度。在本发明意义上说，硬化水泥并不一定是完全硬化的水泥，也就是其中水化 已完成。完全硬化水泥的水泥水化是1〇〇 %完成的。
[0047] 静态力学参数是指并非由波速的测量而获得的参数。与动态参数相反，静态参数 构成了用于可靠模拟水泥护套或水泥塞在使用寿命中的力学性能的参数。通常由声波/超 声波的测量方法获得的动态参数，由于取决于在所用波频率下水泥的力学性质和测试的水 泥样品的尺寸，从静态参数发散。
[0048] 水泥的细度是指水泥的研磨细度，用比表面表示（每单位质量的展开面积，表示 为cm2/g)，并根据标准NF EN196-6,使用Blaine型装置进行测量。
[0049] 压缩波或P波是指由流体或固体支持物的机械振动而产生的声波或超声波，其由 于周围介质的弹性而以纵波形式传播。
[0050] 术语初始，例如提及水泥体系的组成、温度、压力或在本说明书中考虑到的任何其 它物理化学参数所用的，是指水泥浆形式的水泥体系的初始阶段，并且其中水化反应没有 或几乎没有开始，对应于初始时间t = 0。
[0051] 反应性初始是指水泥体系能够进行水化得到水化相的水泥初始相，在本说明书中 也被称为水化物。
[0052] 水泥体系
[0053] 根据本发明的方法适用于所有组分和水之间的一系列放热化学反应发生水 化的水泥，例如波特兰水泥、高铝水泥，也适用于根据下述标准定义的水泥：EN-196-2、 EN-196-6、EN196-7、IS03310-1、IS013500 和关于石油工业的 ISO 10426-1 到 IS。
[0054] 根据本发明的水泥体系可包含外加剂，使其获得期望的性质：
[0055] 促进剂（例如：氯化钙），其目的是缩短水泥体系的诱导期，并选择性地加速单 轴抗压强度的发展；
[0056] 缓凝剂（例如：木素磺酸盐），其目的是延长的水泥体系的诱导期；
[0057] 增量剂（例如：膨润土，空心珠），其目的是降低水泥浆的密度和/或减少水泥 的浓度或增加水的浓度；
[0058] 增重剂（例如：赤铁矿），其目的是增加的水泥浆的密度；
[0059] 分散剂（例如：木素磺酸盐），其目的是通过分散水泥颗粒以降低水泥浆的粘 度；
[0060] 降滤失剂（例如：胶乳），其目的是通过构建对构成物具有很少渗透性或无渗透 性的饼状物以限制水从水泥浆转移到外部体系；
[0061] 降损剂（例如：硬浙青），其目的是在易渗透区限制水泥的损失；
[0062] 盐；
[0063] 特殊外加剂，如消泡剂、纤维、膨胀剂、消气剂、抗沉降剂或赋予水泥弹性的试 剂。
[0064] 根据本发明的水泥体系包含在时间点t = 0时的初始组成Q。该初始组成Q包 括水泥的初始相，根据给定的组分分数，例如用体积表示，初始相包含至少一个可以进行水 化的反应初始相和初始水。在时间点t，水泥体系的水化已进行，且水泥组成C(t)与初始组 成Q不同。水泥组成C(t)包括m相，其包含与Q不同比例的水泥初始相、至少一个由水泥 的至少一个反应初始相产生的水化的相和水。
[0065] 根据本发明的一个实施方案，水泥体系的水泥包含至少一个反应初始相X，优选选 自分子式为3Ca0. Si02 (铝铁岩）的硅酸三钙，用符号C3S表示、分子式为2Ca0. Si02(斜硅钙 石）的娃酸二I丐，用符号C2S表不、分子式为3Ca0.Al203 (错酸盐）的错酸三|丐，用符号C3A 表示、铁铝酸四钙C4F以及它们的混合物。根据此实施方案，水泥体系的水泥包括至少一个 由水泥的至少一个反应初始相的水化产生的水化相，其优选选自水化硅酸钙C-S-H、氢氧化 钙CH、水化三硫铝酸钙TSA (钙矾石）、水化单硫酸钙AFm、水化铁铝酸钙以及它们的混合物。
[0066] 诸如硅酸盐C3S、C2S和铝酸盐之类的初始相作为反应相与水泥体系中的水反应， 通过放热化学反应提供水化相。硅酸盐与水反应形成水化硅酸钙C-S-H和氢氧化钙CH (分 子式为Ca(0H)2的羟钙石）。铝酸盐与水和石膏一同反应或与水单独反应形成如下水化铝 酸盐：水化三硫铝酸钙TSA (钙矾石）、水化单硫酸钙AFm和水化铁铝酸钙TSA。
[0067] 水泥体系，特别是硬化水泥的微观结构是非常复杂的。如下涉及波特兰水泥 (Bernard等人(12))的表1示出了硬化水泥的水化相的体积分数、结晶的可能性、形态和尺 寸。
[0068] 表 1
【权利要求】
1. 一种方法，用于确定具有初始组成Q1和细度O的水泥体系的力学参数，其为时间的 函数以及水泥体系的细度、压力和/或温度的函数，所述方法包括下面步骤：
(A) 由在压力P1和温度T1下，在水泥体系样品中测量的作为时间的函数的压缩波的速 度Vp (t)确定水泥体系的作为时间的函数的水化度a (t);
(B) 确定作为水泥体系细度On、压力Pn和/或温度Tn的期望值的函数的水化度 a (t)；
(C) 由步骤B中确定的水化度a (t)确定水泥体系的作为时间的函数以及作为水泥体 系细度On、压力？"和/或温度Tn的期望值的函数的组成C(t);
(D) 由步骤C中确定的水泥体系的组成C(t)确定水泥体系的作为时间的函数以及作为 水泥体系细度On、压力Pn和/或温度Tn的期望值的函数的至少一个力学参数。
2. 如权利要求1所述的方法，进一步包括测量水泥体系样品中的作为时间的函数的压 缩波速度Vp (t)的初始步骤。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其中所述力学参数选自静态变形参数，优选静态弹性 参数，如静态杨氏模量E、静态泊松比V、体积模量K、剪切模量G以及它们的组合。
4. 如权利要求3所述的方法，其中确定两种静态弹性参数。
5. 如权利要求3或4所述的方法，进一步包括确定选自流体力学耦合参数的力学参数， 如比奥系数或斯肯普顿系数以及它们的组合。
6. 如前述权利要求任一项所述的方法，其中根据一种线性关系式，由Vp (t)计算水泥体 系的作为时间的函数水化度a (t)。
7. 如权利要求6所述的方法，其中根据关系式a = (Vp-VciV(V00-Vci)，由V p⑴计算 水泥体系的作为时间的函数的水化度a (t)，其中Vtl和Vp分别对应于在时间t = 0和时间 t时所测的水泥体系样品中的压缩波速度，V00对应于完全水化的水泥体系样品的压缩波速 度。
8. 如前述权利要求任一项所述的方法，其中水化过程包括由成核和生长过程主导的 水化第一阶段，以及由粒子扩散过程主导的水化第二阶段，当水化度a达到水化度的阈值 a *时，所述第二阶段开始，此阈值a *是温度的函数，并且步骤B包括下面子步骤： _(B_i)在水泥体系水化过程的第一阶段确定水化度a (t);
-(B-ii)在水泥体系水化过程的第二阶段确定水化度a (t);
在B-i和B-ii子步骤中确定水化度a (t)时，都会考虑水泥体系的细度〇、压力和温 度。
9. 如权利要求8所述的方法，其中通过最小化使用动力学模型120确定的a (t)与通 过实验在不同温度，恒定压力下由压缩波速度确定的a (t)之间的差异来评估水化度的阈 值a *以便在步骤B中考虑作为温度的函数的a *的变化。
10. 如权利要求9所述的方法，其中 _具有初始组成Ctl的水泥体系包含一种水泥和水，所述水泥包含至少一个反应初始相 X；
-步骤B确定的水化度a (t)对应于水泥的每个反应初始相X的水化度的加权平均值；
-水泥的每个反应初始相X的水化度是反应初始相X的化学亲和性Ax ( a )与特征时间 T x的比值的函数，其中所述化学亲和性Ax( a )控制反应初始相X的水化的变化速度，而特
征时间T x与反应初始相X和水的反应相关；
-以及与反应初始相X和水的反应相关的特征时间T x是水泥的细度O、压力和温度 的函数。
11. 如权利要求10所述的方法，其中与反应初始相X和水的反应相关的特征时间Tx按照下面的方程表示：
其中是参照水泥的细度，优选地0O = 3600cm2/g，Ttl和Ptl分别是水化过程中t = 〇时的初始温度和初始压力，R是气体常数，A Ex是活化能，AVx是水化过程的第一阶段中 水化物成核和生长的活化体积且nx是常数。
12. 如前述权利要求任一项所述的方法，其中水泥体系包含m相，其包括： -至少一个反应初始相X，优选选自硅酸三钙C3S、硅酸二钙C2S、铝酸三钙C3A、铁铝酸四 钙C4F以及它们的混合物；
-至少一个水化相Y，其来自至少一个反应初始相X的水化，优选选自水化硅酸钙 C-S-H、氢氧化钙CH、水化三硫铝酸钙TSA、水化单硫酸钙AFm、水化铁铝酸钙以及它们的混 合物；
水泥体系的初始组成Ctl包含确定初始体积的水C和至少一个反应初始相X ;
其中步骤C包括通过确定水泥体系的m相的摩尔、质量或体积分数来估算水泥体系的 作为时间的函数的组成C(t)。
13. 如权利要求12所述的方法，其中 -根据方程（XIV)计算作为时间的函数的至少一个反应初始相X的体积Vx(t):
其中Fj0 .是反应初始相X的初始体积，且a x (t)是作为时间的函数的反应初始相X的 水化度；
-根据方程（XV)计算作为时间的函数的至少一个水化相的体积
其中f是由反应相X形成的水化相Y在代表性体积单元中所占的体积，且a x (t)是作
为时间的函数的反应初始相X的水化度；
根据方程（XVI)计算作为时间的函数的水的体积Vw(t):
K[t) = v：-Yv：-^(t) (XVI)
其中G是水泥体系的水的初始体积，是相X消耗的水的体积，a x(t)是作为时间的 函数的X的水化度。
14. 如前述权利要求任一项所述的方法，其中步骤D根据多-组成分析（140)的方法进 行，所述多-组成分析（140)的方法： -考虑了水泥体系的多-尺度模型，所述多-尺度模型包含至少一个代表固相C-S-H的 小球的基本尺度和水泥体系的宏观尺度，优选是包含三个尺度的多-尺度模型；
-以及对于水泥体系细度、压力和/或温度的给定值，使用均质化技术，优选 Mori-Tanaka方案和"自洽"方案，在已知步骤C中确定的水泥体系的组成C(t)，以及已知 由步骤A中使用的水化动力学模型获得的水泥体系的水泥组分的演变时，允许确定作为时 间的函数的水泥体系的至少一个力学参数。
15. 如前述权利要求任一项所述的方法，其中水泥体系包括波特兰水泥。
16. 如前述权利要求任一项所述的方法，用于表征水泥体系的力学性能，所述水泥体系 用于井中的水泥护套或水泥塞，优选油井中。
17. -种软件产品，用于在处理器单元的存储器中或适合与所述处理器单元相互作用 的可移动存储介质上储存，软件产品包含用于实施如权利要求1到16任一项所述的方法的 指令。
【文档编号】G01N33/38GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】A-P·布瓦斯, A·加尼耶, J-B·洛代, M-H·维, S·加贝兹洛, J·叙勒姆
申请人:道达尔公司