室内氨的浓度时,为什么总是不试纸显色跟尿浓度有关吗

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请问,薄层鉴别中用氨熏显色的原理是什么呀?
我跑的板,在365nm检视斑点有很弱的蓝色荧光,用氨蒸气熏10min后,荧光增强,易观察。为什么氨熏后,斑点更得清晰了?

查了好久,都没找到氨熏显色原理,只知道氨熏显色针对多数有机化合物都行!

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  • 政治敏感、违法虚假信息

[摘 要]氨咖黄敏片也称速效伤风片,这种药物是当前流行度较高的甲类OTC类感冒药物,本文主要通过实验对氨咖黄敏片的鉴别方法改进和各主要含量进行考察,以供参考和借鉴。

[关键词]氨咖黄敏片;鉴别;含量

氨咖黄敏片的主要成分有对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄。在鉴别对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的薄层色谱时主要是采用熏以碘蒸汽显色的方式,但是在斑点大小的控制上存在着一定的难度。在咖啡因的显色反应当中,其操作相对比较麻烦,耗时较长。在进行人工牛黄的化学显色反应时所采用的方法在专属性上存在这非常明显的不足,在本文当中主要对标准鉴别方法中的不足进行了改进,采用TLC的方法,一次性的展开系统,此外对四种主要成分的鉴别和含量予以考察,这种方法具有较强的专属性和准确性,操作十分的方便,能够应用在抗感冒类药物的鉴别和质量的迅速检验当中。

三用紫外分析仪(上海嘉鹏科技公司)对乙酰氨基酚(107)、咖啡因(305)、马来酸氯苯那敏(305)、胆红素()、胆酸()、猪去氧胆酸对照品(078-8809)均由中国药品生物制品检定所提供;薄层板:硅胶GF254,规格100×200mm,厚度0.20~0.25mm,青岛海洋化工分厂);试剂均为分析纯;氨咖黄敏片(市售)。

2.1.1 对照品溶液和供试样品溶液的制备

分别精密称取对照品,加入适量的三氯甲烷使其溶解,将其制成浓度为50g/L的对乙酰氨基酚溶液、浓度为3g/L的咖啡因溶液、浓度为0.2g/L的马来酸氯苯那敏溶液、浓度为1.6mg/L的胆红素溶液,并用超声波溶解处理15min使其溶解、浓度为0.25g/L的单算溶液、浓度诶0.25g/L的猪去氧胆酸溶液,之后分别精密吸取上述对照品溶液各1ml将其放置在容积为100ml的碘量瓶当中,将其当作是对照品溶液。取出一片样品,将其研细,之后再精密的量取5ml的三氯甲烷,之后再对其进行研磨,研磨的时间为2min,从而保证其溶解的程度满足相关的标准及要求,然后采用0.45μm微孔滤膜进行滤过处理,将其放置在容积为100ml的碘量瓶当中,将其作为公式品溶液。

在试验的过程中采用薄层色谱法对其进行试验和处理,精密吸取上文所述的对照品溶液20μl,将其放置在硅胶GF254薄层板的1点上,再精密吸取20μl上文所述的供试品溶液,将其放置在硅胶板GF254报层板2点上,展开剂采用的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-醋酸(20:35:3:2),在展开之后将其晾干,在日光的条件下,供试品溶液和对照品溶液都显示出了1个黄色的斑点。而将薄层板放置在紫外线灯下进行检视之后发现,对照品和供试品溶液都有3个暗斑点。吸取适量上述马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因对照品溶液各20μl。将其分别放置在硅胶GF254薄层板上,对其进行定位,定位后,将薄层板表面喷涂质量分数为10%的硫酸乙醇溶液,并在105℃的温度条件下加热10min,供试品溶液和对照品溶液都在日光条件下显示出了2个黄褐色的斑点,之后吸取上述猪去氧胆酸、胆酸和胆红素对照品溶液各20μl,将其分别防止在硅胶GF254薄层板的3点、4点和5点上,按照相同的方法对其开展定位处理。

2.2 试验结果与对照品定位

胆红素在日光下显黄色,可以直接检视;对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏在紫外灯光(254nm)下检视,暗斑清晰可见,分离效果良好;猪去氧胆酸、胆酸喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热10min,日光下检视,各显1个黄褐色斑点。作者又收集产自不同厂家9批该药制剂,进行平行对照试验;实验结果表明,各主药成分的Rf值均在0.2~0.8之间,分离效果良好,样品溶液与对照品溶液所显斑点位置一致,且结果稳定,重现性好。

改进方法采用硅胶GF254薄层板,一次展开系统,3种显色方式,同时鉴别处方中4种主药成分;较“标准”方法操作简便、快捷、专属性高,具有非常好的重现性。

人工牛黄是混合物,其主要的成分有胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇和无机盐等,在标准当中鉴别(3)项下采取的是人工牛黄化学显色反应,这种方法在应用的过程中在专属性方面存在着一定的不足,没有完整的人工牛黄中其他成分定型定量检测的方法,本文中所使用的方法对氨咖黄敏片人工牛黄当中的主要成分进行了全面的定量分析,其操作方法十分的简便快捷,同时其具有非常强的专属性,最终的实验结果也具有非常强的准确性和可靠性。

标准[含量测定]项下,只有对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定,缺少人工牛黄、马来酸氯苯那敏的含量考察。本方法可以根据对照品与样品溶液的斑点大小,对各主药进行半含量考察,适用与该类制剂的质量控制,也可用于抗感冒类药物真伪鉴别及质量的快速筛查。

氨咖黄敏中对乙酰氨基酚的镇痛作用可能是通过抑制中枢神经系统中前列腺素的合成以及阻断痛觉神经末梢的冲动而产生镇痛,后者可能与抑制前列腺素或其他能使痛觉受体敏感的物质的合成有关;解热作用则可能是通过下视丘体温调节中枢产生周围血管扩张,出汗与散热而起作用,及可能与下视且丘的前列腺素合成受到抑制有关。咖啡因小剂量作用于大脑皮层高位的中枢使精神兴奋,解除疲劳。并可使脑血管收缩,缓解脑血管扩张引起的头痛。马来酸氯苯那敏为抗组胺药,有竞争性阻断组胺(H1)受体的作用,减轻过敏症状,抗M胆碱受体作用,使鼻黏膜干燥。人工牛黄有解热抗炎作用。

在该药品使用的过程中应注意以下几个事项:1)用药期间,不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。2)不宜大量或长期用药,以防引起血系统和肝、肾脏损害。3)服用本品时饮酒,会增加本品的不良反应。4)交叉过敏反应:少数对阿匹林过敏以生哮喘的病人,服用本品后可能发生轻度支气管痉挛性反应。5)对实验室检查的干扰:用葡萄糖氧化酶/过氧化酶法测定血糖可得假性低值;用磷钨酸法测定血清尿酸可得假性高值;用亚硝基萘酚试剂对尿5-羟吲哚醋酸作定性过筛试验可得假阳性结果,定量不受影响;应用一次大剂量或长期应用小剂量,可使凝血酶原时间、血清胆红素、血清乳酸脱氢酶及血清转氨酶增高。6)下列情况应慎用:乙酰中毒、肝病或病毒性肝炎时,有增加肝脏毒性作用的危险;肾功能不全,虽可偶用,但如长期大量应用,有增加肾脏毒性危险。

[1] 惠红,季金苟,陈孝虹.活性炭在注射液配制中对主药含量的影响[J].现代医药卫生.2009(17).

[2] 李晓瑞,薛彦朝,刘少琴,常美玲,白亚灵.活性炭在注射液配制中对主药含量的影响研究[J].亚太传统医药.2011(10).

中国科技博览 2015年12期

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