potassium permanganate method
高锰酸钾法
高锰酸钾法（potassium permanganate method） 是以高锰酸钾为滴定液的氧化还原滴 定法。它利用了高锰酸钾在酸性介质中可与还原性物质发生定量反应的性质。
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高锰酸钾氧化法
高锰酸钾氧化法
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高锰酸盐指数碱性法
高锰酸盐指数碱性法
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高锰酸钾滴定法
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酸性过锰酸钾法
酸性高锰酸钾法
碱性高锰酸钾法
高锰酸钾氧化法
草酸盐-高锰酸钾法
碘化钾碱性高锰酸钾法
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Using potassium permanganate method the total amount of chrome in boiled water heated by speedy heater was determined.
用酸性高锰酸钾氧化法对用“热得快”烧的开水进行了总铬的测定。
Sodium formate from waste alkali liquor was analyzed by perchloric acid nonaqueous titration instead of potassium permanganate method, which caused larger deviation.
采用高氯酸非水滴定法分析废碱液中的甲酸钠，代替了误差较大的高锰酸钾法。
The uncertainty of measurement was evaluated for the determination of permanganate index of water by the method of GB 11892-1989, the acidic potassium permanganate method.
对GB 11892 - 1989《 水质高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。
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国 家 环 境 保 护 总 局 发布 
   
前    言 
目前执行的《水质  化学需氧量的测定  重铬酸钾法》（GB11914-89）不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L（稀释后）的废水，《高氯废水  化学需氧量的测定  氯气校正法》（HJ/T70-2001）只适用于氯离子含量小于 20000mg/L 的高氯废水中 COD 的测定，一些行业和企业（如石油企业）排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升，高浓度氯离子对 COD 的测定造成严重的正干扰，目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD，影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水 COD 测定方法的基础上，特制定本标准。 
本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的 COD，方法的最低检出限 0.2mg/L，测定上限为 62.5mg/L。 
本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。 
本标准附录 A 是规范性附录，附录 B 是资料性附录。 
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 
本标准委托中国环境监测总站负责解释。 
高氯废水    化学需氧量的测定 
碘化钾碱性高锰酸钾法 
1 范围 
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为 62.5mg/L。 
2 规范性引用文件 
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 
GB0; 水质  化学需氧量的测定  重铬酸盐法 
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 
3 术语与定义 
下列定义适用于本标准。 
3.1 高氯废水 
氯离子含量大于一千毫克每升的废水。 
3.2 CODOH.KI 
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。 
3.3 K 值 
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。 
4 原理 
在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用 CODOH.KI 表示。 
5 试剂 
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。 
5.1 不含有机物蒸馏水 
向 2000ml 蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。弃去前 100ml 馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml 溶液时，停止收集馏出液。 
5.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。 
5.3 硫酸溶液，1+5。 
5.4 50%氢氧化钠溶液 
称取 50g 氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至 100ml，贮于聚乙烯瓶中。 
5.5 高锰酸钾溶液 C（1/5KMnO4）=0.05mol/L 
称取 1.6g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，放置 12h，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。 
5.6 10%碘化钾溶液 
称取 10.0g 碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至 100ml，贮于棕色瓶中。 
5.7 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 
称取于 105℃-110℃烘干 2h 并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾 1.2258g，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 
5.8 1%淀粉溶液 
称取 1.0g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后，加入0.4g 氯化锌防腐或临用时现配。 
5.9 硫代硫酸钠溶液 C（Na2S2O3）≈0.025mol/L 
称取 6.2g 硫代硫酸钠（Na2S2O3o5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000ml，贮于棕色瓶中。使用前用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 
于 250ml 碘量瓶中，加入 100ml 水和 1.0g 碘化钾，加入 0.0250mol/L 重铬酸钾溶液10.00ml、再加 1+5 硫酸溶液 5ml 并摇匀，于暗处静置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液
滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： 
C=10.00×0.0250/V………………………………………………………（1） 
式中： 
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）； 
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。 
5.10 30%氟化钾溶液 
称取 48.0g 氟化钾（KFo2H2O）溶于水中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中。 
5.11 4%叠氮化钠溶液 
称取 4.0g 叠氮化钠（NaN3）溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶中，暗处存放。 
6 仪器 
6.1 沸水浴装置。 
6.2 碘量瓶，250ml。 
6.3 棕色酸式滴定管，25ml。 
6.4 定时钟。 
6.5 G-3 玻璃砂芯漏斗。 
7 样品的采集与保存 
水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。若不能立即分析，应加入硫酸调节 pH&2，4℃冷藏保存并在 48h 内测定。 
8 样品的预处理 
8.1 若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取 100ml 水样于 250ml 碘量瓶中，加入 50%氢氧化钠 0.5ml 溶液，摇匀。加入 4%叠氮化钠溶液 0.5ml，摇匀后按 10.4 至 10.6 步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。 
8.2 另取水样，加入 8.1 节中硫代硫酸钠溶液的用量，摇匀，静置。之后按照操作步骤 10 测定。 
9 干扰的消除 
水样中含 Fe3+时，可加入 30%氟化钾溶液消除铁的干扰， 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。 
10 步骤 
10.1 吸取 100ml 待测水样（若水样 CODOH.KI 高于 12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100 ml）于 250ml 碘量瓶中，加入 50%NaOH 溶液 0.5ml，摇匀。 
10.2 加入 0.05mol/L 高锰酸钾溶液 10.00ml，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热 60min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 
10.3 从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入 4% 叠氮化钠溶液 0.5ml，摇匀。 
10.4 加入 30% 氟化钾溶液 1ml，摇匀。 
10.5 加 10% 碘化钾溶液 10.00ml，摇匀。加入（1+5）硫酸 5ml，加盖摇匀，暗处置 5 min。 
10.6 用 0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。 
10.7 空白实验 
另取 100ml 水代替试样，按照 10.1 至 10.6 步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。 
11 结果的表示 
水样的 CODOH.KI 按下式计算： 
CODOH.KI（O2，mg/L）= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………（2） 
式中： 
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； 
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； 
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； 
V—试样体积（ml）； 
8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。 
12 精密度 
八个实验室对 CODCr 为 72.0~175mg/L（CODOH.KI 含量为 39.1~95.0mg/L），氯离子浓度为 mg/L 的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对标准偏差为 0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为 4.6% ~ 9.6%。 
附录 A   
（规范性附录） 
废水 K 值的测定 
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中 COD 指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值 K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的 CODCr 值，来衡量水体的有机物污染状况。 
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质(例如，油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。 
A1  K 值的求得 
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量 O1、O2，确定该类废水的 K 值，按下式计算。 
K= O2∕O1…………………………………………………………（3） 
= SOD2∕ SOD1 
若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均 K 值作为水样的 K 值。 
A2  用该类废水的 K 值换算废水样品的化学需氧量 
CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………（4） 
附 录 B 
注 意 事 项 
B1  当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。 
B2  水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样再稀释后测定。 
B3  若水样中含铁，在加入 1+5 硫酸酸化前，加 30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁，可不加 30% 氟化钾溶液。 
B4  亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化，在加入 1+5 硫酸前，先加入 4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。 
B5  以淀粉作指示剂时，应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时，应轻轻摇动。 
B6  淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与 I2 形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不敏锐，有时甚至看不见显色效果。导读：废水处理检测标准，处理后的主要污染物浓度应达到相应的排放标准，污染指标国家一级排放标准准国家二级排放标准准pHCODcrmg/LSSmg/L，三、主要处理剂，其处理原理和聚合氯化铝、硫酸铝大致相同，在处理污水时，已在废水处理方面广，用它处理后的水不带色，在工业废水处理方面得到了广泛的应用，经重铬酸钾氧化处理时，此方法不适合氯离子大于1000mg/L（稀释后）的含盐废水，高氯废水化学需氯量的测废水处理检测标准 一、主要污染指标 水样的主要污染负荷有COD、石油类、悬浮物（SS）、色度、pH值、总铬、硫化物、挥发酚、氨氮等等。特别是悬浮物、石油类、COD和色度，一般都超过几十倍甚至几百倍。处理后的主要污染物浓度应达到相应的排放标准。 污染指标 国家一级排放标准准 国家二级排放标准准 pH CODcr mg/L SS mg/L 70 150 总铬 挥发酚 mg/L 1.5 1.5 mg/L 0.5 0.5 色度 倍 50 80 硫化物mg/L 1.0 1.0 石油类 mg/L 10 10 6-9 100 6-9 120 二、主要污染指标的水质分析方法 pH
精密pH试纸与pHS―834精密pH仪（玻璃电极法GB/T） COD
重铬酸钾法、碘化钾碱性高锰酸钾法、氯气校正法 SS
重量法（GB11901-89） 氯离子
硝酸银滴定法（GB11896-89） 石油类
油分浓度分析仪、红外分光光度法GB/T 色度
比色皿倍数法、稀释倍数法GB/T 总铬
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 三、主要处理剂 聚合氯化铝(PAC) 聚合氯化铝是一种多价电解质，能显著降低水中粘土类杂质的胶体电荷，分子量大，吸附能力强，形成的絮体较大，具有优良的凝聚能力，凝聚性能优于其它混凝剂。由于它的聚合度高，投加后快速搅拌可大大缩短絮体形成的时间，并且受水温的影响很小，在较低温度下的絮凝效果也很好。 聚合氯化铝铁(PAFC) 聚合氯化铝铁也是一种高分子絮凝剂。其处理原理和聚合氯化铝、硫酸铝大致相同。分子量大，吸附能力强，形成的絮体大，沉降迅速。在处理污水时，它能够和水中的物质吸附，并使吸附的粒子间形成“桥联”，产生絮体团，从而使水中的大量物质吸附成较大的聚体，使絮体快速沉降。目前，已在废水处理方面广泛的使用。 硫酸铝（A12(SO4)3） 硫酸铝[A12(SO4)3?18H20]无毒、价格便宜，使用方便，易溶于水，絮凝剂D能与水中的Ca（HCO3）2或Mg（HCO3）2等碳酸氢根相互作用形成凝聚体，它能捕捉水中的胶态杂质而形成絮状沉淀。利用氢氧化铝具有的凝聚作用，能捕捉水中的胶态杂质而形成絮状沉淀，从而使水澄清。用它处理后的水不带色，主要用于脱除浊度、色度和悬浮物，但絮凝体较轻，不易沉降。水温较低时水解困难（低于5℃），适用水温20～40℃，pH值范围5.7―7.8。 高锰酸钾（KMnO4）的性质及作用机理 高锰酸钾是一种强氧化剂，能与水中的Fe2+、Mn2+、S2-、CN、酚以及其他至臭至味有机物很好的反应，在不同介质中产物不同，且氧化能力各异。在酸性介质中还原产物为Mn2+，呈淡粉色；在中性介质中还原产物为MnO2，呈棕黑色沉淀；在碱性介质中还原产物为KMnO42-，呈绿色。高锰酸钾只有在在酸性介质中，才可为强氧化剂，在中性和碱性介质中都为弱氧化剂 次氯酸钠（NaCIO）作用机理 次氯酸钠的氧化原理与漂白粉类似，不同之处在于二者的的氧化能力不同主要是因为其有效氯含量为95.4%，而漂白粉的有效氯含量为56%。 Fenton试剂（H2O2和FeSO4）催化氧化作用机理 自1894年H.J.H Fenton发现H2O2/Fe2+体系的氧化作用以来，该体系即以Fenton试剂而闻名，在工业废水处理方面得到了广泛的应用， 氯酸钠（NaCIO3） 氯酸钠是氧化性能相当强的一种氧化剂，它是我们公司自行发现的一种强氧化剂。 附：COD的测定方法 重铬酸钾法 1、 定义 COD也称作化学需氧量，是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中溶解性物质和悬浮物质所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。 2、 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率极低；在硫酸银的催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 3、 应用范围 此方法适用于各种类型含COD值大于30mg/L的水样，未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 此方法不适合氯离子大于1000mg/L（稀释后）的含盐废水。 4、 测定步骤 ⑴、 取20mL或适量试样加水稀释至20mL（根据污染物或氯离子浓度确定）。 ⑵、 向锥形瓶中加入硫酸汞（除去氯离子对COD的干扰，原理是：经加热回流后硫酸汞可与氯离子结合成可溶性的氯汞络合物。） ⑶、 向试料中加入10mL重铬酸钾和沸石，连通冷凝管。并从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸汞―硫酸试剂（以防止低沸点有机物的逸出）不断旋动锥形瓶使之混合均匀。加热，溶液沸腾后回流2小时。冷却后用20--30 mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。 ⑷、 冷却至室温后，加入3滴1，10―菲甘炯粒昧蛩嵫翘У味āＨ芤颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁铵所消耗的体积。 ⑸、 同时作空白实验（全部用蒸馏水代替水样）。 5、 计算方法 CODcr（mg/L）=（V1V2）*8000/V0
V1――水样消耗的硫酸亚铁铵的体积；mL
V2――空白试验所消耗的硫酸亚铁铵的体积；mL C――硫酸亚铁铵的浓度；mg/L 8000――1/4O2的摩尔质量，以mg/L为单位的换算值。
化学需氯量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾 1.范围 本标准规定了，高氯废水化学需氯量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高高氯废水化学需氯量（COD）的测定，方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。 2.定义 2.1、高氯废水 氯离子含量大于1000mg/L的废水。 2.2、CODOH-KI 在碱性条件下，用高锰酸钾氯化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度，记为CODOH-KI 3.原理 在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质，加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH-KI表示。 当水样中含有Fe2+时，可加入30%氟化钾（KF）溶液消除铁的干扰，1mL30%氟化钾溶液可掩蔽90mg/LFe2+，溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠可消除干扰。 4、步骤 4.1、吸取100ml待测水样（若水样CODOH.KI高于12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。 4.2、加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.3、从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。 4.4、加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。 4.5、加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。 4.6、用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。 4.7、空白实验 另取100ml水代替试样，按照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。 4.8、结果的表示 水样的CODOH.KI按下式计算： CODOH.KI（O2，mg/L）=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中： V0―空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； V1―试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； C―硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V―试样体积（ml）； 8―氧（1/ 2O）的摩尔质量（g/mol）。 5、废水K值的测定 由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值，来衡量水体的有机物污染状况。 当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质(例如，油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。 5.1、K值的求得 分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量O1、O2，确定该类废水的K值，按下式计算。 K=O2MO1………………………………（3） =SOD2M SOD1 若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。 5.2、用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量 CODCr =CODOH.KIMK………………………（4） 包含总结汇报、办公文档、外语学习、教程攻略、文档下载、教学研究、党团工作、行业论文以及废水处理检测标准等内容。本文共2页
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