物质保留时间太靠前指挥，怎么办

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-12-08 10:55 标签： 座椅太靠前
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&&两根不同的色谱柱，能调节到相同时间出峰吗？
两根不同的色谱柱，能调节到相同时间出峰吗？
两个不同厂家生产的柱，粒径和孔径不同，只有柱长度相同，检测方法相同，出峰位置完全不同，能通过调节流动相使后者的出峰情况与前者一致吗？
保留时间& && & 试过了效果很差，方法不变，出峰时间虽然较早，但峰型，分离度还算可以；降低有机相比例，出峰时间是晚了点，但那峰型就变得矮矮胖胖的，很差。老板说出峰时间太靠前，里面物质没分开，硬要推迟出峰时间，但峰型过不了，有什么好办法推荐推荐，本人学艺不精，
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重新安装浏览器，或使用别的浏览器液相色谱保留时间漂移是什么原因造成的?
液相色谱保留时间漂移是什么原因造成的?
保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动.前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动.将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助.如,保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动.事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失（例如通过水解）,色谱柱污染（由样品或流动相所致）等.保留时间漂移的几种最常见的原因如下：一色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡.通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱.流动相污染也可能是原因之一.溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移.应注意：水是很容易污染的流动相成分.二固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH范围内使用,固定相也会慢慢水解.例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好.水解速度与流动相类型和配体有关.双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多.经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解.其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等.三色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染.HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质.污染源可以是：流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等.通常通过实验可判断污染的来源.样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源.这些根源通常是样品基质.如：配药中的赋形剂,生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等.通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加.可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响.避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然.相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多.通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解.如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解.DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白.使用保护柱是个非常有效的方法.反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法.四流动相组成流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因.如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等.五疏水坍塌当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌.此现象是由流动相不浸润固定相表面而致.挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡.由是色谱柱长期储存也会发生此现象.使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如Waters SymmetryShield RP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如色谱柱）也可避免发生坍塌.
与《液相色谱保留时间漂移是什么原因造成的?》相关的作业问题
官能团一致,但是有左右旋不一样,是同分异构体.这样导致极性不一样而导致保留时间差异很大.
一般是会有影响的,但没有统一的原则.建议你上“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,对你会有很大帮助的.
是的,通常是分钟
保留时间定性仅适合同一台色谱仪,同一个条件,相同的操作来定性.保留指数定性是避免了保留时间定性的缺点,脱离不同仪器及条件的区别来定性,有广泛的参考意义.保留值规律定性,误差很大,仅适合大致的推测.详细你可以去“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,高手较多,对你会有很大帮助.
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱.如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略.然后说到基线往下飘,最容易想到的就是流动相中,有机相的比例在减少.造成这样的原因有很多：1.流动相有没有混合均匀.2.环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来.如果温度较高,又敞口放置,有机相挥发得较快,因此流动相中
你可以在不进样的情况下进行走基线,看看是否有那个峰再次的你可以打空针,看看还有没有这个峰因为你要首先排除系统的问题,才能说这个是一个气体,而不是压力差、机器里的杂质等物质的影响
把你需要测量的那个物质进行气象色谱的测量后,根据图,就能得出死时间（tM）保留时间（tR）调整保留时间（tR＇）tR&＇=&tR－tM&死体积（VM）保留体积（VR）VR&&=&&tR×Fc&调整保留体积（VR’）V&R’=&nb
1、可能色谱柱有异物堵塞,可测一下柱流量,或直接将柱子前端及尾端各截去1cm；2、可能进样衬管被污染,清洗衬管及更换填充玻璃棉；3、可能进样衬管密封胶圈老化漏气,分流比及柱前压变化,更换新密封胶圈.希望以上回答能对您有所帮助.
柱子装上压力就变大?什么流动相,流速多少,色谱柱规格,压力到底有多大?装上柱子压力不变大才叫奇怪.现在压力多少?色谱柱可能堵塞了柱子脏了,反冲一下吧.朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提
柱效泵流速柱温流动相极性缓冲盐
一般而言,与如下因素有关：1、操作因素；2、色谱柱的质量；3、仪器系统,尤其是输液泵的性能；建议你上“色谱世界”网站看看吧,这个网站在色谱方面非常专业,对你会有较大帮助的.
若干的可能性,逐个排除：如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如：Agilent StableBond等；如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡；如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相
液相色谱紫外检测器是一种选择性检测器,在设定的波长下,各组分的响应值不同,所以一般不能采用面积归一法定量,如果所有组分都能流出来,可以采用校正面积归一法,但需要用各组分的标准品分别测出各组分的校正因子,往往很难办到.所以多采用外标法或内标法定量.你所出现的问题原因是各组分不成线性变化.『如果我的回答对您有帮助,请点击下
估计你做的是反相HPLC吧?如果是梯度洗脱,可以从这几方面来考虑：1.柱子,很多人觉得应该先考虑流动相,但实际上柱子是必须首先考虑的一个因素.一个色谱条件在不同的柱子上都能重现的话,方法的耐用性也就比较理想了.柱子要考虑的因素有,粒径、表面孔径、碳载量、键合方式、封端方式等,简单点,多换几家品牌.2.流动相的组成和改性
1、首先考虑是否有堵塞,查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏,脏了后清洗,玻璃的30%稀硝酸泡,不锈钢的可以超声处理.2、purge阀打开,看看单通道5ml/min流速,用水压力多大,如果超过10bar就要更换purge阀的滤芯了,不过到5bar就比较脏了.3、清洗下主动阀的滤芯.4、如果这些都处理了,还是不行,那估计是比例
1、改变流动相组成,利用不同溶剂的分离特性进行分离.或采用多元溶剂法（比如用甲醇、乙腈、水三元法）2、加入缓冲盐、控制PH来改变分离.3、改变色谱柱类型,换用五氟苯基柱试试（分享异构体类比较适合）
一般极性大的样品用反相色谱柱,流动相极性大于固定相极性,样品极性越小,保留时间越长.极性小的样品用正相色谱柱,流动相极性小于固定相极性,样品极性越大,保留时间越长.当然如果有其它保留机理,如氢键等,波流时间会变化.固定相不同保留能力会有不同,如C8的保留能力弱于C18.流动相根据不同的溶解能力、极性等也会影响保留时间,
各走一个单针不就知道了?4针而已.
出峰时间延长的影响因素太多,流动相,柱温,实际流速等都可能影响,只要管路是通畅的,流速不变,柱压升高应该一般不会影响保留时间,因为对溶质起保留作用的填料不会增多.分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利.压力不等于流速,其他条件不变,色谱柱种类比较关键. 上传我的文档
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