我国科学家发现该离子液体可以形成一种超高熔点的晶体--中科院兰州化物所离子液体
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我国科学家发现该离子液体可以形成一种超高熔点的晶体
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中科院上海应用物理所吴国忠研究员所带领的课题组细致研究了在固体表面的一些特殊行为，并利用 原子力显微镜直接观察到一种咪唑类离子液体[bmim][PF6]
在固体(如云母)表面可形成有特殊取向的固体薄膜，研究论文发表在《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. ,
7456)上。在此研究基础上，最近他们将 [bmim][PF6]
离子液体填充到碳纳米管内部，发现该离子液体可以形成一种超高熔点的晶体，其熔点高达200
oC以上，而在本体状态下[bmim][PF6]的熔点仅为6 oC左右。相关工作发表在近期的美国化学会志上(J. Am. Chem. Soc.
, 2416)。美国的化工周刊Chemical & Engineering News
予以专题评述，认为该结果有助于人们了解纳米限域空间里物质特殊的相转变行为。从2005年开始，他们对离子液体中有机单体辐射聚合产物分子量分布、利用 离子液体制备纳米金胶体、咪唑类离子液体[bmim][PF6]中的瞬态反应过程及辐射稳定性等多方面研究的成果相继发表在Macromol.
Rapid Commun.、Nanotechnology、Int. J. Mol. Sci.、Radiat.
Res.等专业学术杂志上。
完全由正负离子构成的室温离子液体具有许多新奇的性质，在很多领域显示出良好的应用前景。由于离子液体 的蒸气压极低且对许多金属元素有很强的络合能力，因此近年来在核技术领域的潜在应用备受关注。离子液体在核领域中的应用涉及到辐射环境下离子液体稳定性, 离子液体与固体材料的界面相互作用等多方面的研究，例如它可以作为高效萃取剂用于同位素萃取和核燃料废料的再生, 将来也有可能用作核反应堆的冷却剂。
此项研究得到了国家自然科学基金委和中国科学院&百人计划&相关项目的支持。
来源: 中国科学院网
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来源：　　作者：郭燕燕;尹卫平;刘普;胡亚;闫孟杰;孙向前;
离子液体提取分离鹿藿中异黄酮化合物　 以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)离子液体取代天然产物研究中的溶剂,对具有抗雄性生育活性和抑菌作用的鹿藿根中的异黄酮成分进行提取和分离。从鹿藿根的70%乙醇粗提物中,成功分离纯化得到3种异黄酮类化合物,它们均是首次从植物鹿藿中分离得到。经过波谱分析鉴定,3种化合物的结构被确定为木豆酮(Cajanone)、鸡豆黄素A(Biochanin A)和1种新的异黄酮类化合物,被命名为3-[4'-(1″-甲氧基)-丙基氧代]-苯基-5,7-二羟基异黄酮(3-[4'-(1″-methoxy)-propoxy]-phenyl-5,7-dihydroxy-isoflavone)。建立了植物鹿藿中异黄酮含量的测定方法:以木豆酮化合物为标准品,在其紫外最大吸收峰270 nm处,测得生药中总异黄酮的含量为0.73%;测得平均加样回收率99.94%,相对标准偏差3.66%,离子液体回收率76.7%。(本文共计5页)　　　　　　　　　　
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　　　　　　优秀研究生学位论文题录展示离子液体中精细合成单元反应的研究专　业: 应用化学关键词: 离子液体 酸性离子液体 酯化反应 硝化反应 Knoevenagel缩合反应 Mannich缩合反应分类号: O645.13形　态: 共 129 页　约 84,495 个字　约 4.042 M内容阅　读: 内容摘要离子液体作为一种新型的溶剂，具有挥发性小，可燃性低，热稳定性高，液态温度范围广-100～200℃，可溶解大多数有机和无机物，易于循环利用等特点，可取代有机合成中使用的可挥发性有机溶剂。近年来，离子液体，特别是离子液体中引入具有催化作用官能团的功能化离子液体成为有机合成中的一个研究方向。论文主要研究功能化离子液体在精细有机合成单元反应中的应用以及离子液体和常规溶剂中芳烃侧链的催化分子氧化反应。研究了Bronsted 酸性离子液体中的酸醇酯化和芳香烃硝化反应。制备了一种 Brφnsted 酸性离子液体HmimHSO，用于乙酸与醇的酯化反应，通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇反应的影响，110 ℃下反应2 h，乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次，乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体HmimHSO的结构进行了表征，发现其以一水合物的形式存在。测定了不同浓度HmimHSO水溶液的酸强度数据，结果表明，其酸性明显高于酸性离子液体HmimCFCOO的酸性。初步研究了酸性离子液体中乙酸与苯甲醇的酯化反应动力学，结果表明，离子液体催化的酯化反应对酸和醇分别为一级反应，乙酸和苯甲醇酯化反应的活化能和指前因子分别为89.27KJ?mol和19.50。研究了烷基苯和卤苯在离子液体HmimCFCOO或HmimHSO中的硝化，使用弱硝化体系NHNO/TFAA三氟乙酸酐作硝化剂，发现溴苯在酸性离子液体HmimHSO中硝化对位选择性高，0℃下，对位产物的比例可达90%以上。分析和考察了离子液体在硝化反应中循环使用的可能性。以功能化离子液体乳酸乙醇胺盐HN-CH-CH-OHCHCHOHCOO和乙酸乙醇胺盐HN-CH-CH-OHCHCOO作催化剂，在无溶剂条件下实现了苯甲醛、甲基苯甲醛、甲氧基苯甲醛、氯代苯甲醛和呋喃醛等芳香醛与氰基乙酸乙酯或丙二腈的Knoevenagel缩合反应。反应在室温条件下，数分钟至1 h内完成，收率81～98%。反应选择性好，只生成E-烯烃，产物分离过程简便，通过简单的乙醇水溶液洗涤和重结晶即可分离出产物。初步讨论了功能化离子液体催化的Knoevenagel缩合反应机理。研究了离子液体BmimBF中和无溶剂条件下芳香醛、芳香胺和芳香酮的Mannich缩合反应。实验发现，酸性离子液体对甲苯磺酸吡啶盐PyTsa和三氟乙酸吡啶盐PyCFCOO可以在无溶剂、室温条件下有效地催化Mannich缩合反应，特别是PyCFCOO具有良好的催化效果，产物收率可达90%。探讨了在离子液体BmimBF中使用负载催化剂BmimPOWOO和 TEMPO-BmimPF/CuCl 氧化甲苯以及在常规溶剂中使用CoOAc或MnSO催化剂分子氧氧化2，4-二甲基硝基苯和4-硝基甲苯成相应羧酸的反应。实验发现，在所探讨的实验条件下，离子液体中甲苯的催化氧化结果不理想，但常规溶剂中使用绿色氧化剂分子氧，以CoOAc作催化剂可选择性地将2，4-二甲基硝基苯氧化成3-甲基-4-硝基苯甲酸，收率51%，显著高于文献报道的同类反应的收率。以MnSO作催化剂，则可在温和的液相条件下将4-硝基甲苯氧化成4-硝基苯甲酸，收率75%..……全文目录文摘英文文摘1绪论1.1绿色化学的概念及实现绿色化学的途径1.2离子液体的发展历史1.3离子液体的制备和纯化1.3.1离子液体的制备1.3.2离子液体的纯化1.4离子液体的性质与极性的表征1.4.1离子液体的性质1.4.2离子液体极性的表征1.5离子液体在有机合成中的应用1.5.1氧化反应1.5.2氢化反应1.5.3 Friedel-Crafts反应1.5.4 Diels-Alder反应1.5.5 Heck反应1.5.6 Baylis-Hillman反应1.5.7 Suzuki反应1.5.8不对称环氧化物开环反应1.5.9 Beckmann重排反应1.6功能化离子液体1.6.1功能化离子液体的概念1.6.2功能化离子液体的分类1.5.3功能化离子液体在有机合成中的应用参考文献2 Bronsted酸性离子液体中酯化反应的研究2.1HmimCF3COO中的酯化反应2.1.1实验部分2.1.2结果与讨论2.2HmimHSO4的制备与表征2.2.1HmimHSO4的制备2.2.2HmimHSO4的表征2.3HmimHSO4中的酯化反应2.3.1实验部分2.3.2结果与讨论2.4 Bronsted酸性离子液体催化酯化反应的机理和表观动力学研究2.4.1酸性离子液体催化酯化反应机理2.4.2酸性离子液体催化酯化反应动力学2.5小结参考文献3 Bronsted酸性离子液体中芳烃选择性硝化反应的研究3.1酸性离子液体HmimCF3COO或HmimHSO4中不同烷基苯的硝化3.1.1实验部分3.1.2结果与讨论3.2酸性离子液体HmimHSO4中卤苯的硝化3.2.1HmimHSO4中氯苯的硝化3.2.2HmimHSO4中溴苯的硝化3.3离子液体循环使用的可行性分析3.4离子液体循环使用对硝化产率和对邻比的影响3.5不同离子液体对硝化产率和对邻比的影响3.6酸性离子液体催化硝化反应的机理解释3.7小结参考文献4功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应的研究4.1H3N+-CH2-CH2-OHCH3CHOHCOO-催化Knoevenagel缩合反应4.1.1实验部分4.1.2结果与讨论4.2H3N+-CH2-CH2-OHCH3COO-催化Knoevenagel缩合反应4.2.1实验部分4.2.2结果与讨论4.3功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应的机理分析4.4小结参考文献5离子液体中Mannich反应的研究5.1离子液体BmimBF4中的Mannich反应5.1.1BmimBF4中三氟乙酸催化的Mannich反应5.1.2BmimBF4中对甲苯磺酸催化的Mannich反应5.2酸性离子液体催化的Mannich反应5.2.1酸性离子液体PyTsa催化的Mannich反应5.2.2酸性离子液体PyCF3COO催化的Mannich反应5.3酸性离子液体催化Mannich反应的机理解释5.4 小结参考文献6常规溶剂和离子液体中甲苯及其衍生物催化氧化反应的研究6.1常规溶剂中分子氧氧化反应的研究6.1.1催化分子氧选择性氧化2，4-二甲基硝基苯合成3-甲基-4-硝基苯甲酸6.1.2碱性条件下分子氧氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的研究6.2离子液体中分子氧氧化反应的研究6.2.1Bmim3PO4WOO224催化下分子氧氧化甲苯的研究6.2.2 TEMPO-BmimPF6/CuCl催化下分子氧氧化甲苯的研究6.2.3结果与讨论6.3 小结参考文献7结论7.1结论7.2本课题创新点7.3本课题发展趋势相似论文,48页,O645.13
O626.23,68页,O645.13
O646.54,77页,O645.13,85页,O645.13 O657.1,91页,O645.13 TQ03-39,88页,O645.164 TQ015.9,54
页,O645.4,44页,O645.16,58页,O645.16 X55,96页,O645.4 O643.3,64页,O645.16 O633.22,62页,O645.4,61页,O645.4,58页,O645.4 O626.23,65页,O645,99页,O645,97页,O645,70页,O645,52页,O645,134页,O645中图分类:
> <font color=@5.13 > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 溶液
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离子液体催化乙酰化反应
导读：项目名称:离子液体高效催化乙酰化反应项目负责人:杨玉坡指导老师:梁学正承担单位：，课题名称负责人姓杨玉坡名入党积极政治面貌分子学院工学院联系电班级应用化学091话，离子液体作为一类环境友好的绿色材料，离子液体是由阴阳离子构成的、在室温或近于室温下呈液态的物质，近年来在催化反应、有机合成、纳米材料合成、分离以及电化学等领域得到了广泛的应用，通过选择不同的阳离子和阴离子，离子液体的种类可达到上亿种 绍兴文理学院2011年学生科研项目 立
离子液体高效催化乙酰化反应
项目负责人:
承担单位：
绍兴文理学院
起止年月：
月 填报日期：
共青团绍兴文理学院委员会 二一一年十一月
1．本表适用于向绍兴文理学院学生申报各类科研计划课题； 2．项目立项申报书作为课题执行过程中检查、验收等管理活动的重要依据文件，在项目申请时由课题负责人填写； 3．申报各类课题计划，须附课题可行性报告，课题可行性报告使用A4纸打印填报，于左侧装订整齐； 4．成果形式和内容具体，具有可实践性； 5．要如实、准确、认真填写申请表各项内容。本申请书一式三份，由学院组织初审后报学校进行立项评审； 6．课题编号由校团委统一编排； 7．课题组指导老师不超过2人，课题成员一般不超过5人。 8．文字统一用宋体小四，行距为固定值25。
一、数据表 课题名称 负责人姓 杨玉坡 名
入党积极政治面貌 分子 学
院 工学院 联系电班
应用化学091 话 指姓 名 性别 出生年月 所属系（院） 导老师
主 梁学男 正 12月 院 专 业
1980年化学化工学教师 讲师 化工 手机（短号）
务 绿色化学与专业职职 称 研究专长
应用化学 性别 男 民族
离子液体高效催化乙酰化反应 出生日1990年10月姓名 性别 出生年月 所属系（院） 朱丽丽
戴超 参 加 者 课题类别 A、自然科学类
B、社会科学类
B. 论文(集)
C. 研究报告 D. 工具书
E.科技发明
F.电脑预期成果 软件 G.其他 预计完成时间 日 凡
二、课题设计论证 近年来，随着环保意识的增强和绿色化学的兴起，离子液体作为一类环境友好的绿色材料，受到了广泛的关注。离子液体是由阴阳离子构成的、在室温或近于室温下呈液态的物质，具有独特的物理化学性质，如不挥发性、特殊溶解性、良好的导电性及宽的电化学窗口等，近年来在催化反应、有机合成、纳米材料合成、分离以及电化学等领域得到了广泛的应用。通过选择不同的阳离子和阴离子，离子液体的种类可达到上亿种以上。这样便可利用离子液体的多样性和可设计性，调整阴、阳离子组合或嫁接适当的官能团，使其具有特定的物理化学性质或性能，即得到特定功能化的离子液体。目前，报道比较集中的有酸性功能离子液体、手性离子液体以及用于摩擦与润滑、敏感材料、储能和光电材料等方面的功能离子液体。其中，酸性功能化的离子液体研究得最早，早期发展的一些离子液体，多为一些Lewis酸盐阴离子的离子液体，这类离子液体以三卤化铝为代表，通过调节的用量，可以方便调节离子液体的酸度。但由于这类离子液体对水敏感，需要在无水条件下合成，所需的合成条件苛刻。接着，以氯化锌为阴离子的离子液体由于对水不敏感，受到了关注，但这类离子液体的酸性较弱，不能满足一些条件下的需要。2002年，Cole等首次报到了磺酸基功能化的质子酸离子液体，这类离子液体由于稳定性高，合成方法简便，受到了广泛的关注，成为研究的热点，许多磺酸基功能化的离子液体被紧接着合成出来，这些材料在酯化、酯交换、缩醛缩酮、烷基化等各类酸催化反应中都得到了广泛的应用。但目前研究的磺酸基功能化的离子液体与有机相有一定的相溶性，在催化剂使用过程中，会有一定量的离子液体因溶解而流失，这也造成了产品烦琐的处理过程，增加了生产成本。为了解决以上情况所带来的问题，合成了新型多磺酸基功能化的离子液体，考察了其催化性能。
项目目标：合成了新型双磺酸基功能化的离子液体，使得催化剂分子中含有多个磺酸基团，酸量大大增强。在催化过程中，多个磺酸基可以相互协调作用，提高了催化剂的催化效率；催化剂分子中具有多个磺酸基，使得催化剂的极性大大增加，与有机相的相溶性降低，避免了因催化剂与有机相的互溶而造成的流失；多个磺酸基使催化剂的分子量增加，熔点升高，催化剂在反应温度下为液体状态，很好的催化反应，反应结束后，以固态形式析出，使得催化剂的分离很方便。将合成的多磺酸基功能化的离子液体用于催化乙酰化反应。 本项目主要采用以下方案实现： SO3-SO3HNN+OOSOR.T.(25)72hNN+2H2SO480℃6hN2 HSO4-NSO3-SO3H 将多叔胺化合物与1,4-丁烷磺内酯的按一定比例进行投料，在室温(25℃)下搅拌缩合形成后得到白色的内f盐固体，然后抽滤，用乙酸乙酯(>99%)和二氯甲烷(>99%)洗涤固体多次，进行60℃真空旋蒸干燥，得白色内f盐产物。称取与内f盐中磺酸基物质量相等的硫酸缓慢滴加到内f盐固体中，在80℃下进行加热搅拌4h，得到相应的离子液体。最后，考察合成的离子液体催化乙酰化反应的活性，开发绿色高效的乙酰化过程。 OH+OOOcatR1OAcR1R.T. 本项目的研究内容主要包括： 1、不同的多叔胺化合物的选择，丁烷磺内酯用量的选择，缩合反应温度以及反应时间对形成内f盐结构的影响，如何减少但取代产物以及不完全取代产物的量，提高多磺酸基功能化内f盐的收率等。在磺化过程中考察硫酸用量对材料结构、熔点、粘度等物理性质的影响，优化离子液体的制备条件，合成多磺酸基功能化的新型离子液体材料。 2、对材料结构的表征，通过红外、XPS、NMR等手段，对材料的微观结构组成，重点考察材料中磺酸基以及硫酸氢根的聚集状态，掌握材料的结构性能。 3、考察材料的酸催化性能，研究材料在乙酰化反应体系的催化活性、重复使用性、稳定性等情况，建立材料结构与活性之间的联系，开发具有良好稳定性和适用范围的离子液体催化材料。
包含总结汇报、经管营销、高中教育、工程科技、自然科学、医药卫生、行业论文、出国留学以及离子液体催化乙酰化反应等内容。本文共5页
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