液相色谱（LC）
主题：【讨论】求助Waters2695高手指点样品进样系统四个阀门V1、V2、V3、V4控制情况
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nanjingcpu
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跑液相时经常看到仪器上有四个阀在变化，下图是Waters流路系统，但有几个地方没看懂，望高手指教。1：正常流动时，针头位于流体位置，是不是说进样针一直浸泡在流动相中，或者说流动相一直冲洗这进样针？2：正常流动时，流路系统都流要流入密封包，密封包是个什么东西，有什么作用？3：进样时，抽取样品时，进入样品定量环，通过注射器抽取样品而不进入注射器，抽取多余的样品是不是在V2阀和V3阀之间，等进完样后再把多余的排出？注射器在抽动过程中吸取的什么溶剂，是流动相吗？4：图上没有介绍洗针的步骤，洗针时四个阀门是如何变化的？5：wet prime和purge injectoin走的是不是正常流动时的管路？6：waters2695用的是独立双柱塞往复式串联泵， 蓄积柱塞泵向系统输送液体，等液体输完后是不是有一个蓄积液体的过程（或者说输完液体后有一段时间没有输送液体），这个对系统压力影响大不大，还是瞬间完成了可以忽略不计？还有两个泵都是只有一个进口单向阀吗？问题有点多，欢迎大家知无不言，谢谢。
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正常流动时，针头位于流体位置，流动相一直冲洗进样针。
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原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:正常流动时，针头位于流体位置，流动相一直冲洗进样针。洗针时是个什么情况？
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你问的几个问题都很简单，我就花一点时间一个个给你解答：1.正常流动时，流动相是一直通过进样针的，几乎所有的自动进样器都是这样子的。2.密封包最大的作用是将两个流路来的液体并入一个流路。3.抽样时，样品是进不了注射器的，更别说到V2和V3之间了，定量环的容积比较大，标准的好像有100微升吧。注射器具体是什么液体是很难判断的，不过你可以大体上认为是流动相。当然如果你做一些准备工作的话，可以确定里面就是流动相。4.洗针时只有V4是打开的，V4和其他三个是相对独立的，V4打开时，即有液体冲洗进样针表面（相当于Agilent Flush洗针模式）。5.显然不是6.可以告诉你几乎没有，当然工艺上做不到完全没有，而且柱压波动也不完全由这个引起，当然了，正常情况下的那么一丁点柱压波动可以忽略不计。两个泵各有一个单向阀，只有并联泵才有四个。PS：靠，累死我了。话说你用了多久的2695？这些都是基础知识啊？！我一共也就用了两月……
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原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:你问的几个问题都很简单，我就花一点时间一个个给你解答：1.正常流动时，流动相是一直通过进样针的，几乎所有的自动进样器都是这样子的。2.密封包最大的作用是将两个流路来的液体并入一个流路。3.抽样时，样品是进不了注射器的，更别说到V2和V3之间了，定量环的容积比较大，标准的好像有100微升吧。注射器具体是什么液体是很难判断的，不过你可以大体上认为是流动相。当然如果你做一些准备工作的话，可以确定里面就是流动相。4.洗针时只有V4是打开的，V4和其他三个是相对独立的，V4打开时，即有液体冲洗进样针表面（相当于Agilent Flush洗针模式）。5.显然不是6.可以告诉你几乎没有，当然工艺上做不到完全没有，而且柱压波动也不完全由这个引起，当然了，正常情况下的那么一丁点柱压波动可以忽略不计。两个泵各有一个单向阀，只有并联泵才有四个。PS：靠，累死我了。话说你用了多久的2695？这些都是基础知识啊？！我一共也就用了两月……这位大师是天神下凡吗，辛苦了，请问问题5，不是的话，那它们走的是什么管路。用了快半年了，惭愧啊，你用两个月就这么厉害了，都有什么绝招，有没有什么资料？
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楼上很专哟& & 路过学习中 只会lc的基本操作。
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原文由 xanaducpu(xanaducpu) 发表:原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:你问的几个问题都很简单，我就花一点时间一个个给你解答：1.正常流动时，流动相是一直通过进样针的，几乎所有的自动进样器都是这样子的。2.密封包最大的作用是将两个流路来的液体并入一个流路。3.抽样时，样品是进不了注射器的，更别说到V2和V3之间了，定量环的容积比较大，标准的好像有100微升吧。注射器具体是什么液体是很难判断的，不过你可以大体上认为是流动相。当然如果你做一些准备工作的话，可以确定里面就是流动相。4.洗针时只有V4是打开的，V4和其他三个是相对独立的，V4打开时，即有液体冲洗进样针表面（相当于Agilent Flush洗针模式）。5.显然不是6.可以告诉你几乎没有，当然工艺上做不到完全没有，而且柱压波动也不完全由这个引起，当然了，正常情况下的那么一丁点柱压波动可以忽略不计。两个泵各有一个单向阀，只有并联泵才有四个。PS：靠，累死我了。话说你用了多久的2695？这些都是基础知识啊？！我一共也就用了两月……这位大师是天神下凡吗，辛苦了，请问问题5，不是的话，那它们走的是什么管路。用了快半年了，惭愧啊，你用两个月就这么厉害了，都有什么绝招，有没有什么资料？5.Wet Prime时的流路，简单的说就是：V1――V2――V3，为条路与大气相通，此时流动相不会进入色谱柱。Pruge Injection时的流路和这个差不多，不过这时注射器会动的，也就是我前面说的，注射器里的液体可以人为去控制（即如果你用流动相Prime的时间是足够的，就可以把注射器里的液体换成流动相）。另外，Wet Prime和Dry Prime的区别是柱塞杆的运动方式不一样，当然了，均不同于正常进样的时候，应用也是有些不同了。绝招？说真的，没有！ 你要想了解深入一点的话，建议你多用用面板上的诊断功能吧，你把那个弄清了，基本的东西就很懂了。需要密码的地方，2695默认为 1147……已经快一年没用了，可能有说得不百分之百正确的地方，还望指正……
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zhongyao0601
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我晕，你还是多动动脑子吧？？！！！2695进样是先用溶剂冲洗表面，再吸液。液相没必要洗内壁的，流动相一直在里面流动，怎么可能有上一针样品残留！！Agilent&
GC要洗针是因为有上针残留，载气要通过进样针吗？对这个问题回答至此
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楼上是个专业的，鉴定完毕。帮忙解释一下问题5吧。Wet Prime和Pruge Injection大体的原理都是用大流速清洗管路，清除残留和气泡，都不会经过色谱柱。pruge是比wet prime多走了一个注射器，
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Waters 2695 Waters 2695 单元维护保单元维护保养养制剂质量研究部制剂质量研究部刘君洋刘君洋样品管理系统的常见故障及原因样品管理系统的常见故障及原因进样器原理图进样器原理图 1、针筒中有气泡排除方法:当进样针拉到底部时再轻弹针筒, 忌用力过猛容易弹裂针筒。 2、瓶没有找到( missing vial ) 原因: A.没有进样瓶 B.瓶盖内垫脱落 C.瓶盖倾斜抓不住 D.光路出现故障,未能识别进样瓶 3.进样针弯了原因: A.瓶盖不对 B.进样针的位置不对,需要校对 4.残留很大原因:排除本身产品的问题外洗针液的位置会有影响(一般是与进样针筒处于水平位置) 5.峰拖尾原因:排除色谱柱柱效外 A.进样针安装不对位 B.柱子接头没有接好(接柱子前面的管路并不是越长越好) 6.进样时声音很响原因:风扇和内部的灰尘太大,需要清洁。 7.出现很尖锐的峰形或者运行样品基线突然垂直掉下去原因:接地线不好引起的干扰,外部电源电压变化影响。 8.峰面积重现性不好原因: 1)峰面积有规律的变化:柱子和流动相的影响较大 2)峰面积无规律的变化: A.针筒内是否有气泡 B.针筒是否拧紧 C.阀3( V3 )出现故障 9.Needle malfunction
( bottom sensor )针机械错误原因: A.进样瓶垫不对 B.进样轴出现故障 10. 卡盘原因: A. carousel Z axis
进样盘底部不光滑, 仪器内部灰尘多,进样盘混用 B. Carousel carrier malfunction
进样大转盘机械故障柱温管理系统柱温管理系统柱温管理系统的使用和注意 A.不要带电拔后面的电源线 B.带降温的柱温箱,要根据要求设置温度 C.防止漏夜检测器检测器 2998 使用注意事项 A.流通池保持清洁 B.后面有一个氮气口:当基线波浪形漂时, 接上氮气吹(氮气的流量不要太大),可以去湿 C.当灯能量低时,可以用洗耳球吹一下检测器的灰尘
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