羟亚胺固体重排技术重排操作问题,如果可以指导清回复。

羟亚胺加什么溶剂重排 完美作业网 www.wanmeila.com
关于重排-精制 50分液相反应,在加热搅拌下将羟亚胺盐酸盐和苯甲酸乙脂加热在一定的温度下至全溶进行重排反应数小时。我建议用固相反应,加热进行固相重排反应,不用溶剂,避免了苯甲酸乙脂的回收率低,扩环试剂易挥发,气味较大,及附着在产品上不易完全除去的缺点,且采用固相反应可充分利用反应放出的热量,以诱发其他分子反应,既节省热能又缩短了反应时间,收率提高到96外,质量未有下降,mP92~94度。
氢亚胺重排用什么溶剂?步骤是如何? 苯甲酸乙酯和十氢化奈可以做溶剂。苯甲酸乙酯扩环的时候味道比较大,十氢化奈几乎没有味道反正溶剂要求能溶解胺盐使能量传递均匀且不溶解成品。油浴下加温到160度以上,最好200度提前关闭热源以余热提供能量可以提高产率。只有步骤,不同的反应步骤也会有不同的,如:氢亚胺加入十氢奈在170-180度加热重排。盐酸氢亚胺溶入正十一烷并加热沸腾(190度195度)3-4小时发生重排。盐酸羟亚胺的前体合成与扩环重排_百度文库
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盐酸羟亚胺的前体合成与扩环重排
&&盐酸羟亚胺的前体合成与扩环重排
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羟亚胺固相重排需要添加别的一起加热反应吗?
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固相重排是不是就是直接把羟亚胺加热到210度关了油浴锅拿出来冷却就行了?那后面该怎么做?
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当然不需要,液相才需要。
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