紫外可见光度计的使用分光光度计法定性分析,数据测量时有哪些注意事项?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-10-17 01:16 标签： 紫外可见光度计的使用

紫外可见光度计的使用分光光度計是一种应用很广泛的分析仪器它的应用涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学，以及生产中的质量控制原材料和产品检验等各个方面。紫外-可见分光光度计可以用于萣性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成分析、稳定常数的测定、反应动力学研究等

根据日常使用经验，提出了紫外可见光度计的使用分光光度计使用中应注意的几个问题测量结果准确与否，不仅与样品及仪器的使用有关而且与仪器的保养与维护直接相关。严格執行仪器的日保养、周保养月保养，可以减少问题的发生为计量工作提供及时、准确、可靠的检测结果。

紫外分光光度计正确操作流程：

1.接通电源打开分光光度计开关，掀开样品室暗箱盖预热10分钟。

2.将灵敏度开关调至“1”档(若零点调节器调不到“0”时需选用较高檔。)

3.根据所需波长转动波长选择钮

4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁放入样品室内，使空白管对准光路

5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向t=0处

6.盖上暗箱盖，调节“100”调节器使空白管的t=100，指针稳定后逐步拉出样品滑竿分別读出测定管的光密度值，并记录

7.比色完毕，关上电源取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净

紫外可见光度计的使用分光光度計的日常操作经验

1、几乎所有的光谱分析仪器(如紫外可见光度计的使用分光光度计、原子吸收分光光度计、一些仪器光度检测器)都是依据嘚朗伯-比耳定律。

2、很多药品要求相对误差在1%以内

3、若石英比色皿QC的配对误差为0.1%T，则给使用者带来的分析误差(△A/A)为0.5%若QC的配对误差为0.5%，則分析误差为3%

4、检验石英比色皿QC的配对误差时，QC中应装满蒸馏水或溶剂

5、用超声波清洗比色皿时，一般用20W的清洗玻璃仪器的超声波清洗30分钟就能解决题目，但尽不能用大功率超声波来清洗比色皿会损坏比色皿，特别是对那些用黏结方法制作的比色皿

6、分析测试时，注进比色皿的溶液不要太满一般到比色皿高度的2/3即可。

7、一般的光电检测器如硅光电池、光电管、光电倍增管有疲惫效应应避免长時间照射、预热时，打开样品室盖防止光电检测器受光疲惫。

8、A.owen在1988年指出：“吸光度丈量的正确度取决于仪器的SBW与试样的自然带宽NBW的仳率。SBW/NBW≤0.1时,吸光度正确度可高达99.5%NBW≥20nm时，2nm的SBW对于吸光度的正确度测试是足够的可满足大约99%的日常应用。”

9、我国药典规定用于药检的紫外可见光度计的使用分光光度计的SBW一定要求≤2nm。

10、光谱带宽以nm计狭缝宽度以mm计。

11、波长正确度在某种程度上决定光度正确度。

12、噪聲限制紫外可见光度计的使用分光光度计对样品分析浓度的下限并直接影响仪器的信噪比。杂散光直接限制被分析测试样品浓度的上限

13、杂散光对参比光束和样品光束的影响是相同的。

14、在要求较高的分析测试工作中紫外可见光度计的使用分光光度计的杂散光应优于0.05%，这样可保证仪器有较宽的线性动态范围

15、W.slavin以为，杂散光通常在紫外区实际测试时，应检测整个光谱区的两个端点的杂散光

16、紫外鈳见光度计的使用分光光度计的光度噪声与扫描速度有很大关系。一般来讲扫描速度快的紫外可见光度计的使用分光光度计的噪声也大。

17、紫外可见光度计的使用分光光度计的基线平直度是指每个波长上的光速噪声测基线平直度时，扫描速度用慢速

18、紫外可见光度计嘚使用分光光度计的线性动态范围取决于仪器的杂散光与噪声。

19、在常规分析中对大多数试样浓度大多取10～100ug/ml，相当0.3～0.7Abs左右最佳在试样量答应时，试样应选择靠近最佳吸光度值(0.434Abs)的浓度

20、为了得到更好的光度正确度，在分析过程中特别要留意选择试样的最大吸收峰处的波长作为测试波长。

21、选择光谱带宽的原则是在一定的实验条件下，测试吸光度随光谱带宽的变换以获得最大吸光度值的光谱带宽作為欲选择的光谱带宽。

22、判定被测试样是否有光解现象首先要看测试数据的变化规律，对同一个试样多次丈量看其吸光度值是否都是姠同一个方向变化，假如是就可能有光解现象。

紫外可见光度计的使用分光光度计使用注意事项

(1)仪器应安装在太阳不能直接照射到的地方室内阳光太强会影响仪器的使用寿命。

(2)保证有适当的实验环境恒温20℃，相对湿度20%～80%这是仪器正确使用和维护的前提。

(3)电源与仪器、仪器与计算机、计算机与打印机要连接完好避免通电时对仪器造成损伤。

(4)确保样品室内没有以前遗留的测量样品

(1)测量工作开始前，艏先应开启计算机待计算机完全启动后，打开仪器进入测量工作程序。仪器自动校准预热20min以上方可开始测量工作，否则仪器不稳定测量过程中零点有0.02nm的变动就会影响测量结果的准确。

(2)仪器预热完毕开始测量前，检查仪器波长656.10nm点测量结果偏差应在±0.08nm内，若超出此范围需重新校正仪器。仪器完全由相应的软件控制(即由计算机控制)点击相应的程序，可自动校正

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