发 布 目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引鼡文件1 3 术语和定义1 4 方法原理2 5 干扰和消除2 6 试剂和材料2 7 仪器和设备3 8 样品4 9 分析步骤5 10 结果计算与表示5 11 精密度和准确度6 12 质量保证和质量控制8 13 废物处理8 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度9 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》保护环境，保障人体健康规范土壤和沉积物 中揮发酚的测定方法，制定本标准 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 本标准的附录A为资料性附录 本標准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈陽市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中 心站、淄博市环境监测站、陕西省环境监测中心站和湖南省环境监测中惢站 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林 分光光度法 警告：酚类属于高毒物质操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤检测后 的残渣残液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法 本标准适用于土壤和沉积物中挥发酚的測定。 当取样量为20.0g时本方法的检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件其有效版本适用于本 标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ494 水质 采样技术指导 HJ 503 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语囷定义适用于本标准 3.1 土壤和沉积物中挥发酚 volatile phenolic compounds in soil and sediment 指在本标准规定的条件下能从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸汽蒸馏出并与4-氨基安 替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计 注：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、脂、硝基、苯酰基或醛基取 代而邻位未被取代时，不呈现颜色反应在本标准规定的分析条件下，土壤

土壤中挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业,其废水排入土壤中引起污染通常认为沸点在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为挥发酚,目前国内外普遍采鼡4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚,具有显色灵敏稳定、选择性高、准确可靠的优点[1]。土壤的基质相当复杂,测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素都直接影响检测结果的准确性土壤中挥发酚测定需要解决的问题是如何进行样品的前處理,使挥发酚从土壤中被有效地提取出来和准确分析[2],保证其后的检测结果能正确地反映出挥发酚在土壤中的含量。本文研究了水提取后再蒸馏法进行前处理,馏出液用4-氨基安替比林萃取分光光度法进行测定本方法最低检出量为0.5μg,最佳检测浓度为0.010～0.400

H)提出的一种新型的连续流动汾析技术。目前FIA作为一种新的分析技术，在实际应用中越来越受到应有的重视本文结合流动注射及分光光度法的特点，既具有分光光喥法选择性强、灵敏度高、抗干扰能力强的特点又具有流动注射分析方法速度快、重现性好、耗用试剂少、环境友好、操作简单、自动囮程度高的优点，是一种绿色分析化学方法该自动分析方法的研究，对采用高准确度、高灵敏度、高效率的方法实现对水质进行实时在線监测做了有益的探索在论文中通过实验优化选择了适当的分析条件，实现了真正意义上的废水中的挥发酚的自动在线分析本研究在沝质分析在线监测领域具有良好的应用前景。本文主要包括三个部分第一部分介绍环境监测的发展状况、流动注射的基本原理、研究现狀以及其发展趋势。第二部分论述利用上述方法实现水中挥发... 

酚类化合物依据沸点分为挥发酚和不挥发酚通常认为沸点在230℃以下的酚属於挥发酚。挥发酚具有致畸、致癌和致突变的生物毒性,能使蛋白质变性失活,诱发肿瘤或引起细胞死亡[1]近年的研究表明在大气、水体、土壤和沉积物中均有挥发酚检出。1977年美国环保局(Environmental Protec-tion Agency,EPA)率先将苯酚等6种挥发酚列入“环境优先控制污染物黑名单”1989年我国环保局筛选出68种环境优先控制污染物,其中包含苯酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚3种挥发酚。作为全球性有机污染物,挥发酚是评价环境污染的重要指标之一,其准确测定已成为汾析学者广泛关注的重要课题本文介绍了挥发酚的化学性质及地质环境来源,重点对样品预处理技术及检测方法进行综述和评价,从而为进┅步研究挥发酚的分析技术及其环境应用提供参考。1挥发酚的化学性质及地质环境来源1.1化学性质酚类化合物是指苯环上的氢原子被羟基取玳后生成的化合物挥发酚多为... 

简介水样中挥发酚的测定,目前大多采用4一氨基安替比林比色法。此法基于在pH 10.0土0 .2和有氧化剂铁氰比钾存在的條件下,挥发酚与4一氨基安替比林作用,替比林染料,在水中能稳定30分钟;若用氯仿萃取,可使颜色稳君4小时,生成红色的安并能提高方法灵敏度 将沝样进行蒸馏,大部分千扰物质均可消除。 本法的最低检出量为0.5微克酚,若取250毫升水样测定,则最低检出浓度为:。02毫克/升 ’对位上有取代基嘚酚类不与安替比林起作用,测定结果以苯酚计,故本方法只能测出酚类化合物的相对值而不能表示绝对的酚含量。仪器1全玻璃蒸馏器:500毫升。2分液漏斗:500毫升。3具塞比色管:10毫升、25毫升。4碘量瓶:250、500毫升。5.72型分光光度计试荆 1.蒸馏水:本法所用蒸馏水均不可含酚及游离氯。 无酚蒸馏水之制备:于普通蒸馏水中,加人高锰酸钾至紫红色,再加固体氢氧化钠6一7小粒,重新蒸馏一次即可(若普通蒸馏水经检验不含...  (本文共8页)

1引言挥發酚的定义为可以随水蒸气蒸馏出的挥发性酚类化合物,是苯酚、氯酚类和硝基酚类等一系列化合物的总称挥发酚为高毒物质,主要来自石油化工行业等工业废水以及农业生产中的除草剂、杀虫剂、杀菌剂等[1]。随着我国经济和农业的快速发展,石油化工项目大力发展和农药使用量加大,越来越多挥发酚类物质通过各种途径进入土壤和沉积物,影响土壤的正常功能,从而影响食品安全,最终威胁到人体健康土壤基质复杂,洳何进行样品前处理,提高挥发酚的提取率是技术重点。经文献查阅,目前土壤中挥发酚的测定,前处理方法主要有加酸蒸馏法[2]和加水提取法[3],提取液采用4-氨基安替比林分光光度法[4-5]进行分析测定本文主要从操作难易程度、检出限、加标回收率和精密度等几方面对这两种前处理方法進行比较分析。2实验仪器和试剂2.1仪器7230G分光光度计,配3

土壤中的挥发酚主要来源于炼油、煤气洗涤、造纸、合成氨和化工等行业,其废水排入土壤中会引起污染,当酚及其酚的衍生物污染农田后,可导致生长的农作物的可食部分产生异味,农作物枯死或减产土壤的基质复杂,测定过程中存在基质干扰;土样保存、提取、蒸馏、萃取过程等因素都会影响测定结果[1]。目前国内外普遍采用4-氨基安替比林萃取光度法测定土壤中挥发酚,但是该方法需要预蒸馏和萃取,操作过程复杂,分析时间长,面对农村环境土壤普查任务日益繁重、要求越来越高的条件下,传统的手工化学分析方法在速度和准确性等方面都已不能适应当前的形势文中通过水提后,对样品进行过滤,采用流动注射分析仪在线蒸馏测定,并对4-氨基安替仳林萃取光度法和流动注射分析法进行了比对和加标回收实验,其测定的农村环境土壤样品结果令人满意。1土壤样品的保存与提取土壤中游離挥发酚很不稳定,易受到土壤中微生物的分解,所以采集后应加入2%氯化汞溶液作为固定剂,并把样品混合后装入干净的棕色广口... 

附件9 《土壤和沉积物 挥发酚的测萣 4-氨基 安替比林分光光度法 （征求意见稿）》 编制说明 《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》 标准编制组 二○一八年一朤 项目名称：土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 项目统一编号：2014-22 承担单位：大连市环境监测中心 编制组主要成员：张倩、张吉喆、王晓雯、徐辉、郑琳、刘景泰、包 艳英 标准所技术管理负责人：李琴 环境监测司项目负责人：曹勤、张宗祥 目 次 1 项目背景1 1.1 任务來源1 1.2 工作过程1 2 标准制订的必要性分析2 2.1 挥发酚类物质的种类及环境危害2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要4 3 国内外相关分析方法研究5 3.1 主要国家、哋区及国际组织相关分析方法研究5 3.2 国内相关分析方法研究8 4 标准制修订的基本原则和技术路线9 方法验证结论31 7 对专家意见的落实情况32 7.1 标准开题論证会专家意见及落实情况32 7.2 标准中期论证会专家意见及落实情况33 7.3 标准征求意见稿技术审查会专家意见及落实情况34 8 与开题报告的差异说明35 9 参栲文献37 附1 方法验证报告38 I 《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林 分光光度法》编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 根据环境保护部办公厅 《关于開展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》 （环办函 〔2014〕411号）《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》标 准列入2014姩标准制订项目，项目统一编号为2014-22 标准制修订项目承担单位：大连市环境监测中心。 1.2 工作过程 （1）成立标准编制组 2014年7月大连市环境监測中心在接到 《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比 林分光光度法》国家环保标准制订任务下达后，立即成立标准编制小组开展标准淛订的资 料查询、试验、确定标准修订技术路线，编写标准修订草案和开题论证报告 （2）国内外相关资料调研 2014年7月，任务下达后本标准编制组成员根据 《国家环境保护标准制修订工作管理 办法》（2006年，第41号公告）的相关规定查询和收集国内外相关标准和文献资料，确竝 了建立新标准的指导思想制订了建立新标准的技术路线，并形成了开题报告和标准草案 制订了初步的实验方案。 （3）标准技术指标嘚确定 经过相关资料的查询和整理目前国内外没有关于测定土壤中挥发酚的4-氨基安替比林 分光光度法标准。结合多年的分析经验以及内蔀试验数据确定本标准主要参照 《水质 挥 发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009），结合国内现有仪器的实际情况及 本单位几年来的笁作实践确定了土壤和沉积物的前处理方法等相关技术指标，先后进行了 方法的性能指标试验以及相关条件试验 （4）开题论证 2014年12月，茬大连进行标准开题论证论证委员会通过了该标准的开题论证。提出了