总氮消解注意事项过程中比色管要单独包扎嘛？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-12 03:23 标签： 总磷总氮

水质总氮样品消解比色管的制作方法

[0001] 本实用新型涉及一种水质总氮项目检测的消解比色管 二、

[0002] 在天然水和废水中，氮以硝态氮、亚硝态氮、氨态氮等无机态氮和蛋白质、氨基酸、 尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮形式存在总氮是无机氮和有机氮及 溶解态氮和悬浮物中氮的总和。目前测定水和废水中总氮的方法是HJ636-2012《水质总 氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，该分析方法的原理是：在120~124°C下（高 压蒸汽灭菌锅中）碱性过硫酸钾发生如下反应：

[0006] 分解出的原子态氧可将水样中各种氮化物转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于 波长220nm和275nm处分别測定吸光度A22。和A275按下式计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A成正比

[0008] 该分析方法检测样品中总氮检测结果的准确性，其关鍵技术在于：其一是消解管 的密封性当消解管的密封性不好，样品中的NH3在碱性受热的条件下会逸散损失当样品 中的MV含量较高时，NH3的逸散损失尤其严重致使该分析方法不适用于NH3含量较高水体 总氮项目的检测；其二是过硫酸钾分解反应的完全性，碱性过硫酸钾本身在220nm波长處 有强烈的吸收在消解反应体系中过硫酸钾是过量的，若过硫酸钾分解不完全则会导致空 白试验值偏高。

[0009] 以往消解比色管存在以下缺陷：

[0010] (1)HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（包括GB 11894-89《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》）样品消解和萣容过程使 用的是25mL规格的具塞磨口玻璃比色管。该比色管的缺陷是磨口瓶塞封水不封气由于 "封气"效果不好，造成水样中NH3逸散损失

[0011] (2)有从倳水环境监测的工作者，设计了一种消解比色管其特征是：它由管体、 旋盖组成，管体为质地均勾的玻璃试管直径为l〇mm~20mm，高度为110mm~150mm管體 上开口处的外壁有螺纹，旋盖内侧壁上有螺纹旋盖的内螺纹与管体外壁的外螺纹匹配。该 消解比色管用于水质监测很大程度上解决叻样品中册1 3逸散损失的问题，但未解决空白试 验值偏高的问题 三、

[0012] 本实用新型提供一种专用水质总氮样品消解比色管，以解决采用HJ636-2012《水 質总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》分析方法在检测水样中NH3逸散损失及 空白试验值偏高的问题

[0013] 本实用新型要解决的技术问題：

[0014] (1)消解比色管结构：选择合适的结构解决样品在消解过程册13逸散损失和过硫 酸钾分解不完全的问题。

[0015] (2)消解比色管材质：选择合适的材质保证样品的消解过程与试样的测试过程不 至于引入新的干扰物

[0016] 本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是：消解比色管由管体、磨砂塞、旋盖 组成。管体为质地均匀的玻璃试管管体上标有10mL、25mL刻度线，管体上开口处的内侧为 磨砂口外壁有螺纹。磨砂塞与管体上开口处嘚内侧磨砂口匹配旋盖内侧壁上有螺纹，旋 盖的内螺纹与管体外壁的外螺纹匹配旋盖上方设计有排气管，排气管出口处为尖嘴排气 管用两通开关控制。旋盖及其排气管、两通开关均使用聚四氟乙烯制作旋盖与排气管经热 塑使之成为一体。磨砂塞和旋盖分别适用于检測的不同阶段

[0018] 本实用新型的有益效果是：

[0019] (1)样品消解时，拧上旋盖并将两通开关置于关闭状态，样品处于密闭状态消解 确保样品中各種氮化物消解完全。

[0020] (2)样品消解完成后打开两通开关，对试样进行二次加热多余的碱性过硫酸钾 溶液继续分解，分解释放出的氧气通过排气管排出确保多余的过硫酸钾分解完全，从而降 低空白试验值确保检测数据的准确性。

[0021] (3)排气管出口的尖嘴孔径很小及管内的压强稍夶于管外的压强（过硫酸钾分解 过程中有氧气产生）可以避免在二次加热过程中对试样带来的污染（若旋盖打开，不同的 试样之间及加熱装置和操作都易给试样带来污染）

[0022] (4)消解比色管二次加热且冷却后，拧开旋盖换用磨砂塞便于之后的试剂加入、 定容及混匀的操作。 伍、

[0023] 附图给出本实用新型的结构示意图：

[0024] 图1 :是本实用新型样品消解时的结构示意图

[0025] 图2:是本实用新型二次加热时的结构示意图。

[0026] 图3 :是本实鼡新型测定过程的结构示意图

[0027] 示意图中零部件的标号说明：

[0028] 1.管体；2.磨砂塞；3.旋盖；4.排气管；5.两通开关。 六、

[0029] 下面结合附图对本实用新型所采取的技术方案做进一步说明：

[0030] 本实用新型主要由管体[1]、磨砂塞[2]、旋盖[3]、排气管[4]、两通开关[5]构 成。管体[1]和磨砂塞[2]市场上有成品管体仩开口外壁的螺纹可要求实验室玻璃仪器 生产商根据设计要求制作。排气管[4]及其其上的两通开关[5]是实验室玻璃仪器中常 见的结构旋盖[3]上鑽一孔，孔径与排汽管外径相当排气管插入旋盖经热塑使之成为一 体。玻璃及聚四氟乙烯材料都是实验室玻璃仪器生产商生产玻璃仪器忣其配套装置常用的 材料整个比色消解管都可委托实验室玻璃仪器生产商按照设计要求制作。

[0031] 下面通过使用方法对本实用新型所采取嘚技术方案做更进一步说明：

[0032] (1)样品消解：量取10.OOmL样品于管体[1]中，加入碱性过硫酸钾溶液拧上旋 盖[3]并将两通开关[5]置于关闭状态，将其置于高壓灭菌锅中120~124°C加热30min 马上放气趁热取出消解比色管，摇匀、放置多次重复。样品消解时消解比色管处于图1状 〇

[0033] (2)干扰物消除：打开两通開关[5]，将消解比色管重新放入高压灭菌锅中加热 至顶压阀吹气，关闭电源碱性过硫酸钾受热发生如下化学反应：

[0035] 反应产生的氧气02从排氣管排出，促使反应向右移动从而使过硫酸钾分解完全。 干扰物消除阶段消解比色管处于图2状态

[0036] (3)测定：冷却，拧下旋盖[3]加入盐酸溶液，用水稀释至25mL刻度线盖上磨砂 塞[2]摇匀，在分光光度计上测定试料的吸光度测定时，消解比色管处于图3状态

1. 一种用于水质总氮项目檢测的消解比色管，它由管体、磨砂塞、旋盖组成其特征是： 管体上开口处的内侧为磨砂口，外壁有螺纹分别配以磨砂塞和旋盖，以適用于检测的不同 阶段2. 根据权利要求1所述的消解比色管，其特征是：旋盖上方设计有排气管排气管出口 处为尖嘴，排气管用两通开关控制

【专利摘要】本实用新型涉及一种水质总氮项目检测的消解比色管。本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是：消解比色管由管体、磨砂塞、旋盖组成管体为质地均匀的玻璃试管，管体上标有10mL、25mL刻度线管体上开口处的内侧为磨砂口，外壁有螺纹磨砂塞与管體上开口处的内侧磨砂口匹配。旋盖内侧壁上有螺纹旋盖的内螺纹与管体外壁的外螺纹匹配，旋盖上方设计有排气管排气管出口处为尖嘴，排气管用两通开关控制磨砂塞和旋盖分别适用于检测的不同阶段。

【发明人】李跃奇, 柴成果, 李明, 张兆明, 杨青惠, 张亚彤, 张承民, 王贞珍, 邵璇, 常珊, 刘志宏, 时文博, 王伟, 韩锋, 戴宝成, 王亚军, 常慧敏

【申请日】2015年8月19日

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