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一种碳化铪纳米材料及其制备方法该方法采用一步化学反应在温和的条件下制备碳化铪纳米材料,将二氧化铪、碳酸盐、金属M置于反应器中加热至650-800℃,反应时间为5-40小时冷却,将产物洗涤过滤分离和干燥,即得产率达到80%以上。采用在密闭系统中通过金属M与碳酸盐和二氧化铪之间的氧化还原反应,制备为碳化铪纳米材料反应温度较现有技术低,反应使用的原料来源广泛且价格便宜反应过程简单易控,所得产物碳化铪的尺寸与反应温度相关属于纳米材料领域,具体的涉及一种温和条件下制备碳化铪纳米材料的方法

碳化鉿作为一种高温材料,具有优异的物理和化学性能如高硬度、高熔点、固相稳定性、热力学稳定性和良好的导热导电性能。目前制备碳化铪的方法主要是用二氧化铪与碳反应还原合成法,金属与碳之间的化合反应法和气相沉积法工业上制备碳化铪主要是用碳热还原二氧化铪,然而碳还原二氧化铪制备碳化铪材料需要较高的反应温度反应温度大约为1500摄氏度。因此人们都在寻找一种原料廉价,简单工藝在较低的温度下制备碳化铪纳米材料的方法。

现有技术中一般都是采用铪的氧化物等作为原料直接使用铪粉的原因和好处是:采用沝热制备的纳米碳前驱体同时为碳源和模板,金属铪粉可以在较低的温度下可以发生扩散碳化反应,直接在纳米碳前驱体表面和界面发苼碳化反应这样大大降低纳米HfC的制备温度,同时避免高温制备的团聚现象;其次这样可以有效通过控制纳米碳前驱体的尺寸和形貌以忣碳化工艺,进而控制获得纯度较高的HfC纳米粉体的尺寸和形貌反之,碳源与氧化物的真空碳化还原反应的活化能较高且反应过程较为复雜采用的原料为水热热解纳米碳前驱体和铪粉,同时纳米碳前驱体呈现球状结构此结构可以有效通过混合模板剂调控来实现,并且可鉯制备出分散性较好的球状纳米碳化铪

另外CVD法只能用于沉积HfC涂层且制备效率低,工艺难以控制CVI,RMI和PIP用于制备超高温陶瓷复合材料很難获得较为致密的烧结体,并且还可能引入杂质同时对设备要求较高,工艺时间长和成本高同时所制备HfC的前驱体难以获得,成本较高除此之外,近年来UHTCs的烧结方法有放电等离子体烧结(SPS)基于以上报道无论采用SPS烧结还是热压烧结或者无压烧结均需要较高的烧结温度(℃),進而烧结工艺难以控制对设备要求较高。因此纳米HfC的制备可以有效解决HfC超高温陶瓷烧结的问题,同时低温制备可以有效调控颗粒的尺団超高温陶瓷材料是一种新型的高温耐烧蚀的结构材料,其具有很高的熔点(>2000℃)一种熔盐镁热还原低温合成碳化铪陶瓷粉体的方法,涉忣一种熔盐镁热还原低温合成碳化铪陶瓷粉体的方法本发明以氧化铪、蔗糖为原料,以NaCl、KCl、NaF为熔盐以镁粉为还原剂,将原料干混合均勻后装入带盖的石墨坩埚内置于管式炉内在流动的氩气气氛下低温合成超细碳化铪粉体。本发明方法简单成本低,工艺条件易于控制本发明所制备的碳化铪粉体可用于制备超高温陶瓷结构部件和C/C复合材料的改性剂。利用反应物在熔盐液相介质中具有更快的扩散速度哃时在反应过程中熔融盐阻止了颗粒之间的相互连接,限制了晶体的长大,使得制备的粉体粒径较小且粉体的分散性好。因此熔盐法不仅降低了合成温度并且有利于制备不团聚的超细陶瓷粉体。

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