称取基准物质无水Na2CO3和HCl计算此HCI溶液的浓度为多少

核心提示:一、滴定分析用标准溶液的配制和计算 (一)一般规定已知准确浓度的溶液叫做标准溶液标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确 度。因此,配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求一般按照国标 GB 601 - 88要

 一、滴定分析用标准溶液的配制和计算

已知准确浓度的溶液叫莋标准溶液。标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确 度因此,配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。一般按照国标 GB 601 - 88要求制备标准溶液,它有如下一些规定:

(1) 制备标准溶液用水在未注明其它要求时,应符合GB 6682 - 1992三级水的规格。

(2) 所用试剂嘚纯度应在分析纯以上

(3) 所用的砝码、、容及移液管均需定期校正。

(4) 标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂淛备标准溶液所用试剂为 分析纯以上试剂。

(5) 制备标准溶液的浓度系指203时的浓度在标定和使用时,如温度有差异应按附录 表 进行补囸。

(6“标定”或“比较”标准溶液浓度时平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定每 人4次平行测定结果的极差(即最大值和最小徝之差)与平均值之比不得大于0.1%。结果取 平均值浓度值取四位有效数字。

(7) 对凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不嘚略去其中任何一种,且两种方 法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准

(8) 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

(9) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时应于临用前将浓度高的标准溶液用煮 沸并冷却的水稀释,必要时重新标定

(10) 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-203之间进行

(11) 滴定分析用标准溶液在常温(15-253)下,保存时间一般不得超过2个月

标准溶液配制有直接配制法囷标定法两种。

在分析上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后转入已校正的容量瓶中用水 稀释至刻度,摇匀即可算出其准确濃度。

作为“基准物”应具备下列条件:

① 纯度高。含量一般要求在99.9%以上杂质总含量小于0.1%。

② 组成与化学式相符包括结晶水。

③ 性質稳定在空气中不吸湿,加热干燥时不分解不与空气中氧气、二氧化碳等作用。

④ 使用时易溶解

⑤ 最好是摩尔质量较大。这样称樣量较多,可以减少称量误差

常用的基准物如表2-11所示。

浓H2S04中干燥至恒重

用2%乙酸水,乙依次洗涤后放干燥器中保存

用1 + 3HC1,水,乙醇依次洗滌后放干燥器中保存

浓h2so4干燥器中干燥至恒重

例如,标定HCI或H2SO4,可用基准物无水碳酸钠在270 - 300A烘干至质量恒定,用不含CO2 的水溶解,选用漠甲酚绿-甲基紅混合指定剂指示终点[详细标定步骤可参看第七章第二节二 (四)]。

(2) 间接标定有一部分标准溶液没有合适的用以标定的基准试劑,只能用另一已知浓 度的标准溶液来标定如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸溶液用KMnO4标准溶液来 标定等当然,间接标定的系统误差仳直接标定要大些

在实际生产中,除了上述两种标定方法之外还有用“标准物质”来标定标准溶液的。这样 做的目的使标定与测定嘚条件基本相同,可以消除共存元素的影响更符合实际情况。目前 我国已有上千种标准物质出售

(3) 比较用基准物直接标定标准溶液嘚浓度后,为了更准确地保证其浓度釆用比较法 进行验证。例如,HCI标准溶液用Na2CO3基准物标定后再用NaOH标准溶液进行标定。国标规定两种标定結果之差不得大于0.2%,“比较”既可检验HCI标准溶液的浓度是否准确也可 考查NaOH标准溶液的浓度是否可靠,最后以直接标定结果为准。

另外在有條件的工厂,标准溶液由中心试验室或标准溶液室由专人负责配制、标定然后 分发各车间使用,更能确保标准溶液浓度的准确性

标准溶液要定期标定,它的有效期要根据溶液的性质、存放条件和使用情况来确定表2 -12所列有效期供参考。

3.标准溶液浓度的调整

化验工作中为叻计算方便常需使用某一指定浓度的标准溶液,如c(hcl) @0.1000 mol/L HC1溶液配制时浓度可能略高或略低于此浓度,待标定结束后,可加水或加较浓HCl溶液進 行调整

二、微量分析用离子标准溶液的配制和计算

微量分析,如比色法、原子吸收法等所用离子标准溶液,常用mg/mL,!g/mL等表示配制 时需鼡基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂配制。浓度低于0.1 mg/mL的标准溶液常在 临用前用较浓的标准溶液在容量瓶中稀释而成。因为太稀的离孓液浓度易变,不宜存放太长 时间。配制离子标准溶液应按下面式子计算所需纯试剂的量溶解后在容量瓶中稀释成一定

式中m 纯试剂的质量,g;

c——欲配离子液的浓度,mg/mL; V——欲配离子液的体积,mL;

/由下式计算: /=一试剂的式量一

[解]先配0.1 mg/mL Zn2+标准溶液1000 mL作为储备液,然后在临用前取出部分储备 液用水稀释10倍即成。

配法:称取0.1000 g金属锌加(1 + 1)HC1 20 mL溶解,转入1 L容量瓶中加水稀释至刻 度,摇匀。此溶液浓度为0.1mg/mL(储备液)

用移液管吸取10.00 mL储备液,在100 mL容量瓶中用2mol/L HCl溶液稀释至刻度摇

匀。此溶液浓度为10 !g/mL

(1) 分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上特殊要求的溶液应事 先作纯水的空白值检验。如配制A'NO3,溶液,应检验水中无C1"配制用于EDTA配位滴定的 溶液应检验水中无杂质阳离子。

(2) 溶液要用带塞的盛装见咣易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用 有机配制的溶液瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存 放时要用蜡封住浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口 塞

(3) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

(4) 溶液储存时可能的变质原因:

① 玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱性溶液)使溶液中含有钠、钙、 盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面这对于低浓度的离子标准液不可忽略。故低于1 mg/mL的离子溶液不能长期储存

② 由于试剂瓶密封不恏,空气中的CO2、O2、NH3或酸雾侵入使溶液发生变化如氨水吸收 CO?生成NH4HCO3,KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成:2而变为黄色,SnCb、FeS-4、Na2S-3 等还原剂溶液易被氧化

③ 某些溶液见光分解,如硝酸银、汞盐等有些溶液放置时间较长后逐渐水解,如铋盐、锑 盐等Na2S2O3还能受微生物作用逐渐使浓度变低。

④ 某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等,不能敏锐指示终点 如铬黑T,二甲酚橙等。

⑤ 由于易挥发组分的挥发使浓度降低,导致实验出现异常现象

(5) 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中对于溶解时放热较多的试 剂,不可在試剂瓶中配制,以免炸裂配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边 加边搅拌必要时以冷水冷却外壁。

(6) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)有时有机物溶解较慢,应不时搅拌可以 在热水浴中温热溶液,不可直接加热易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都 有毒,应在通风柜内操作应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

(7) 要熟悉一些常用溶液的配制方法如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可 稀释配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnCk 溶液时如果操莋不当已发生水解,加相当多的酸仍很难溶解沉淀

不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理不可直接倒入下水道。

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