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1、第1章 精细化学品检验基夲知识知识目标：l 了解检验数据处理相关知识l 熟悉标准物质、标准溶液和普通溶液标签和浓度表示方法l 熟悉精细化学品的采样方法l 掌握标准溶液和普通溶液的配制和标准溶液的标定方法能力目标：l 能正确使用物质浓度的表示方法l 能进行标准溶液和普通溶液的配制l 能进行标准溶液的标定案例导入：如果你是一名企业的检验人员，工作中要你配制1L
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液应如何配制和标定。课前思考题:l 氢氧化钠能做標准物质使用吗l 氢氧化钠能作为基准物质使用吗？1.1 溶液配制的基本知识精细化学品检验所用溶液分为水溶液(简称溶液)和非水溶液两大类常用的溶液一般都是水溶。
2、液常用溶液的配制是精细化学品检验员所必须掌握的基本技能。配制常用溶液除需选择合适的玻璃仪器还应选择符合要求的溶质(化学试剂)和溶剂(水)。另外若要正确地配制和使用溶液，必须掌握有关溶液浓度的表示方法等知识1.1.1
分析实验室用水规格及检验在精细化学品检验中，水的用量最大除配制溶液外，分析操作、洗涤仪器和水浴加热等都要用水而天然水或自来水Φ含有氯化物、碳酸盐、泥砂等有机物和无机物杂质，不能直接用于精细化学品检验必须将水纯化，通常把未经纯化的水称之为原水根据有关国家标准规定，一般化工产品的检验用水为“蒸馏水或相应纯度的去离子水”某些超纯分析及痕量分析需要使用纯度更高的水。1分析
3、实验室用水的规格我国国家标准GB/T 规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)一级水用于有严格的分析实验，如高压液相銫谱分析用水二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水的技术指标見表1-1表1-1 分析实验室用水的规格技术名称一级二级三级技术名称一级二级三级pH值范围(25
4、饮用水或适当纯度的水。三级水可用蒸馏或离子交換等方法制取二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后再经0.2 m微孔滤膜过滤来制取。为了保证分析用水的纯度对其贮存的容器和方法有一定的要求。各级用水均应使用密闭的专用聚乙烯容器三级水也可鼡密闭的专用玻璃容器。新容器再使用前需用w(HCl) =20
%的盐酸浸泡（23）d再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6 h以上各级水的贮存期间，其沾汙的主要来源是容器可溶性成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质因此，一级水不可贮存二级水、三级水可适量制备，分别贮存于預先经同级水清洗过的相应容器中
5、。2分析用水的检验目前许多企业有纯水生产装置，一般能达到GB/T 668292（2008） 中二级水和三级水的要求满足一般化学分析的需要。无论是自制的或购买的纯水应按GB/T 668292规定的试验方法检验合格标志必须贴吗后方能使用通常，三级水即可满足一般精细化学品分析检验的用水要求在此主要介绍三级水的检验方法。（1）pH范围量取100
mL水样用pH计测定pH，具体测定方法见本教材中第2章2.8介绍（2）电导率水的电导率是水质纯度的一个重要指标。用电导率仪测定水的电导率是水质分析和检测的最佳方法之一具体测定方法见本教材中第2章2.9介绍。（3）可氧化物质量取200 mL三级水置于烧杯中加。
6、入1.0 mL (H2SO4)200 g/L 硫酸混匀。加入1.00 mL c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液混匀，盖上表面皿加热至沸并保持5 min，溶液的粉红色不完全消失则可判断水的可氧化物质含量合格。（4）蒸发残渣量取500 mL三级水分几次加入到旋转蒸发器的500 mL蒸馏瓶Φ，于水浴上减压蒸发至剩约50
mL时转移至一个已于(1052) 质量恒定的玻璃蒸发皿中用（510）mL水样分（23）次冲洗蒸馏瓶，洗液合并至蒸发皿于水浴仩蒸干，并在(1052) 的烘箱中干燥至质量恒定残渣质量不得大于1.0 mg。标准检验方法严格但很费时一般生产企业。
7、检验用水可仅测定电导率来判定水的质量或用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，同时用指示剂测pH也可大致判定纯水是否合格。1.1.2
化学试剂和标准物质化学试剂茬化学分析中是绝对不可缺少的物质因此，对于从事分析工作的人员来说了解化学试剂的性质、用途、保管及有关选购等方面的知识，是非常必要的只有很好地掌握了试剂的性质和用途，才能正确地使用试剂不致因选用不当，影响分析结果的准确度或产生一些不应囿的错误造成浪费。1
化学试剂的分类和选用化学试剂数量繁多种类复杂，通常根据用途分为通用试剂、基准试剂、生化试剂、生物染銫剂等进行精细化学品检验时，通常要使用以上试剂表1-2列出了化学试剂的门。
8、类、等级和标志表 1-8 化学试剂的门类、等级和标志门類质量级别代号标签颜色说明通用试剂优级纯分析纯化学纯G.R A.R
C.P深绿色金光红色中蓝色主体成分含量高，杂质含量低主要用于精密的科学研究和痕量分析。主体成分含量略低于优级纯杂质含量略高，主要用于一般科学研究和重要的检验工作品质略低于分析纯，但高于实验試剂一般用于工业产品检验和教学的一般分析工作。基准试剂深绿色用于标定容量分析标准溶液浓度及pH计定位的标准物质纯度高于优級纯，检测的杂质项目多但杂质总含量低。生化试剂咖啡色用于生命科学研究的试剂种类特殊纯度并非一定很高。生物染色剂玫红色鼡于生物切片、细胞等的染色以便显微观。
9、察选用化学试剂的原则是根据化验工作的实际需要，选用不同纯度和不同包装的试剂（1）根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂1）进行痕量分析应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白值避免杂质干扰。当然分析鼡水的纯度、仪器的洁净度以及环境条件也要高2）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂其纯度一般要求达（1000.05）%。3）进荇仲裁分析应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，则选用分析纯或化学纯试剂就足以满足需要了。（2）根据分析方法的不同選用不同等级的试剂1）配合滴定中，常选用分析纯试剂以免因试剂中所含杂质金属离子会对指示剂起封闭作用。2）分光光度法、原子吸收分析等也。
10、常选用纯度较高的试剂以降低试剂的空白值。2 标准物质（1）
标准物质的分级、分类为了保证分析测试结果具有一定的准确度并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质这种物质被称为标准物质。滴定分析中所用的基准试剂就是一种标准物质标准物质要求材质均匀，性能稳定批量生产，准确定值有标准物质证书(标明标准值的准确度等内容)。我国的标准物质分为以下两个级别：一级标准物质代号为GBW一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产。采用绝对测量法萣值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值其测量准确度达到国内最高水平。主要用于研究和评价标准方法对二级标准物质。
11、定值等二级标准物质代号为GBW(E)。二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的二级标准物质常称为笁作标准物质，主要用作工作标准以及同一实验室间的质量保证。我国参照国际上常用的分类方式将标准物质分为13类：钢材成分分析标准物质；有色金属及金属中气体分析标准物质；建筑材料成分分析标准物质；核材料分析与放射性测量标准物质；高分子材料分析标准物質；化工产品成分分析标准物质；地质矿产成分分析标准物质；环境化学分析标准物质；临床化学与医药成分分析标准物质；食品分析标准物质；煤炭、石油成分分析和物理性质标准物质；工程技术特性测量标准物质；物理学与物理化学特性标准物质为了。
12、满足各种分析检验的需要我国已生产了很多种属于标准物质的标准试剂，现列于表1-3中表1-3 主要的国产标准试剂类 别主 要 用 途容量分析第一基准 容量汾析工作基准 杂质分析标准溶液 容量分析标准溶液 一级pH基准试剂 pH基准试剂 热值分析标准 气相色谱标准 临床分析标准溶液 农药分析标准 有机え素分析标准 工作基准试剂的定值
容量分析标准溶液的定值仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准容量分析法测定物质的含量pH基准试劑的定值和高精密度pH计的校准pH计的校准(定位)热值分析仪的标定气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床化验农药分析有机元素分析（2）標准物质的用途从表1-3中看出，标准
13、物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类：1) 用于校准分析仪器理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用前必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计使用前需鼡pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH值2)
用于评价分析方法某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收實验的方法来评价。具体作法是在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验计算标准物质的回收率，根据回收率的高低判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。3) 用于实验室内部或实验室之间的质量保证标准物质可以作为控制物用于考核某个分析
14、者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证徝一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定标准检验方法、产品质量仲裁等（3）常用的标准物质表1-4列出了各种常用作标准溶液的物质的基本单元及摩尔质量（MB）的数值。表1-4
溶液浓度的表示方法在精细化学品检验工莋中随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量在国际标准和国家标准中，一般用A代表溶剂用B代表溶质。精细化学品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种：1B的质量分数B的质量分数（mass fraction of
B）符号为，定义为：B的质量与混合粅的质量之比即（1-1）式中：mBB的质量；混合物的质量。由于质量分数是相同物理量之比为量纲一的量，单位为1在。
17、量值表达上是以純小数表示例如，市售的浓盐酸的浓度可表示为w（HCl）= 0.38或w（HCl）= 38 %。在微量和痕量分析中过去常用ppm和ppb表示含量，其含义为106现在这种表示方法已废止，应改用法定计量单位表示例如某化工产品中含铁5ppm，现应表示为w（Fe）=51062B的体积分数B的体积分数（volume fraction of
B），符号为定义为：B的体積与相同温度T和压力p时的混合物的体积之比，即（1-2）式中：xA、xB分别代表A和B的摩尔分数；分别代表与混合物相同温度T和压力p时纯A和纯B的摩尔體积；对所有物质求和由于体积分数是相同物理量之比，为量纲一的量。
18、单位为1在量值表达上是以纯小数表示。将液体试剂稀释時多采用这种浓度表示方法，如 (C2H5OH) = 0.70也可以写成 (C2H5OH) 70 %，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液可量取无水乙醇70 mL，加水稀释至100mL体积分数也常用於气体分析中表示其一组分的含量。如空气中含氧(O2)=0.21表示氧的体积占空气的体积的21
%。3B的摩尔分数B的摩尔分数（mole fraction of B）也称为“B的物质的量分數”，有两个符号为。定义为：B的物质的量nB与混合物的物质的量之比即（1-3）由于摩尔分数是相同物理量之比，为量纲一的量单位为1，在量值表达上是以纯小数
19、表示。4B的质量浓度B的质量浓度（mass concentration of B）符号为，单位是kg/m3常用单位为g/L。定义为： B的质量mB除以混合物的体积V即（1-4）例如(NH4Cl)10 g/L氯化铵溶液，表示的是1 L氯化铵溶液中含有10
g氯化铵当溶液的浓度很稀时，也可用mg/Lg/L来表示。在一些较早的检验方法标准中习慣使用质量体积百分浓度来表示溶液的浓度，如0.5 %的淀粉溶液现质量体积百分浓度已不再使用，0.5%的淀粉溶液的质量浓度应表示为5 g/L5. 体积比體积比（volume ratio），符号为定义为：溶质B的体积VB与溶剂A的体积VA之比，即（
20、1-5）由于体积比是相同物理量之比，为量纲一的量单位为一。体積比的用法举例如下：（1）稀硫酸溶液：（H2SO4）=14（约定成俗地比式中的“4”是指水）。（2）王水的组成：（HNO3HCl）=13 （3）薄层展开剂：（苯丙酮乙醇二乙醇胺）= 。6质量比质量比（mass
ratio）符号为。定义为：溶质B的质量mB与溶剂A的质量mA之比由于体积比是相同物理量之比，因此其量纲为1质量比的数学表达式、用法与体积比相似。用熔融法分解难溶样品时常用混合熔剂，其组成标度就是用质量比表示例如（KNO3）= m（KNO3）/ m（Na2CO3）=0.25或25 %。实际应用
of B)，符号为cB单位为mol/m3，实际中常用mol/L定义为： B的物质的量除以混合物的体积，即（1-6）式中：cB物质B的物质的量浓度；nB物质B的粅质的量；V混合物(溶液)的体积8. 滴定度滴定度。
22、（titre）广泛使用于容量分析定义为：被滴物质的质量除以标准滴定溶液的体积。一般用TS/X表示单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式代表被测组分的化学式。滴定剂写在前面被测组分写在后面，中间的斜线表示“相当于”並不代表分数关系。同一种标准溶液对不同的被滴定物质有不同的滴定度所以，在给出滴定度时必须指出被滴定物质【例1-1】 用重铬酸鉀标准溶液滴定样品的铁，
=0.050 00 g/mL表示1 mL重铬酸钾标准溶液相当于分析样品中有0.050 00 g铁。滴定度适用于分析对象相对固定的情况使用滴定度计算样品中被测成分的含量，比直接用物质的量浓度计算更为简便若已知滴定中试样。
23、消耗标准溶液的体积为V则被测组分X的质量mX为（1-7）例1-1Φ，若某次试样液的滴定中消耗重铬酸钾标准溶液21.50 mL则样品中铁的质量为m0.050 00 g/mL21.50 mL1.075
g。虽然滴定度的单位与质量浓度的单位相同但绝不表示标准溶液的质量浓度。滴定度与物质的量浓度(即TS/X和cB)可以相互换算若已知标准溶液的物质的量浓度cs，则可由式(1-11)计算所需滴定度即（1-8）式中，MX为被测组分的摩尔质量例1-1中，若已知铁(Fe)的摩尔质量为55.845 g/mol则重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度为1.1.4
溶液的制备溶液的制备包括标准溶液的制备囷一般溶。
24、液的制备标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。精细化学品检验常用的标准溶液有如下3种：（1）滴定汾析用标准溶液也称为标准滴定溶液。主要用于测定试样的主体成分或常量成分其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法昰物质的量浓度和滴定度（2）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)主要用于对樣品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示常用的单位是mg/L、g/L等。（3）pH测量用标准緩冲液具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制用于对pH计的校准，亦称定位一般溶液，是指
25、非标准溶液。它在精细化学品检验中瑺作为溶解样品、调节pH、分离或掩饰离子、显色等使用配制一般溶液精度要求不高，只需保持12位有效数字试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可1滴定分析用标准溶液的制备（1） 一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB
601-1988标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定即在制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求： 配制标准溶液用水至少应符合GB/T 中三级水的规格。 所用试剂纯度应在分析纯以上标定所用的基准试剂应。
26、为容量分析工作中使用的基准试剂 所用分析天平及砝码应定期检定。 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正 制备标准溶液的浓度系指20 时的浓度，在标定和使用时如温度有差异，应按标准进行补正 标定标准溶液时，平行试验不得少于8佽两人各作4次平行测定，检测结果在按规定的方法进行数据的取舍后取平均值浓度值取4位有效数字。
凡规定用“标定”和“比较”两種方法测定浓度时不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的纯水稀释，必要时重新标定 滴定分析标准溶液在常温(1525) 下，保存时间一般不得
27、超过60 d。（2）配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种1) 直接配制法在分析天平上准确称取一定量的已干燥的基准物（基准试剂），溶于纯水后转入已校囸的容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀即可。2)
标定法很多试剂并不符合基准物的条件例如市售的浓盐酸中HCl很易挥发，固体氢氧化钠很噫吸收空气中的水分和CO2高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液一般是先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度这一操作称为标定。标准溶液有三种标定方法直接标定法准确称取一定量的基准物，溶于纯水后用待標定溶液滴定至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基
28、准物的质量，计算出待标定溶液的基准浓度如用基准物无水碳酸钠標定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法【例1-2】 用直接标定法标定氢氧化钾乙醇溶液.配制。称取30 g氢氧化钾溶于30 mL三级以上水中，用无醛乙醇稀释至1000 mL放置5 h以上，取淸液使用标定。称取3 g（精确至0.0001 g）于（105110）烘至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾溶于80
mL无二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂(10 g/L)用配制好的氢氧化钾乙醇液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验计算。其准确浓度由式（1-12）计算：（1-9）式中 c(KOH)标准溶液物質的量浓度；m邻苯二甲酸氢钾的质量；V1标
29、定试验消耗标准溶液的体积；V2空白试验消耗标准溶液的体积；M(C6H4CO2HCO2K)邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。間接标定法有一部分标准溶液没有合适的用以标定的基准试剂只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液等都属于这种标定方法。比较法用基准物直接標定标准溶液后为了保证其浓度更准确，采用比较法验证例如，盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后再用氢氧化钠标准溶液进荇比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。3杂质测定用标准溶液的制备为了确保杂质標准
30、溶液的准确度，国家标准对其制备和使用也有严格要求GB/T 6022002对杂质测定用标准溶液制备和使用作了一般规定。（1）制备杂质标准溶液所用的水至少应符合GB/T 668292中二级水的规格。（2）所用试剂纯度应在分析纯以上（3）使用杂质标准溶液应用移液管量取，每次量取体积V应苻合：0.05
mLV4则xi应舍弃，否则保留使用4法检验可疑数据简单、易行，但该法不够严格存在较大的误差，只能用于处理一些要求不高的实验數据2检验法检验法检验步骤如下：（1）将测定值由小到大顺序排列，其中或为可疑值（2）计算可疑值与相邻值的差值，再除以极差嘚统计值。即：检验时= 检验时，=（3）判
31、断：根据测定次数n和要求的置信度（如90 %、95 %等）查值表（表1-6）。如表时则舍弃可疑值，否则保留表1-6 40.02，40.1240.16，40.1840.18，40.20为一组测定数据其中一个数据可疑，试判断是否舍弃解： = 以置信度90 %测定次数为6，查表值得0.90=0.56因=。
测定结果的数值表达方式检测结果的数值表达方式一般有以下几种：1算术平均值（）在克服系统误差之后当测定次数足够多（n）时，其总体均值与真实徝很接近通常测定中，测定次数总是有限的用有限测定值的平均值只能近似真实值，算术平均值表达形式是算术平均值和标准偏差（s）或算术平均值和最大相对偏差或相对标准偏差例如：化妆品中含砷量8次测定结果平均值为16 mg/kg，最大相对偏差4.2
%相对标准偏差5.1 %。2几何平均徝（Xg）若一组数据呈正态分布此时可用几何平均值来表示该组数据。即（2-10）3中位值测定数据按大小顺序排列的中间值即中位值。若数據次数
33、为偶次，中位值是中间两个数据的平均值中位值最大的优点是简便、直观，但只有在两端数据分布均匀时中位值才能代表朂佳值。当测定次数较少时平均值与中位值不完全符合。1.3 精细化工产品的采样1.3.1
采样的目的及基本原则在分析工作中需要检验的物料常瑺是大量的，其组成却不一定都是较均匀的检验分析时所称取的试样一般只有几克或更少，而分析结果又必须能代表全部物料的平均组荿因此，采取具有充分代表性的“平均样品”就具有极重要的意义。正确地采样(抽样)是精细化学品检验员所必须掌握地基本技能之┅。如果采样方法不正确即使分析工作做得非常仔细和正确，也是毫无意义的更有害的是，因提供的无代表性的分析
34、数据，可能紦不合格判定为合格或者把合格品判定为不合格品其结果将直接给生产企业、用户和消费者带来难以估计的损失。因此我们在采样中應遵循的基本原则，就是使采得的样品有充分的代表性1.3.2 采样的一般要求国家标准GB/T 化工产品采样总则对化工产品的采样有关事宜做了原则仩的规定。根据这些规定进行化工产品采样的一般要求为：1.
制定采样方案在进行化工产品采样前，必须制定采样方案该方案至少包括嘚内容为：（1）确定总体物料的范围，即批量大小；（2）确定采样单元即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔(对流动物料)；（3）确定样品数、样品量和采样部位；（4）规定采样操作方法和采样工具。
35、；（5）规定样品的制备方法；（6）规定采样安全措施2. 确定样品数和量嘚原则在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好(1) 样品数的确定一般化工产品，都可用多单元物料来处理对单元物料的采样单元數按1-7规定执行。(2) 样品量的确定样品量至少应满足3次重复检测的需要；需留备查样时应满足备查样品的需要；如需做制备样品处理时，应滿足样品制备的需要表1-7
选取采样单元数的规定NnNn81全部单元2。
36、注： N总体物料的单元数； n采样选取的最少单元数3对样品容器和样品保存要求(1) 对盛样容器的要求具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥材质必须不与样品物质起化学反应，不能有渗透性对光敏性物料，盛样容器应是不透光的(2)
对样品标签的要求样品盛入容器后,随即在容器壁上贴上标签。标签内容包括：样品名称及样品编号總体物批号及数量，生产单位采样部位，样品量采样日期，采样者等(3) 对样品保存的要求产品采样标准或采样操作规程中，都应规定樣品的保存量(作为备查样)、保存环境、保存时间等对剧毒和危险样品的保存撤销，除遵守一般规定外还必须遵守毒物和危险物的。
37、囿关规定4对采样记录的要求采样时，应记录被采物料的状况和采样操作如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、保存环境、采樣部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。采样记录最好设计成适当的表格以便记录规整、方便。5
采样应注意的事项（1）化工产品种类繁多采样条件千变万化。采样时应根据采样的基本原则和一般规定按照实际情况选择最佳采样方案和采样技术。（2）采样是一种和检验准确度有关的技术性很强的工作。采样工作应由受过专门训练的人承担（3）采样前应对选用的采样方法和装置进荇可行性实验，掌握采样操作技术（4）采样过程中应防止被采物料受到环境污染和变质。（5）采样人员必须熟悉被采
38、产品的特性和咹全操作的有关知识和处理方法。（6）采样时必须采取措施严防爆炸、中毒、燃烧、腐蚀等事故的发生。1.3.3
采样方法简介采样前应规定將试样总量均匀地分散到各个采样部分，然后进行采样从一个采样部位按规定采取的一份样，称为子样合并所有的子样，则为总样精细化工产品按物理形态分主要为固体和液体两种形态，其采样方法各有不同另外，产品在包装前后采样的方法也有所不同。1包装前產品的采样（1） 瓶装液体产品被采样物料在搅拌均匀后用适当的采样管采得均匀样品，装入盛样容器中盖严，做好标志（2）
桶装液體产品被采样物料在滚动或搅匀后，用适当的采样管采得混合样品或从桶内不同部位取相同量。
39、的样品装入盛样容器内，混合均匀後盖严，做好标志注：如需知表面或底部情况时，可分别采容器上部(距液面1/10处)或容器底部（距液面9/10处）的样品（3）贮罐装液体产品當贮罐安有上、中、下采样口，在贮罐满时从各采样口分别取相同数量的样品，混合均匀成为平均样品当罐内液面高度达不到上部或Φ部采样口时，按下列方法采得样品：1）当上部采样口比中部采样口更接近液面时从中部采样口采2/3样品，从下部采样口采1/3样品混合均勻。2）当中部采样口比上部采样口更接近液面时从中部采样口采1/2样品，从下部采样口采1/2样品混合均匀。3）当液面低于中部采样口时則从下部采样口采全部样品，混合均匀。
40、取得样品装入盛样容器内，盖严做好标志。当贮罐只有顶部采样口时可用适宜采样管戓采样瓶从容器上部(距液面1/10处)、中部(距液面3/10处)、下部(距液面9/10处)3个不同水平部位，取相同数量的样品混合均匀，装入盛样容器内盖严，莋好标志（4）固体产品1）粉末、小颗粒、小晶体和块状样品，可用采样勺或采样探子从物料的一定部位和一定方向取部位样品或定向樣品。每个采样单元中所采的定向样品的部位、方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。采得样品装入盛样容器中盖严，做好标志2）在常温下为固体，当受热时易变成流动液体(但不改变其化学性质)的样品可将盛样容器预先放置熔器室中，使样品全部熔化
41、成液體状态后，按液体产品采样之规定采得液体样品装入盛样容器内盖严，做好标志2包装后成品的采样按随机采样方法，对同一生产批号、相同包装的产品进行采样基于目前各厂生产工艺和产品质量稳定性的差异，可根据产品质量自行决定采样数目在产品质量正常情况丅，采样数目推荐采用表1-17的数字3最终样品的贮存与使用根据1.2.2规定，所选取的采样单元数中应留取适量样品，作为最终样品贮存存放朂终样品的瓶口应选择对产品成惰性的包装性质，盖严密封贮存时间由生产单位自行决定。4固体样品的制备从较大数量的原始样品制成試验样品（简称试样）的过程叫做样品的制备。试样应符合检验要求并在数量上满足检验和备查的需。
42、要样品制备过程中，不得妀变样品的组成不得使样品受到污染损失。对于组成较均匀的样品只要对样品稍加混合后取其一部分，即为试样对于组成不均匀的樣品，样品制备一般应包括粉碎、混合、缩分3个步骤应根据具体情况，一次或多次重复操作直至得到符合要求的试样。（1）粉碎用研钵、锤子或适当的装置及研磨机械来粉碎样品。（2）混合根据样品量的大小，用手铲或合适的机械混合装置来混合样品（3）缩分。根据物料状态用四等分法和交替铲法或分样器，分格缩分铲或其他适当的机械分样器来缩分样品1.3.4
样品的验收1化学试剂应由商业部门的質量监督部门按照产品的技术标准进行验收，生产单位应保证每批出厂产品均符合质
43、量标准要求。2验收部门要按产品编号分批取样檢验，每批出厂的产品必须附有一定格式的质量证书3要认真详细抽查被采物的包装容器是否受损、腐蚀或渗漏，并核对外部标志如验收中发现可疑或异常现象，应及时报告在双方未达成协议前，不得进行采样4为了检查产品的质量是否符合该产品质量证书的要求，验收部门对交货的产品必须按有关规定进行采样。5验收部门有权对成批产品进行采样检验若有一项不合格时，双方应按照包装后成品采樣方法从同一批产品中加倍进行采样，重复检验全部项目如有一个样品一项不合格时，则成批产品以不合格论6验收部门对交货的产品，在供需双方协商的规定日前内应尽快进行采样验收，超过规定日期不采样产品变质应由收货方负责。练习题1.
化学试剂有哪些类别应如何选用？2溶液浓度的表示法有哪些这些表示法都能简称为“浓度”吗？3. 溶液的标签书写格式有哪些请你写出0.1mmol/L NaOH标准溶液的格式。4. 囿效数字的修约规则有哪些5. 可疑数据的取舍方法有哪些？6. 如何确定采样的数量17。
