磷叶立德和硫叶立德硫离子的化学式式 它们分别有什...

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硫叶立德 的制备
谁做过环状硫叶立德的合成啊,五元环,或六元环的都行啊&&求大神指教?????????
做法与磷叶立德是一样的,环硫醚与卤代物在乙腈或丙酮或甲苯等溶剂中,不加热就可以反应。 硫叶立德包括两种:二甲基亚甲基硫和二甲基亚甲基氧硫,分别由二甲硫醚和二甲亚砜制备。
以无水四氢呋喃为溶剂,碘甲烷和二甲硫醚等摩尔室温反应过夜,即可制备三甲基碘化硫,再用氢化钠或乙醇钠等强碱处理即得二甲基亚甲基硫叶立德试剂。
二甲亚砜与碘甲烷直接等摩尔反应即可制备三甲基碘化亚砜,目前该试剂市场闪有大量供应,与氢化钠反应制备二甲基亚甲基氧硫叶立德试剂。
在正常反应条件下,二甲基亚甲基硫的活性要比二甲基亚甲基氧硫的活性高,所以对于空间位阻较大的烯烃或酮基,最好选用前者,但前者的立体选择性可能差一些。 : Originally posted by 橡胶人 at
硫叶立德包括两种:二甲基亚甲基硫和二甲基亚甲基氧硫,分别由二甲硫醚和二甲亚砜制备。
以无水四氢呋喃为溶剂,碘甲烷和二甲硫醚等摩尔室温反应过夜,即可制备三甲基碘化硫,再用氢化钠或乙醇钠等强碱处理即得二甲 ... 请问这个硫叶立德怎么监控反应?硫盐又不能用跑板,我不知道我的硫叶立德有没有生成,怎么办?
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硫叶立德与磷叶立德的区别收藏
最好能说一下反应上的区别,以及制取方法的区别
有木有人啊?
你这个一搜索就有结果东西啊
额,手机端搜索很困难…………
去看刑大本吧、讲的很清楚。
额,看到了,额,翻索引硬是没找到……见笑了……
磷的亲氧性是硫永远的痛
好文艺。。。
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硫叶立德反应总是做不出来
三甲基溴化硫和叔丁醇钾生成硫叶立德试剂,再与酮反应,得到环氧化物。THF为溶剂,重蒸。负七十八度,氮气保护。饱和氯化铵溶液猝灭反应。有时候把叔丁醇钾加入三甲基溴化硫中会变成红色,有时候又不变色。为什么有时候能做出来,有时候做不出来呢?跟天气有关吗?
建议把三甲溴化硫用旋蒸带一下水,这东西好像容易吸潮 我用三甲基碘化桠枫与钠氢DMSO做溶剂,五度到十五度一个小时就差不多了,会不会是做硫yelide温度太低了:rol: : Originally posted by flyingidea at
建议把三甲溴化硫用旋蒸带一下水,这东西好像容易吸潮 我的三甲基溴化硫是白色固体,可以用旋蒸蒸吗?用真空干燥箱可以吗?旋蒸会不会白色粉末冲出? : Originally posted by flyingidea at
建议把三甲溴化硫用旋蒸带一下水,这东西好像容易吸潮 旋蒸会不会有白色粉末冲出?因为我的三甲基溴化硫是白色粉末状固体。用真空干燥箱四十度干燥可以不? : Originally posted by www5640 at
我用三甲基碘化桠枫与钠氢DMSO做溶剂,五度到十五度一个小时就差不多了,会不会是做硫yelide温度太低了:rol: DMSO如果不是重蒸的会不会有水?用THF做溶剂可以吗?你说的还是很有道理的,我回去试试 你这个反应操作比较困难,以我做过的琉盐反应,叔丁醇钾碱性太强,会使丙酮产生羟醛缩合反应。如果你是环己酮,用40%以上的液碱NaOH就可以叶丽德反应,环氧产物不溶于水就会收率大幅提高。 从现象来说 你的叶丽德没红就是没做成 红了就是成了
最大的可能是叔丁醇钾吸潮变质&&你的是新买的即开即用吗 我也用过三甲基碘化亚砜,DMSO溶剂,氮气保护,加入NaH,室温搅拌反应约1h就可以,无色液体 : Originally posted by 水载人主 at
我也用过三甲基碘化亚砜,DMSO溶剂,氮气保护,加入NaH,室温搅拌反应约1h就可以,无色液体 好的。我试试氢化钠 : Originally posted by 水载人主 at
我也用过三甲基碘化亚砜,DMSO溶剂,氮气保护,加入NaH,室温搅拌反应约1h就可以,无色液体 我也用三甲基碘化亚砜,不过是甲苯作溶剂,氮气保护,加入NaH,回流搅拌反应约5h,发现自聚了,全是聚乙烯。知道是怎么回事吗?
把温度降低也是一样。
看文献,别人都是甲苯回流做的啊。 就用叔丁醇K和三甲基碘化亚风可以做夜里德的,我以前就做过类似的,后面的做环氧化凯瑞夫斯基反应做的也做过的。 你的三甲基溴化硫和叔丁醇钾在THF中溶解吗? : Originally posted by gzh316 at
就用叔丁醇K和三甲基碘化亚风可以做夜里德的,我以前就做过类似的,后面的做环氧化凯瑞夫斯基反应做的也做过的。 求详细过程 : Originally posted by
你的三甲基溴化硫和叔丁醇钾在THF中溶解吗? 不溶啊!所以用了另一个方法,把叔丁醇钾和三甲基溴化硫固体混合,滴加THF : Originally posted by gzh316 at
就用叔丁醇K和三甲基碘化亚风可以做夜里德的,我以前就做过类似的,后面的做环氧化凯瑞夫斯基反应做的也做过的。 嘿嘿,那能点板监测到吗?怎么知道叶力德是否做成了?求指教 : Originally posted by 水载人主 at
我也用过三甲基碘化亚砜,DMSO溶剂,氮气保护,加入NaH,室温搅拌反应约1h就可以,无色液体 氢化钠容易让其他的氢脱掉啊,请问您怎么解决的这个问题啊,求指教 不用点半检测夜里得是否身份成的,直接过柱子分离得到产物,有环氧连接的亚甲基的氢,4.5左右的 : Originally posted by 水载人主 at
我也用过三甲基碘化亚砜,DMSO溶剂,氮气保护,加入NaH,室温搅拌反应约1h就可以,无色液体 谢谢,但是我的结构上有很多氢,氢化钠拔氢能力太强,会不会将其他氢拔掉 三甲基溴化硫要新鲜制备的啊&&兄弟
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