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2014高考化学踩点夺分 拔高点睛：化学实验——分离提纯与物质制取
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资料概述与简介
2014高考化学踩点夺分 拔高点睛：化学实验——分离提纯与物质制取
板块一：分离提纯的基本操作
(15分 ) 氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题：
起始滤液的pH_____7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是_______________________________。
试剂I的化学式为_______，①中发生反应的离子方程式___________________________________________。
试剂Ⅱ的化学式为_______，②中加入试剂Ⅱ的目的______________________________________________；
试剂Ⅲ的名称是_________，③中发生反应的离子方程式__________________________________________；
某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为________________。（列式并计算结果）
[答案]（1）大于
碳酸根离子水解呈碱性
（2）BaCl2
Ba2++SO42-=BaSO4 ↓
Ba2++CO32-=BaCO3↓
(3)K2CO3 除去多余的钡离子
2H++ CO32-=H2O+CO2↑
(5)0.0×74.5×4／0.0
【解析】（1）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的PH大于7；（2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子；（3）要除掉多余的钡离子，要加入碳酸钾，（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加适量的盐酸；（5）计算样品的纯度，注意0.7759g样品配成100ml溶液，每次只取25ml。
(9分)下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。
(1)选用方案I时，X应该具有的性质是
，残留物应该具有的性质是
(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是
，有关反应的化学方程式为
(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、A12O3)，参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)
答案：（1）有挥发性（或易升华）受热不挥发，且具有较高的热稳定性（2分）（2）
（或（3分）
（4分）（其他合理答案也可给分）
实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。大理石的主要杂质是氧化铁，以下是提纯大理石的实验步骤：c.o.m
（1）溶解大理石时，用硝酸而不用硫酸的原因是________________________。
（2）操作Ⅱ的目的是______________，溶液A（溶质是共价化合物）是___________。
（3）写出检验滤液中是否含铁离子的方法： ____________________________。
（4）写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式： __________________________
写出滤液B的一种用途：_________________________
（5）中一般含。试按下列提示完成含量分析的实验设计。
试剂：氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞
仪器：电子天平、锥形瓶、滴定管
实验步骤：
①_______；②加入_________________；③加入酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定。
（6）若理论上滴定时耗用标准溶液20.00mL恰好完全反应，实际操作中过量半滴（1mL溶液为25滴），则相对误差为______________
答案：（1）硫酸钙微溶于水（2）除去溶液中
氨水（3）取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红色，说明滤液中不含；或取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液变红色，说明滤液中含 （4）
作化肥（合理即给分）（5）称量
过量的标准盐酸（6）0.1%
（13分）从铝土矿（主要成分是，含、、MgO等杂质）中提取两种工艺品的流程如下：
请回答下列问题：
（1）流程甲加入盐酸后生成Al3+的方程式为_________.
（2）流程乙加入烧碱后生成Si的离子方程式为________.
（3）验证滤液B含，可取少量滤液并加入________（填试剂名称）。
（4）滤液E、K中溶质的主要成份是________(填化学式)，写出该溶液的一种用途________
（5）已知298K时，的容度积常数=5.6×,取适量的滤液B,加入一定量的烧碱达到沉淀溶液平衡，测得PH=13.00，则此温度下残留在溶液中的=_______.
答案：（1）Al2O3+6H＋2Al3＋+3H2O（2）SiO2+2OH－SiO32－+H2O（3）硫氰化钾（或硫氰酸钾、苯酚溶液等合理答案：）（4）NaHCO3；制纯碱或做发酵粉等合理答案：（5）5.6×10-10mol/L
解析：本题考查铝土矿中氧化铝提取的工艺流程。（1）与HCl反应生成Al3＋，应为铝土矿中Al2O3。（2）SiO2可以溶于NaOH中生成Na2SiO3。（3）检验Fe3＋的特征反应很多，如与KSCN显血红色，与苯酚显紫色，与OH－显红褐色沉淀等。（4）生成E、K时，CO2均是过量的，故应生成NaHCO3。（5），=5.6×10-12/(0.1)2=5.6×10-10。
（16分）由熔盐电解法获得的粗铝含有一定量的金属钠和氢气，这些杂质可采用吹气精炼法除去，产生的尾气经处理后可用钢材镀铝。工艺流程如下：
（注：NaCl熔点为801℃；AlCl3在181℃升华）
（1）精炼前，需清除坩埚表面的氧化铁和石英砂，防止精炼时它们分别与铝发生置换反应产生新的杂质，相关的化学方程式为①
（2）将Cl2连续通入坩埚中的粗铝熔体，杂质随气泡上浮除去。气泡的主要成分除Cl2外还含有
；固态杂质粘附于气泡上，在熔体表面形成浮渣，浮渣中肯定存在
（3）在用废碱液处理A的过程中，所发生反应的离子方程式为
（4）镀铝电解池中，金属铝为
极，熔融盐电镀中铝元素和氯元素主要以AlCl4― 和Al2Cl7―形式存在，铝电极的主要电极反应式为
（5）钢材镀铝后，表面形成的致密氧化铝膜能防止钢材腐蚀，其原因是
解析：（1）①2Al +Fe2O3=Al 2O3+2Fe
②4Al+3SiO2====3Si+ 2Al 2O3（2）H2、AlCl3；NaCl。(3)Cl2+2OH—=Cl—+ClO—+H2O(4)阳极；阳极：Al-3e-=Al3+、（阴极：4Al2Cl7― +3e- = 7AlCl4―+Al ）(5)铝在空气中易形成一层极薄的致密而坚固的氧化膜，它能阻止氧化深入内部，起到防腐保护作用
（11分）碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为　　　　　　　。
（2）“趁热过滤”的原因是　　　　　　　。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是　　　　　　　（写出1种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是　　　　　　　。
（5）已知：Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)+10H2O(g)
ΔH1=+532.36 kJ·mol-1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)+9H2O(g)
ΔH1=+473.63 kJ·mol-1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式　　　　　　　。
解析：(1)滤渣的主要成分为Mg(OH)2、Fe（OH）3、CaCO3。
(2) “趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H20晶体，令后续的加热脱水耗时长。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是用已预热的布氏漏斗趁热抽滤。
(4)若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是问题：溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质；原因：“母液”中，含有的离子有Ca2+，Na+，Cl-，SO42-，OH-，CO32-，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca（OH）2，CaCO3等沉淀。
(5)写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式
Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s） + H2O（g）&8710;H= +58.73kJ/mol
解释与思路：
(1)因工业碳酸钠中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe（OH）3、Ca（OH）2沉淀。
(2)观察坐标图，温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，弱不趁热过滤将析出晶体。
(3)思路方向：1.减少过滤的时间 2.保持过滤时的温度。
(4)思路：分析“母液”中存在的离子，若参与循环，将使离子浓度增大，对工业生产中哪个环节有所影响。
(5)通过观察两个热化学方程式，可将两式相减，从而得到Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s）
（14分）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)等杂质)的流程如下:
提示:在本实脸条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2
回答下列问题:
(1)反应②中除掉的杂质离子是
，发生反应的离子方程式为
加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是
(2)反应③的反应类型为
.过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有
(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是
(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2 .取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1 g. 则x等于
解析：（1）除去的杂质离子是Fe2＋和Mn2＋；Fe2＋以Fe(OH)3的形式沉淀下来，Mn2＋以MnO2的形式沉淀下来；反应离子方程式为：MnO4－＋3Fe2＋＋7H2O====MnO2↓＋3Fe(OH)3↓＋5H＋;3Mn2＋＋2MnO4－＋2H2O====5MnO2↓＋4H＋;在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，不会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀。（2）Zn＋Ni2＋====Zn2＋＋Ni是置换反应；还有Ni。（3）洗涤主要是除去SO42－和CO32－离子。检验洗净应该检验SO42－离子。取最后一次洗涤液少量，滴入稀盐酸，加入氯化钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净。（4）令ZnCO3为amol,Zn(OH)2为bmol125a+99b=11.2;
81(a+b)=8.1
解之，a:b=1:x=1:1,x=1
参考答案：（1）Fe2＋和Mn2＋；MnO4－＋3Fe2＋＋7H2O====MnO2↓＋3Fe(OH)3↓＋5H＋;3Mn2＋＋2MnO4－＋2H2O====5MnO2↓＋4H＋;不会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀。或无法除去Fe2＋和Mn2＋；（2）置换反应；Ni（3）取最后一次洗涤液少量，滴入稀盐酸，加入氯化钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净。（4）1
（14分）某氮肥厂氨氮废水中的氮元素多以NH4+和的形式存在，该废水的处理流程如下：
过程Ⅰ：加NaOH溶液，调节pH至9后，升温至30℃，通空气将氨赶出并回收。
①用离子方程式表示加NaOH溶液的作用：
②用化学平衡原理解释通空气的目的：
过程Ⅱ：在微生物作用的条件下，NH4+经过两步反应被氧化成。两步反应的能量变化示意图如下：
①第一步反应是
反应（选题“放热”或“吸热”），判断依据是
②1mol NH4+(aq)全部氧化成的热化学方程式是
过程Ⅲ：一定条件下，向废水中加入CH3OH，将HNO3还原成N2。若该反应消耗转移6mol电子，则参加反应的还原剂和氧化剂的物质的量之比是
答案: 26.（14分）（1）① ②废水中的NH3被空气带走，使D的平衡向正反应方向移动，利于除氨（2）①放热△H=-273kJ/mol”、“=”或“<”）2 L，原因是
__________。装置改进后，可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中
NaOH的浓度，常用的方法是_____________。
(4)实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：
ZnSO4+H2↑MnO2+4HCl（浓=====MnCl2+Cl2↑+2H2O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置_______(填代号)和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置_________（填代号）。
可选用制备气体的装置：
42－，只有选BaCl2溶液，若选用Ba(NO3)2，会引入新的离子NO3－，再选用NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋溶液，最后选用Na2CO3溶液除去Ca2＋，此处不能选用K2CO3溶液，否则会引入新的K＋，再用HCl除去过量的CO32－。Na2CO3溶液不能加在BaCl2溶液前，否则会引入Ba2＋。②除去NaCl晶体表面的少量的KCl，应选用75%的乙醇，因为CCl4有毒，同时KCl也不会溶解在CCl4中。
(3）2NaCl＋2H2O=====2NaOH＋Cl2↑＋H2↑，在阴级区内产生的Cl2能与该区生成的NaOH反应NaCl、NaClO和H2O，使得部分的Cl2被消耗，所以同样条件下收集到的Cl2小于2L。
答案：(1)①BaCl2、NaOH、Na2CO3。②75％乙醇。
(2)天平、烧杯、500 mL容量瓶、胶头滴管。
(3)<；电解生成的氯气与电解生成的NaOH发生了反应
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间
B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞
D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
① 写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
解析：（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC；
（3）氢化钙中H显－1价，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为：CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；因为金属钙与水反应也会生成氢氧化钙和氢气，同样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确。
（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
答案：（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；②金属钙与水反应也有类似现象；（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。（5）氢化钙是固体，携带方便。
（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是
(4)验证CO的方法是
可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
Ⅱ，（11分）实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。
（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：
（2）硫酸溶液过稀会导致
（3）采用水浴加热的原因是
（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）
（5）溶液趁热过滤的原因是
。塞紧试管口的目的是
（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是
【答案】（1）Fe+H2SO4（稀）＝FeSO4+H2↑ Fe3++2Fe＝3Fe+（5）减少FeSO4的损失；防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+（6）有浅绿色晶体析出
（15分）（注意：在试题卷上作答无效）(1）下图是用KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：
B_______________________________________________________________；
C_________________________________________________________________________________________；
D_______________________________________________________________；
(2）在实验室欲制取适量NO气体。
下图中最适合完成该实验的简易装置是_________（填序号）；
根据所选的装置完成下表（不需要的可不填）：
应加入的物质 所起的作用
简单描述应观察到的实验现象______________________________________________。
应加入的物质 所起的作用
A 铜屑和稀硝酸 发生NO气体
B 水 排水收集NO气体
主要是接收B中排出的水
反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中。
现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2 Mg3N2；③2Mg+CO22MgO+C
④Mg+H2OMgO+H2↑⑤Mg3N2 +6H2O 3Mg(OH)2+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。
回答下列问题；
(1)在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置(填字母代号)及其目的分别____________________________;
(2)连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是(填字母代号)___________________ _；
(3)通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?__________，原因是____________________；
(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_______________________________________________________________。
解析：16、（1）B、D、F选择B，目的：除去空气中的水蒸气选择D，目的：除去空气中的CO2选择F，目的：除去空气中的O2（2）h→g→d→c→k→l→a→b （3）制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。
(14分)实脸室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4二主要流程如下:
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入
(填“A”或“B")，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是
。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是
(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是
。F中试剂的作用是
。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为
【解析】(1) Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，则先加入氨水。(2)过滤时漏斗末端没有紧靠烧杯内壁。(3)检验沉淀是否洗净可向洗涤液加入氨水，观察是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B中饱和NaCl溶液用于除去氯气中HCl, F盛装浓硫酸，防止水蒸气进入E。用干燥管盛装碱石灰可以起到F和G的作用。
答案：(1)B
(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
(3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)；坩埚
(4)除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
(15分)已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。
回答下列问题：w.
（1）A中加入的物质是___________________.发生反应的化学方程式是____________________________________;
（2）B中加入的物质是_________________，其作用是____________________________:
（3）实验时在C中观察到得现象是______________________，发生反应的化学方程式是_______________________;
（4）实验时在D中观察到得现象是____________________，D中收集到的物质是____________,检验该物质的方法和现象是____________________.
解析:本题考查化学实验和有关化学方程式，注意化学实验现象的描述和试剂的选择。根据反应原理，反应物为氨气和氧化铜，可以判断试管A为制取氨气的装置，因此装入的药品应该为氯化铵和氢氧化钙，氨气要使用碱石灰。加热后，黑色氧化铜变为红色的铜，生成的水和氨气生成氨水留在了D中，而氮气通过排水法进行收集。检验氨气可利用其碱性，检验水可以用无水硫酸铜。
（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）==TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl4 -23 76 与TiCl4互溶
TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是
，装置E中的试剂是
。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、___________、加装药品、通氮气一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为
（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）==FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）==
H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是
。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是
（填化学式）。
解析：（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品。。。。。终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。
（2）①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。
②加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。
答案：（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；②③①，蒸馏（2）①铁粉，由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②Fe2+，Fe2O3
（15分）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a.四氯化硅遇水极易水解；
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表：
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式
（2）装置A中g管的作用是
；装置C中的试剂是
；装置E中的h瓶需要冷却理由是
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是
（填写元素符号）。
（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
①滴定前是否要滴加指示剂？
（填“是”或“否”），请说明理由
②某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是
答案:（1）MnO2 + 4H＋ + 2Cl－Mn2＋ + Cl2↑ + 2H2O（2）平衡压强
使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl
（4）①否；KMnO4溶液自身可作指示剂；②4.480%
解析:制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低，只有57.7℃，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2＋反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2＋~MnO4－ W (Fe)= 4×10-3×56/5 ×100% =4.48%。
(12 分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3 )为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
（1）MgCO3 与稀硫酸反应的离子方程式为
（2）加入H2O2 氧化时，发生反应的化学方程式为
（3）滤渣2 的成分是
(填化学式)。
（4）煅烧过程存在以下反应：
2MgSO4+C=== === 2MgO+2SO2↑+CO2↑
MgSO4+C=== === MgO+SO2↑+CO↑
MgSO4+3C=== === MgO+S↑+3CO↑
利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
①D中收集的气体可以是
(填化学式)。
②B中盛放的溶液可以是
(填字母)。
a．NaOH 溶液 b．Na2CO3 溶液
d．KMnO4溶液
③A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为+4，写出该反应的离子方程式：
（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是
，a的名称是
，b的名称是
（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式
（3）C的作用是
，D的作用是
，是否可以把C和D的位置对调并说明理由
（4）写出E中发生反应的化学方程式
（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象
答案：（1）微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好（2分）
分液漏斗（1分）
圆底烧瓶（1分）
（2）2NaNO2＋(NH4)2SO42N2↑＋Na2SO4＋4H2O（2分）
（3）除去氧气（及氮氧化物）（1分）
除去水蒸气 （1分）
不能，对调后无法除去水蒸气（1分）
（4）N2＋3MgMg3N2（2分）
（5）取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁（4分）
(本题共2分) 碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，
步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70左右，用0.4 mol／L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，
完成下列填
35．写出浓硝酸与铜反应的离子方程式________________________________。
36．上图装置中NaOH溶液的作用是___________。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有________________(填写化学式)。
37．步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是______________。
38．步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法______________________________________________。
39．影响产品产量的主要因素有____________。
40．若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是_________________。
广泛存在于自然界，是一种重要的化原料。，另外有少量的含硫化合物。实验气体。下列装置可用于气体的提纯和干燥。
1)用浓盐酸配制(体积比)的稀盐酸(约)，应选用的仪器是
c．量筒d．容量瓶
2)上述装置中，A是
溶液，溶液可以吸收
3)上述装置中，物质是
。用这个实验得到的气体测定的分子量，如果B物质失效，测定结果
(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是
a．氯化钠溶液
c．稀硫酸d
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出
6)上述测定实验中，连续
，说明样品已经恒重。
解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。
（12分） 某小组利用如下装置（部分固定装置略）制备化钙（Ca3N2），并探究其实验式。
（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是
（2）反过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是
（3）制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，
；④拆除装置，取出产物。
（4）数据记录如下：
① 计算得到实验式CaN2,其中x=
② 若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：
解析：（1）见答案；（2）要保证整个装置不能混入其他气体；（3）一定要使玻璃管冷却后再停止通入气流；（4）要确定X值必须求出钙和氮的原子个数比根据题目给的数据可做如下计算①m(Ca)=(15.08-14.80)g=0.28g，m(N)= (15.15-15.08)g=0.07g，则n(Ca)：n(N)= ：=7：5，则x=；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08﹪，CaO中钙的质量分数为71.43﹪，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。
FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④.。。。。。。。。
⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封
请回答下列问题：
装置A中反应的化学方程式为——————
第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是——————
操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）——
装置B中的冷水作用为——————；装置C的名称为————；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：——
在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂
II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
FeCl3与H2S反应的离子方程式为——————————————————
电解池中H+再阴极放电产生H2，阳极的电极反应为————————
综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S的原子利用率100%；②——————————————————
【解析】（1）A中反应的化学方程式
（2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第④的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。
（3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2赶尽Cl2，
（4）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管，
装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。（5），吸收的是氯气，不用考虑防倒吸
（6）（7）阳极的电极反应：（8）该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。
（15分）水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O
[Cu(NH3)4]2+
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下
请根据以下信息回答下列问题：
（1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发
b. 冷却结晶
①步骤1的抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是
；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体往往含有
杂质，产生该杂的原因是
（2）方案2的实验步骤为：a. 向溶液C加入适量
，c. 洗涤，d. 干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是
C. 乙醇和水的混合液
D. 饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是
①漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。
②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。
（2）a. 向溶液C加入适量（NH4）2SO4
向生成更多NH3的方向移动，抑制[Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3。b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。
②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇
③加热干燥可以导致失去结晶水。
（12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：
在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有
③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。
⑤低于100℃干燥。
（2）①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7②过滤，用少量水洗涤2~3次。③检验SO42-是否被洗涤除去④用少量C2H5OH洗涤(凡理答案均可)
【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%H NO3与98%H2SO4
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是
（用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
答案：(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O
HNO3利用率
缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式：
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是
C和d中承装的试剂分别是
。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是
；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液
②酸性KMnO4溶液
④无水CuSO4
⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂
b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂
d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；（2）恒压
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）b
（5）饱和NaHSO3溶液
（15分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按以下合称步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了
气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为
，要进一步提纯，下列操作中必须的是
（填入正确选项前的字母）：
(4)在该实验中，a的容积最适合的是
（填入正确选项前的字母）：
【答案】：(1) HBr。
吸收HBr和Br2；
(2) ②除去HBr和未反应的Br2；
醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4
R-OH+HBrR-Br+H2O
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；
乙醇 溴乙烷 正丁醇 1-溴丁烷
密度/g·cm-3
0．04 0．58
沸点/℃ 78．5 38．4 117．2 101．6
请回答下列问题：
（1）在溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是
。（填字母）
a．圆底烧瓶
d．布氏漏斗
（2）溴代烃的水溶性
（填“大于”、“等于”或“小于”）相应的醇；其原因是
（3）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在
（填“上层”、“下层”或“不分层”）。
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，起目的是
。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成
b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发
d．水是反应的催化剂
（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是
。（填字母）
（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于
；但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是
答案：（1）d（2）小于；醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键。（3）下层
abc（5）c（6）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动） 1-溴丁烷与正丁醇的沸点较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出。
环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质 沸点（℃） 密度（g-cm-3，200C） 溶解性
环己醇 161.1（97.8）* 0.9624 能溶于水
环己酮 155.6（95）* 0.9478 微溶于水
水 100.0 0.9982
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a蒸馏，收集151-156℃的馏分；b 过滤；c 在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d 加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是
（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有
种不同化学环境的氢原子。
（1）①缓慢滴加②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出（2）①c d b a②漏斗、分液漏斗③增加水层的密度，有利于分层（3）3
（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。
(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于
层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率（%）
n（甲苯） 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯
浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0
1.2 36.5 59.5 4.0 99.8
NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9
0.25 46.3 52.8 0.9 99.9
0.32 47.9 51.8 0.3 99.9
0.36 45.2 54.2 0.6 99.9
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_
【解析】（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高
②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。
实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。根据题意完成下列填空：
（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。配制体积比1：1 的硫酸所用的定量仪器为（选填编号）
a．天平b．量筒c．容量瓶d．滴定管
（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。
（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是
试管A中的物质分为三（如图所示），产物在第层。
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在、(写出化学式)。
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是（选填编号）。
b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是
6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：。
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O(3) 冷却、液封溴乙烷；3 （4）HBr、CH3CH2OH（合理即给分）(5) d,乙烯
（6）反应会产生Br2，腐蚀橡胶
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如右图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是
①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有
(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有
(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有
(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是
①快速搅拌
②HCHO(3)①吸漏瓶
Zn(4)防止产物被空气氧化
[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈
B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢
D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL
浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称
（2）加入碎瓷片的作用是
；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是
。（填正确答案标号）
A．立刻补加
B．冷却后补加
C．不需补加
D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并
；在本实验的分离过程中，产物应从分液漏斗的
。（填“上口倒出”或“下口倒出”）
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有
。（填正确答案标号）
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤器 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是
。（填正确答案标号）
（1）冷凝管（2）防止爆沸，B（3） （4）检查是否漏水（查漏），上口倒出（5）干燥（除去水和醇）（6）CD。（7）C。理论产量20×=20×=16.4g，所以产率为10÷16.4×100%≈61%
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95，在E中收集90以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由
（2）加入沸石的作用是
。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是
（3）上述装置图中，B仪器的名称是
D仪器的名称是
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是
（填正确答案标号）。
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在
层（填“上”或“下”
（6）反应温度应保持在90—95，其原因是
（7）本实验中，正丁醛的产率为
Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法0.8017 g·cm-3，比水轻，水层在下层。（6）反应温度应保持在90—95，=3.9g，实际产量是2.0g,产率为：×100%=51.3%。
参考答案：（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。（4）c（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）51%
[实验化学] 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表
物质 沸点/ 熔点/ 密度(20) / g·cm-3 溶解性
甲醇 64. 7
0. 7915 易溶于水
乙醚 34. 5
0. 7138 微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填或下层
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是用饱和食盐水洗涤的目的是。
3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥
4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。
（1）①蒸馏 ②检查是否漏水
再关闭抽气泵。
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇 1,2-二溴乙烷
密度／g · cm-3
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是
；(填正确选项前的字母)
a.引发反应
b.加快反应速度
c.防止乙醇挥发
d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入
，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
c．氢氧化钠溶液
d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在
层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用
洗涤除去；(填正确选项前的字母)
b．氢氧化钠溶液
c．碘化钠溶液
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用
的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是
；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是
(2)溴的颜色完全褪去
(7)避免溴大量挥发；产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固而堵塞导管。
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌加热回流。反映结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→
活性炭脱色→
趁热过滤→
冷却结晶→
请回答以下问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶，一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用
等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略
（“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是
A．无水乙醇
B．饱和氯化钠溶液
C．70％乙醇水溶液
（4）上述重结晶过程中的那一步操作除去了不溶性杂质：_________。
（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30 min、45 min、和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_________。
答案： （1）三颈瓶
球形冷凝管（或冷凝管）（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁
加入晶种（3）小于 D （4）趁热过滤（5）C
解析：（1）装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．故答案为：三颈烧瓶
球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒．所以，A．缓慢冷却溶液；D．缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体．当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出．故答案为：AD
用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种．
（3）减压过滤也称抽滤或吸滤．抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住．
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．故答案为：小于
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质．故答案为：趁热过滤．
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min．故答案为：C．
（17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为
，操作Ⅱ为
（2）无色液体A是
，定性检验A的试剂是
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为
，计算结果为
（保留两位有效数字）。
答案：（1）分液，蒸馏（2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。（3）冷却、过滤；滴入2-3滴AgNO3溶液；加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4℃（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%
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