低VOC含量聚醋酸乙烯酯乳液研究--《湖南大学》2011年硕士论文
低VOC含量聚醋酸乙烯酯乳液研究
【摘要】：本文采用半连续种子乳液聚合法,通过优化引发体系及各项工艺参数,制备了低VOC含量聚醋酸乙烯酯(PVAc)改性乳液:
(1)分别采用过硫酸铵(APS)、水溶性的偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)和油溶性的偶氮二异丁腈(AIBN)以及两者组成的复合偶氮引发剂制得不同PVAc乳液,对比研究了不同引发剂对PVAc乳液转化率、残余单体含量、分子量及其分布、乳胶粒粒径分布及形貌、Tg和电荷稳定性的影响,并对其成核机理进行了分析。结果表明,水溶/油溶复合偶氮引发制得乳液聚合温度低(65℃),比其它引发体系制得乳液转化率更高(99.13%),残余单体含量更低(230.47 ppm),电荷稳定性更好,引发效率更高。不同引发剂制得乳液聚合物Tg的实际值比理论值偏高,复合偶氮引发乳液因其单体转化率最高,使得其Tg最低。复合偶氮引发乳液聚合中体系存在均相成核、胶束成核、单体液滴成核等多种成核方式,综合了水性和油性引发剂的优点,乳胶粒之间粘结少且有较宽的分子量分布,对其各项性能有较好的影响。
(2)分别采用聚丙烯酰胺(PAM)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)代替聚乙烯醇(PVA)作为保护胶体制得不同PVAc乳液,其机械稳定性、冻融稳定性、电解质稳定性较PVA乳液差,而PVA乳液黏度最大。探讨了不同因素对PVAc乳液聚合凝胶现象的影响,通过优化配方及各因素,选择聚合反应温度为65℃,复合偶氮引发剂用量为0.5%,复合乳化剂为2%～3%(SDS/OP-10=1:2),保护胶体PVA为6%,搅拌强度为160～220 r/min,聚合反应时间大于3 h时,制得乳液表观细腻、黏度适中、性能优良、稳定性最佳。
(3)考虑到生产成本及不同功能单体对改性乳液性能及稳定性影响,选择丙烯酸丁酯(BA)用量为25%,在此基础上分别选用丙烯酸(AA)用量为1.5%、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)用量为1.0%、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)用量为1.0%作为交联功能性单体制得不同改性PVAc乳液,其冻融稳定性、耐水性、耐热性较PVAc均聚乳液都有较大提高,NMA改性乳液最好,HEMA改性乳液好于AA改性乳液。对不同功能单体改性PVAc乳液进行接触角及表面能测试,NMA改性乳液与水接触角最大为61.33°,表面能最低为31.3676 mJ/m2,显示了较好的疏水性。
【关键词】：
【学位授予单位】：湖南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ316.334【目录】：
摘要5-6Abstract6-10第1章 绪论10-23 1.1 聚醋酸乙烯酯乳液的发展10-11 1.2 聚醋酸乙烯酯乳液的应用11-12
1.2.1 木材加工工业中的应用11
1.2.2 纸制品行业中的应用11
1.2.3 纺织行业中的应用11-12
1.2.4 建筑工业中的应用12
1.2.5 其他领域中的应用12 1.3 聚醋酸乙烯酯乳液的研究进展12-21
1.3.1 引发体系方面12-14
1.3.2 表面活性剂方面14
1.3.3 共混改性方面14-16
1.3.4 与其他单体乳液共聚改性方面16-18
1.3.5 保护胶体改性方面18-19
1.3.6 先进聚合技术方面19-21 1.4 本课题研究的意义、目的及内容21-23第2章 实验过程与性能测试23-27 2.1 实验23-25
2.1.1 原料及仪器23-24
2.1.2 实验过程24-25 2.2 性能测试及表征25-27
2.2.1 转化率的测定及聚合速率的计算25
2.2.2 红外光谱(FT-IR)测试25
2.2.3 接触角及表面能测试25
2.2.4 DSC 测试25
2.2.5 分子量及其分布测试25
2.2.6 气相色谱仪(GC)测试25-26
2.2.7 乳液微球粒径及 Zeta 电位测试26
2.2.8 稳定性表征26
2.2.9 耐水性及吸水性表征26
2.2.10 扫描电镜(SEM)观察26-27第3章 不同引发剂对聚醋酸乙烯酯乳液的影响27-37 3.1 前言27 3.2 结果与讨论27-36
3.2.1 不同引发剂对转化率及残余单体含量的影响27-29
3.2.2 不同引发剂对成核的影响29-30
3.2.3 不同引发剂对分子量及分布的影响30-32
3.2.4 不同引发剂对粒径分布及形貌的影响32-33
3.2.5 不同引发剂对乳液聚合物玻璃化温度的影响33-34
3.2.6 不同引发剂对乳胶粒 Zet 电位的影响34-36 3.3 小结36-37第4章 聚醋酸乙烯酯乳液凝胶现象的影响因素37-48 4.1 前言37 4.2 影响乳液聚合凝胶的因素37-47
4.2.1 反应温度的影响38-39
4.2.2 乳化剂的影响39-40
4.2.3 引发剂用量的影响40-41
4.2.4 保护胶体的影响41-45
4.2.5 油水相比的影响45
4.2.6 搅拌强度的影响45-46
4.2.7 其他因素的影响46-47 4.3 小结47-48第5章 不同功能单体在 PVAc 共聚乳液聚合中的影响48-59 5.1 前言48 5.2 结果与讨论48-58
5.2.1 聚合产物红外光谱分析48-50
5.2.2 功能单体用量对共聚乳液性能影响50-56
5.2.3 功能单体不同加入方式对乳液的影响56-58 5.3 小结58-59结论59-61参考文献61-68附录 A(攻读学位期间所发表的学术论文目录)68-69致谢69
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