（1）①（2分）
②控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解（1分）；③b（1分）④水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来（2分）。取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸（1分）
（2）①中和氢氧化钠并使溶液呈酸性，排除OH-对下一步的干扰（1分）。②溶液从无色变红色，且半分钟不改变（2分）③0.84（2分）
【解析】（1）①反应式为。
②温度计可以随时显现溶液的温度，方便控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解。
③逆向冷却效果好，使用是b进，a出。
④由于水杨酸是有机物，易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。由于水杨酸中含有酚羟基，所以可用FeCl3溶液检验。
（2）①由于溶液中含有氢氧化钠溶液，会干扰后面的实验，所以硝酸是中和氢氧化钠并使溶液呈酸性，排除OH-对下一步的干扰。
②当反应达到终点是，溶液中就存在铁离子，此时溶液会显红色，据此进行判断。
③消耗0.0250
mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL，物质的量为1×10－4mol。所以和氯
化钠反应的硝酸银是6×10－4mol－1×10－4mol＝5×10－4mol，所以C6H5CH2Cl的物质的量为
5×10－4mol×4＝2×10－3mol，质量是2×10－3mol×126.5g/mol＝0.253g，因此纯度是0.253
÷0.3×100％＝84.3％
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科目：高中化学
题型：阅读理解
（2011?台州模拟）阿司匹林（乙酰水杨酸）已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：一、制备二、提纯主要试剂和产品的物理常数
相对分子质量
熔点或沸点（0C）
158（熔点）
139.4（沸点）
乙酰水杨酸
135（熔点）
微溶请根据以上信息回答下列问题：（1）①合成阿斯匹林时，还会生成一些副产品，其中有一种是高分子，为了分离此物质，方案1中加入A物质为NaHCO3溶液．②本方案抽滤后进行洗涤，其具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物．（2）方案2为改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．①该方案中步骤1除了选用乙酸乙酯外，还可选择下列哪些试剂A．A．乙醇&& B．蒸馏水&&& C．乙醚②步骤2回流的装置如图所示，写出仪器a的名称三颈烧瓶，使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解，冷凝水的流向为b→c．③方案2所得产品的有机杂质要比方案1少的原因是方案2水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来．（3）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0ml醋酸酐（ρ=1.08g?cm-3），最终称量产品m=2.2g，则乙酰水杨酸的产率为84.3%．
科目：高中化学
[实验化学]阿司匹林（乙酰水杨酸，&&&&）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是防止乙酸酐水解．（2）写出制备阿司匹林的化学方程式．（3）反应过程中，要控制温度在85℃～90℃，应采用的加热方法是水浴加热．用这种方法加热需要的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、温度计．（4）抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物．（5）如何检验产品中是否混有水杨酸？向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸．
科目：高中化学
来源：浙江省温州中学学年高二下学期期末考试化学试题
(1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程(略)．
①写出制备阿司匹林的化学方程式________．可用重结晶提纯法提纯阿司匹林．方法如下：加热回流的装置如图所示：
②使用温度计的目的是________．
③冷凝水的流进方向是________．(填“b”或“c”)．
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因________．
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是________．
(2)氯化苄(C6H5CH2Cl)也是一种重要的有机化工原料．工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄．为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测．每一组检测按照如下步骤进行：
A．称取0.300 g样品．
B．将样品与25 mL　4 mol·L－1　NaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流1小时后停止加热(发生的反应为：C6H5CH2Cl＋NaOH→C6H5CH2OH＋NaCl)．
C．在三颈烧瓶中加入50 mL　2 mol·L－1　HNO3，混合均匀．
D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容．
E．从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL　0.100 mol·L－1　AgNO3溶液，振荡混合均匀．
F．在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L－1　NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3．
G．重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1　NH4SCN溶液的平均值为4.00 mL．
(已知：NH4SCN＋AgNO3＝AgSCN↓＋NH4NO3)根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是________．
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是________．
③该产品的纯度为________．(请保留2位小数)
科目：高中化学
来源：学年浙江省温州中学高二下学期期末考试化学试卷（带解析）
题型：实验题
（12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。①写出制备阿司匹林的化学方程式&&&&&&&&&&&&&&&&。可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：加热回流的装置如图所示：②使用温度计的目的是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。③冷凝水的流进方向是&&&&&&&&&。（填“b”或“c”）。④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因&&&&&&&&。检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：A．称取0．300 g样品。B．将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。C．在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。 G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：①C步骤所加硝酸的目的是&&&&&&&。②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是&&&&&&&&&。③该产品的纯度为&&&&&&&&&。（请保留2位小数）课例《阿司匹林的制备》的微型化研究--《桂林师范高等专科学校学报》2013年02期
课例《阿司匹林的制备》的微型化研究
【摘要】：采用微型化学实验探讨制备阿司匹林的方法,即在浓硫酸的催化下,水杨酸经过与乙酸酐发生酰化反应得到产品。实验结果表明,在无水条件和一定的反应温度(50～80℃)下,阿司匹林的微型化学实验既节约实验经费、缩短反应时间、减少污染,又可适当增加产量,有效地提高实验效率。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TQ463-4【正文快照】：
微型化学实验是以尽可能少的化学试剂来获取所需化学信息的实验方法与技术,是近代发展起来的一门实验技术。相对常规化学实验而言,微型化学实验不仅可以节省仪器、药品,而且操作安全、携带方便,还可激发学生的学习兴趣、培养学生的环保意识、强化学生的动手能力,有助于全面提
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【参考文献】
中国期刊全文数据库
黄忠京;;[J];广西民族大学学报(自然科学版);2007年02期
钱贵晴;[J];化学通报;1999年01期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
毕建洪;[J];安徽教育学院学报;2001年03期
刘健;袁以兵;;[J];合肥师范学院学报;2012年03期
胡逢恺;[J];安庆师范学院学报(自然科学版);2003年02期
严永新;陈宁;;[J];安庆师范学院学报(自然科学版);2008年01期
林春,高玉国,王霞;[J];鞍山师范学院学报;2003年02期
刘戎;;[J];白城师范学院学报;2010年06期
张占吉,穆素珍;[J];保定师范专科学校学报;2003年04期
吴琴;[J];毕节师范高等专科学校学报(综合版);2002年03期
蔡万玲;[J];兵团职工大学学报;2000年04期
陈夙翔;;[J];才智;2008年05期
中国重要会议论文全文数据库
苏碧云;孟祖超;刘祥;李谦定;;[A];低碳陕西学术研讨会论文集[C];2010年
郭小明;谭金国;郑英;滕美萍;廖昊荣;;[A];第四届全国中学化学教学研讨会论文集（一）[C];2004年
潘广令;陈伟珍;沈戮;徐春曼;罗满堂;黄美玲;;[A];第七届全国微型实验研讨会暨第五届中学微型实验研讨会论文集[C];2007年
李智辉;马景;李青山;;[A];第七届全国微型实验研讨会暨第五届中学微型实验研讨会论文集[C];2007年
方金祥;;[A];第七届全国微型实验研讨会暨第五届中学微型实验研讨会论文集[C];2007年
吴良根;;[A];第七届全国微型实验研讨会暨第五届中学微型实验研讨会论文集[C];2007年
朱恩;;[A];第七届全国微型实验研讨会暨第五届中学微型实验研讨会论文集[C];2007年
朱恩;;[A];中国化学会第27届学术年会第17分会场摘要集[C];2010年
卫环环;;[A];中国化学会第三届关注中国西部地区中学化学教学发展论坛论文集[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库
李勇飞;[D];湖南大学;2010年
尹志刚;[D];大连理工大学;2003年
郭新竹;[D];华南理工大学;2002年
中国硕士学位论文全文数据库
夏爽;[D];广西医科大学;2011年
洪赛君;[D];南京师范大学;2011年
孙小媛;[D];东北师范大学;2002年
霍爱新;[D];天津师范大学;2002年
沙德慧;[D];南京师范大学;2002年
李国华;[D];南京师范大学;2002年
陈晨;[D];南京师范大学;2003年
蒋南;[D];江南大学;2004年
张华;[D];四川大学;2004年
曾国平;[D];辽宁师范大学;2004年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
钱贵晴;[J];化学通报;1999年01期
【相似文献】
中国期刊全文数据库
熊知行;袁琳;;[J];高师理科学刊;2008年05期
周洲;蒋丽媛;张奕华;季晖;孙易;彭司勋;;[J];有机化学;2006年10期
史兵方;吴启琳;包晓红;钟志媛;;[J];应用化工;2010年02期
石伟民;徐敬敬;张根;陶京朝;;[J];郑州大学学报(理学版);2010年02期
周国庆;[J];湖北农学院学报;2001年04期
杜娜;[J];石家庄职业技术学院学报;2003年06期
肖新荣,刘传湘,汪敏,陈蒙慈;[J];精细化工中间体;2002年06期
李早英,王凯,赵一玫,李洪阳;[J];有机化学;2003年03期
王君玲,王有,贾彦钢;[J];雁北师范学院学报;2003年02期
孟庆华,冀亚飞,张雁秋;[J];徐州师范大学学报(自然科学版);1998年02期
中国重要会议论文全文数据库
;[A];第三届全国药用新辅料与中药制剂新技术应用研讨会会议论文资料[C];2006年
田金花;杨华;王立升;;[A];中国化学会第27届学术年会第07分会场摘要集[C];2010年
屈红恩;肖琛;胡乔生;;[A];中国化学会第27届学术年会第06分会场摘要集[C];2010年
张来新;张辉;杨琼;;[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
陆燕;何松;曾宪顺;;[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
王敏;吴广利;吕建军;王志强;万宝杰;;[A];中国化工学会农药专业委员会第八届年会论文集[C];1996年
李叶青;陆明;吕春绪;陆鸿飞;;[A];第二届全国精细化工药物（医药、农药、兽药）中间体学术交流会论文专辑[C];2005年
吕春绪;;[A];第二届全国精细化工药物（医药、农药、兽药）中间体学术交流会论文专辑[C];2005年
向纪明;柳林;冯杰;;[A];中国化学会第四届有机化学学术会议论文集[C];2005年
刘相;李进都;刘志鲁;陈淼;;[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集（上册）[C];2006年
中国重要报纸全文数据库
朱本浩;[N];中国医药报;2007年
张伦;[N];医药经济报;2009年
刘霞;[N];科技日报;2010年
朱庆;[N];医药经济报;2008年
张伦;[N];医药经济报;2006年
张伦　提供;[N];医药经济报;2009年
张伦;[N];医药经济报;2008年
张伦;[N];中国医药报;2007年
孙新花;[N];医药经济报;2007年
张伦　提供;[N];医药经济报;2009年
中国博士学位论文全文数据库
翁建全;[D];浙江工业大学;2005年
李红喜;[D];苏州大学;2005年
宋欣荣;[D];湘潭大学;2005年
王小明;[D];吉林大学;2006年
李霞;[D];哈尔滨工业大学;2006年
杜西刚;[D];中国科学院研究生院（理化技术研究所）;2007年
乔澍;[D];中国科学技术大学;2007年
周子彦;[D];延边大学;2005年
江国华;[D];浙江大学;2006年
高宗永;[D];复旦大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库
陆利萍;[D];浙江工业大学;2005年
侯志芬;[D];北京化工大学;2005年
肖锐敏;[D];昆明理工大学;2005年
岳文强;[D];中国原子能科学研究院;2005年
桑伟;[D];浙江大学;2006年
王新增;[D];华中科技大学;2005年
李思;[D];东华大学;2006年
王娜;[D];大连理工大学;2006年
邵秋荣;[D];吉林大学;2006年
张晓丽;[D];广西大学;2006年
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阿司匹林的制备实验
阿司匹林的制备实验
阿司匹林的制备实验原理水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸（阿司匹林）水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.实验用品仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液实验装置图图4-3-2减压过滤装置实验步骤(1) 酰化实验装置：普通回流装置加料量：水杨酸：4g 乙酸酐（新蒸馏）：10mL浓硫酸：7滴反应温度 ：75～80℃水浴温度 ：80～85℃反应时间 ：20min(2) 结晶、抽滤实验装置：减压过滤装置试剂用量：蒸 馏 水：100mL冰-水浴冷却放置20min(3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置试剂用量：饱和碳酸钠溶液：50mL盐酸溶液：30mL结晶析出：冰-水浴冷却(4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置减压过滤装置 试剂用量：95%乙醇适量水(5) 称量、计算收率 注意事项(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失.(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物.阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20).早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视.本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林.阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去.于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.扫扫二维码，随身浏览文档
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阿司匹林制备实验教学中的理论与实践
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