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优选中药淫羊藿总黄酮含量测定方法
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中药成分含量测定研究综述
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下载文档:中药成分含量测定研究综述.PDF中药某种成分的含量测定方法学考察 线性浓度问题 - 药学 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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中药某种成分的含量测定方法学考察 线性浓度问题
大家好！有个问题想请教各位一下：
现在要做某单味中药中一种成分的含量测定（包括方法学考察），该中药药典尚未收载文献资料也很少，因为该成分是我们实验室自己从该药材中提取分离而来，做线性所需要的系列对照品溶液（对照品用已经分得的纯品代替）的浓度我该如何确定？
同一般情况，直接称量配置一定浓度的对照液，当然首先要确保分离得到的对照品纯度达到要求（一般在95%以上） 按照你样品处理后的分析浓度的70%-130%，不同批次的中药材在这个范围应该是都包括了。规定化药原料药是80%-120%；制剂是70%-130% : Originally posted by kkbyb at
按照你样品处理后的分析浓度的70%-130%，不同批次的中药材在这个范围应该是都包括了。规定化药原料药是80%-120%；制剂是70%-130% 谢谢你的回答，你说的那个范围我也知道，问题就是不清楚分析浓度是多少，因为目的就是要测它的浓度，而它是从植物中刚刚提取分离出来的一个化合物，要不就先配置对照溶液测一下浓度？ 明白了，目标分析浓度在在未知品的时候就是先预测一下，使其在仪器的量程范围内就行，然后用已知品去套 学习了，那该如何预测药材中有效成分的含量呢？就用峰面积之比吗？ 我还不明白分析浓度怎么确定呢，我是个新手，还不怎么懂
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> 中药材中二氧化硫的含量测定
中药材中二氧化硫的含量测定
中草药 2000年第2期第31卷 药剂与工艺
作者：王兆基 关锡耀　汪洁　陈坚行
单位：王兆基　关锡耀（香港政府化验所，香港特别行政区）；汪洁　陈坚行（上海市药品检验所，200233）
关键词：中药材；二氧化硫；酸蒸馏碘滴定法；离子色谱法
　　摘　要　酸蒸馏碘滴定法是测定一般食物中二氧化硫含量的一个标准检测方法。本文就此法测定中药材中二氧化硫含量的可行性和准确性作出探讨和研究。结果显示酸蒸馏碘滴定法用于中药材中二氧化硫的含量测定有很高的准确性和重现性。本文检验了30种香港常用中药材(共42个样本)，发现其中有24个样本中含有二氧化硫，而其中9个样本中的二氧化硫更超出500 μg/g。
Determination of Sulphur Dioxide in Chinese Herbal Medicines by
　　Iodine Titration Method
Wang Zhaoji and Guan Xiyao
　　（Hongkong Government Laboratory HKSAR）
　　Wang Jie and Chen Jianxing
　　（Shanghai Institute for Drug Control）
　　Abstract　Iodimetric titration is a standard method for the determination of sulphur dioxide in food samples. This paper proposed to apply this method to determine the sulphur dioxide in Chinese herbal medicines. The results indicated that the method had a high accuracy and reproducibility in the analysis of Chinese herbal medicines. In the study, 30 commonly used types of Chinese herbal medicines (totally 42 samples) were examined. 24 samples were found to contain sulphur dioxide, in which 9 of them contained sulphur dioxide at concentrations greater than 500 μg/g. In the study, the method was also compared with the ion-chromatographic method, and the results were very consistent.
　　Key words　Chinese herbal medicines　sulphur dioxide　iodimetric titration　ion chromatogaphy▲
　　不少中药材在加工时，都会加上硫磺熏蒸作为处理程序之一，达到漂白药材及杀菌防腐的目的。由于二氧化硫是一种较强的还原剂，可能会造成中药材本身有效成分的改变，影响中药材的质量和疗效。在煎制复方汤剂过程中，虽然部分二氧化硫会被挥发掉，但残馀的二氧化硫仍可与药材中的有效成分产生化学反应，从而影响药材的质量和疗效；再者，药剂中若含过量的二氧化硫残余，会引致服用者有咽喉疼痛、胃部不适等不良反应［1］。曾有报道指出，药剂中若含二氧化硫超过500 μg/g，会产生令人不适的味觉［2］。鉴于目前国内外均未见文献报道中药材中二氧化硫的含量测定，笔者特此对有关检测方法进行探讨，并对香港常用的中药材进行二氧化硫含量的检测。本文中中药材的二氧化硫测定主要用酸蒸馏碘滴定法，同时亦采用离子色谱法进行检测方法比较。
　　1　仪器、样品与试剂
　　离子色谱法：Lachat Model LP-21泵，Waters 431电导检测器，Varian 4270积分仪，Dionex LonPac AG12A 200 mm×4 mm离子交换色谱柱，流动相为4.2 mmol/L碳酸钠和1.6 mmol/L碳酸氢钠(1∶1)，流速为1.5 mL/min，进样量为10 μL。中药材样本购自香港中药材商店。盐酸、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、双氧水和氢氧化钠为分析纯，水为重蒸馏水。亚硫酸钠对照品(99.5 %以上)由英国Koch-Light Lab.公司提供。
　　2　酸蒸馏碘滴定法
　　2.1　样品的含量测定：精密称取约20 g粉碎均匀的中药材，置于两颈1 000 mL圆底烧瓶中，加水500 mL和10 mL 6 mol/L盐酸溶液，一颈导入氮气至瓶底，另一连接回流冷凝管，冷凝管上端连接一导气管导入一烧杯底部，烧杯内加入水和数滴淀粉溶液，滴加0.01 mol/L碘标准溶液使成蓝色，加热烧瓶至溶液沸腾。二氧化硫在中药材中多以亚硫酸、亚硫酸钠或亚硫酸钾形式存在，这些化学物与盐酸反应生成二氧化硫，经蒸馏与烧杯内的碘起还原作用，随着溶液中碘浓度的减少，溶液有褪色现象，后滴加0.01 mol/L碘标准溶液补充耗用掉的碘，使溶液回复成蓝色，如此反复至烧杯内溶液于1 min内不褪色。二氧化硫浓度可直接由所耗用的碘液量来计算，结果见表1。若以样本量20 g来计算，此方法的检测限为10 μg/g。
表1　样本中二氧化硫含量测定结果
二氧化硫含量
含量范围(μg/g)
500 μg/g以下
500 μg/g以上
530～2 150
　　2.2　加样回收率试验：精密称取不同份量亚硫酸钠，加在已知不含二氧化硫的药材样本中，按样品含量测定方法测定，计算回收率，结果见表2。
表2　酸蒸馏碘滴定法加样回收测试结果
加样水平(mg)
88.6～92.9
87.4～87.8
平均回收率(%) 88.3
RSD(%) 2.9
　　3　不同检测方法的比较3.1　方法比较：本文尝试采用离子色谱法与碘滴定法作一比较。样本处理和蒸馏仪器装置部分跟上述方法相同，但连接导气管的烧杯内则改为浓度为3%的双氧水，其作用在于把蒸馏过来的二氧化硫吸收而转化为硫酸根离子。蒸馏时间为1 h，将吸收液转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取2 mL至烧杯中，加0.01 mol/L氢氧化钠0.5 mL，摇匀，置于蒸气浴上加热挥掉残余的双氧水，冷至室温，用水溶解残留物至25 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。将样品溶液注入色谱仪，用外标法计算含量。
　　3.2　标准曲线的制备：精密称取适量亚硫酸钠，用水制备成浓度为1 000 μg/mL的标准贮备溶液。精密吸取标准贮备溶液适量，用水稀释成浓度分别为5，10，20，25 μg/mL标准溶液。将标准溶液注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，获得线性方程为Y=9 953+25 036X(r=0.999 9)。
　　3.2　样品的含量测定：选取3个已知含二氧化硫的药材样本，分别用酸蒸馏碘滴定法及酸蒸馏离子色谱法测定样本中二氧化硫含量，结果见表3。
表3　碘滴定法与离子色谱法测定结果比较(mg/g)
离子色谱法
　　4　讨论　　二氧化硫是食物中常用的防腐剂，主要用于饮料和干果等类食物，作用在于保持食物的色泽和防止霉变［3］。在检测方面，酸蒸馏是常用的提取方法［4］，而结果显示，碘滴定法和离子色谱法对提取液中二氧化硫含量测定没有显著差别。但值得留意的是，在离子色谱法中，当进行移除溶液中残留双氧水的时候，溶液必须呈阴性，否则会造成硫酸变成三氧化硫而挥发掉，导致定量结果的误差。
　　在西药中，二氧化硫也是容许使用的，其使用范围为0.01 %～1.0%［5］。结果显示，42个中药材样品中未发现有二氧化硫含量超出这过范围，但当中有9个样本含二氧化硫超过500 μg/g，其中包括一些直接泡茶饮用的药材如人参、参须、菊花等。
　　显然，按总体水平来看，中药材中二氧化硫的含量并不算太高，但由于它可能会对人体健康或中药材的质量和疗效造成影响，所以有必要监管二氧化硫在中药材中的使用。经实验证明，酸蒸馏碘滴定法应用于测定中药材中二氧化硫的含量，有很高的准确性和重现性，而且此法有简单和快捷等优点，可以考虑作为监察中药材中二氧化硫含量的标准测定方法。■
　　王兆基，理学学士学位(化学及物理)，香港理工大学，1991年；哲学博士学位(化学，香港中文大学)，1994年；理学硕士学位(应用数学)，香港理工大学，1999年。专业资格：英国皇家化学学会会员，特许化学师，1997年；化验师(香港政府化验所)。研究方向：食物化验包括农残及其他污染物分析，中药化验包括有毒中药材鉴定分析，化学计量学在中药分析的应用。科研成果：已发表文章共14篇。
　　参考文献
　　1，Branen A F， et al. Antimicrobials in Foods. Marcel Dekker Inc,
　　2，Furia T E. Handbook of Food Additive. CRC Press,
　　3，刘　程，等.食品添加剂实用大全.北京：北京工业大学出版社，1993：15
　　4，Manuals of Food Quality Control. Vol.2,FAO,1979.7
　　5，Martindale, The Extra Pharmacopoeia. The Pharmaceutical press,
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药物分析：中药制剂的含量测定方法
（1）外标法：若标准曲线过原点，测定组分含量变化不大，可使用外标一点&法。由于中药制剂中测定组分含量波动范围较大，所以最好采用标准曲线定量。&　　（2）内标法：中药制剂组成复杂，若使用内标法，会增加分离的难度，其组分很容易干扰内标峰，所以中药制剂含量测定中，当组成相对简单，杂质不干扰内标峰时，才使用内标（1)外标法：若标准曲线过原点，测定组分含量变化不大，可使用外标一点 法。由于中药制剂中测定组分含量波动范围较大，所以最好采用标准曲线定量。 　　（2)内标法：中药制剂组成复杂，若使用内标法，会增加分离的难度，其组分很容易干扰内标峰，所以中药制剂含量测定中，当组成相对简单，杂质不干扰内标峰时，才使用内标法。 　　3.供试品溶液的制备 由于高效液相色谱法本身具有分离的功能，因此所用供试品一般经提取制得，不在需要纯化处理。但组成复杂的制剂，仍需采用萃取、柱色谱等预处理方法对供试品进行纯化处理。 　　中药制剂多含有糖，制备供试液时，宜使用高浓度的醇或其他有机溶剂提取测定组分，最好不使用水为溶剂，以免提出糖污染色谱柱，提取的方法视制剂的情况而定，可采用萃取（用于液体制剂)、回流或超声震荡提取（固体制剂)等。 由于中药制剂组成复杂，分析时应在分析柱前加预柱。分析完毕后一般用水或低浓度的醇水先洗去糖等水溶性杂质，再用甲醇等有机溶剂将色谱柱冲洗干净。 　　示例丸中酸的含量测定。本品桂枝为君药，采用高效液相色谱法测定其中桂皮酸的含量。 　　供试品的制备 精密称取本品细粉约1g，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声震荡提取30分钟，放冷，加50%至刻度，离心10分钟（1200r/min)，取上清液用0.45μm的滤膜过滤，取续滤液备用。 　　对照品溶液的制备 精密称取桂皮酸对照品适量，加50%甲醇定量稀释成每ml中含0.01mg的溶液。 色谱条件 Inersil 5ODS-Ⅱ柱（25cm×4.6mm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸（29：71)；检测波长285nm；流速1.0ml/min。 医学全在线网站　　用外标法测定其含量。 　　桂皮酸对照品和样品的色谱图见图。 & 　　展望 　　中药制剂质量标准应该能够说明质量与疗效，即疗效与物质基础的关系，其分析检测方法应包括理化指标、生物指标和疗效指标。方法应简便、快速，具有准确性和专属性的特点。&& 　　只要有成品生产和销售与使用，就需要有质量标准的监测和保证。 　　要改变目前我国研究制定中药制剂质量标准的工作起步较晚，基础较差，工作难度较大的局面，对中药制剂质量工作重视与否，是开展中药制剂质控工作的前提；制定、完善、健全中药制剂质控标准，是进行中药制剂质量控制工作的依据；增置，完善有关条件和措施及要求等则是加强和搞好中药制剂质量控制工作的基本保证。为此，必须不断地应用现代科学研究成果，在高起点上制定中药制剂的质量标准，提高检测技术水平，做到与国际接轨。 　　随着中医药理论基础研究的不断深入，各种分析方法的进步，其总趋势正向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展。 化学等价不等于生物等价，须进行体内药物分析，如血药浓度、组织中的浓度、脲中的浓度和排泄量、药物代谢以及中药制剂在体内可能辈实际利用的程度等方面，直接或间接地判断疗效，这也是进一步合理用药及研制开发新药，使中药趋于现代化的标志之一。
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