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【求助】做场发射扫描电镜的时候，电子束打上去变成黑的
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【求助】做场发射扫描电镜的时候，电子束打上去变成黑的
我的样品是二氧化钛薄膜，载体用的是一般的载玻片，高温600℃煅烧成晶型后，做场发射扫描电镜的时候，电子束打上去变成黑的，像是烧掉了一样，怎么回事啊？做二氧化钛膜之前的模板用的高分子聚合物：聚苯乙烯微球，做场发射的时候也是电子束打上去变成黑的，像是烧掉了一样....高人解释一下，怎么回事？
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GG，电子束斑能量不低的。连我做镁合金大块的都能打一黑区出来何况您这个？
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我的是纯钨的材料，当时也是打的时间过长之后出现了一圈黑色的痕迹，这个没办法，只能是在一个区域看了之后，照了几张满意照片后赶紧换区域，不要在一个区域停留时间过长！
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楼上说得对，不要让电子束在样品的一个区域停留太长时间。或者你可以在保证图像质量的前提下适当降低加速电压。
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是不是被电子灼烧了？
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高分子的物质经过电子束一打就很容易塌陷并变黑，因为电子束的能量过高，致使打过区域物质分解，而且你的只是薄膜，基材还是不导电的物质，即使上面是导电的薄膜，但是电子经过一层不导电的物质，其电子还是无法流出去形成通路。避开这些不导电的物质和高分子材料，如果还变黑的话，那就有可能是你的镜头已经积碳了。
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解决的办法就是喷金，然后用导电胶把待测的薄膜与样品台连接起来，效果会好点。因为你的薄膜很薄，用的模板剂又是高分子的，载体又是一般的载玻片，导电性肯定很差
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只要是不导电的物质，用了都不怎么样，如果不做能谱分析，喷金是个很好选择
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不解决，黑就黑了，反正在做完了样品很快就会氧化掉，表面就废掉了，再做的时候再制样呗。
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应该是没有用导电胶连接的缘故，要按章程来啊，呵呵。实验3扫描电镜的结构、原理及其操作使用；一、实验目的；1.了解扫描电镜的工作原理及构造；2.初步学习Sirion200场发射扫描电镜的操；学、地质、石油、矿物、半导体及集成电路等方面得到；大学；图1是Sirion200扫描电镜外观照片，其构造；中南；号的收集、处理和显示系统；（可同时或分别装置各种样品台、检测器及其它附属装；子光学系统，包括电子枪、电磁透镜和
扫描电镜的结构、原理及其操作使用
一、实验目的
1.了解扫描电镜的工作原理及构造。
2.初步学习Sirion200场发射扫描电镜的操作方法。
3.利用二次电子像对断口形貌进行观察。 二、扫描电镜的构造
学、地质、石油、矿物、半导体及集成电路等方面得到了广泛的应用。其优点是：①景深长、
图1是Sirion 200扫描电镜外观照片，其构造可以借助图2来说明。它由四部分构成：1. 电
号的收集、处理和显示系统。
（可同时或分别装置各种样品台、检测器及其它附属装置）；3. 真空系统；4. 样品所产生信
子光学系统，包括电子枪、电磁透镜和扫描线圈等；2. 机械系统，包括支撑部分、样品室
法简单，可动范围大，便于观察；④样品的辐照损伤及污染程度较小；⑤可实现多功能分析。
图像富有立体感；②图像的放大倍率可在大范围内连续改变，而且分辨率高；③样品制备方
扫描电子显微镜（简称扫描电镜）是目前较先进的一种大型精密分析仪器，它在材料科
图1 Sirion 200扫描电镜外观照片
1．电子光学系统
这个系统包括电子枪、电磁聚光镜、扫描线圈及光阑组件。
（1）电子枪
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出，场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源，当然其价格也是相当昂贵的。从图3给出的
电子枪构造示意图可以看到热电子发射型电子枪和热阴极场发射电子枪(FEG)的区别在于：热电子发射型电子枪在紧靠灯丝的下面有一个韦氏极（见图3（a）），在韦氏极上加一个比灯丝更负的电压，这个电压称为偏压（bias voltage）,这个偏压控制了电子束流和它的扩展状态；而对于热阴极场发射电子枪(FEG)，不采用韦氏极，而是用吸出极和静电透镜(见图3（b）)。
(a) 系统方框图
(b) 电子光路图
扫描电子显微镜构造示意图
几种类型电子枪性能比较
（2）电磁聚光镜 其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散，装有消像散器。
电子枪构造示意图
(a)热电子发射型电子枪的框图
(b)热阴极场发射电子枪的框图
（3）扫描线圈 其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品
域，相应地在样品上也画出一副比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出地信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描，见图3（b）。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。
扫描电镜的倍率放大是通过改变电子束偏转角度来实现放大倍率的调节。因为观察用的荧光屏尺寸是一定的，所以电子束偏转角越小，在试样上扫描面积越小，其放大倍率M越大。
同时还带由一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区
生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的
见图4（a）。当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发
的。图4示出电子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，
上的扫描动作和在显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制
Ac(CRT上扫描振幅)As(电子束在样品表面扫描振幅)
放大倍率一般是20～20×104倍。
与科学料学材
2．机械系统
电子束在样品表面的扫描方式
这个系统主要包括支撑部分和样品室。样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能
就可以防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。
不同类型的扫描对真空的要求不尽相同，对于像Sirion200型这种场发射灯丝扫描电镜而言，样品室的真空一般不得低于1×10-5Pa，它由机械真空泵和分子泵来实现；电镜镜筒和灯丝室的真空不得低于4×10-7Pa，它由离子泵来实现；先开机械泵预抽真空，达到所需真空度之后方可开机。在更换试样时，阀门会自动使样品室与镜筒部分隔开；更换灯丝时也可以将电子枪室与整个镜筒隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
4．信号的收集、处理和显示系统
样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射
（104～10-5mmHg）的真空度时，一般情况下，如果真空系统能提供1.33×102～1.33×103Pa
为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。
3．真空系统
热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。
夹持一定尺寸的样品，还能使样品作平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可在样品台上加
线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。下面介绍二次电子的信号检测与放大系统。
常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成，如图5所示。闪烁体一端加工成半球形，另一端与光导管相接，并在半球形的接收端上喷镀几百埃厚的铝膜作为反光层，既可阻挡杂散光的干扰，又可作为高压电极加6～10kV
引二次电子，增大检测有效立体角。这些二次电子不断撞击闪烁体，产生可见光信号沿光导
记录。通常荧光屏有两个，一个供观察用，一个供照像用；或者一个供高倍观察用，一个供
低倍观察用。
调制信号，最后转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面形貌扫描图像，供观察和照像
管先到光电倍增器进行放大，输出电信号可达10mA左右，再经视频放大器稍加放大后作为
正高压，吸引和加速进入栅网的电子。另外在检测器前端栅网上加250～500V正偏压，吸
束，其最小直径为10-50μm量级（场发射枪中为100-1000?）。经过二或三个（电）磁透镜的作用，在样品表面会聚成一个直径可小至10-100 ?的细束，也称电子探针,携带束流量为10-10～10-12A。有时根据某些工作模式的要求，束流可增至10-8～10-9A，相应的束直径将变成0.1-1μm。在末透镜上部的扫描线圈作用下，细电子束在样品表面作光栅状扫描，即从左上方向右上方扫，扫完一行再扫其下相邻的第二行，直到扫完一幅（或帧）。如此反复运动。 四、扫描电镜的调整
1．电子束合轴
处于饱和的灯丝发射出的电子束通过阳极进入电磁聚光镜系统。通过三级聚光镜及光阑照射到试样上，只有在电子束与电子光路系统中心合轴时，才能获得最大亮度。调整电子束对中（合轴）的方法有机械式和电磁式。机械式是调整合轴螺钉，电磁式
电子枪的热阴极或场发射阴极发出的电子受阳极电压（1-50kV）加热并形成笔尖状电子
三、扫描电镜的基本原理
电子检测器
包含各类专业文献、生活休闲娱乐、文学作品欣赏、中学教育、专业论文、高等教育、98扫描电镜的结构_图文等内容。　
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