铟废料化学分析方法铟量的测定EDTA络合滴定法 - 中国有色金属标准EDTA,味
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
铟废料化学分析方法铟量的测定EDTA络合滴定法 - 中国有色金属标准
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-4.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口孔夫子旧书网
非常抱歉，您所浏览的商品找不到了！
1.该商品可能未通过审核或其它原因无法显示，您可以联系店主查找
2.在顶部搜索框重新输入关键词搜索
秒后自动为您跳转至
none_item_info
您可能感兴趣的商品
网站商品分类
|||||||||||||||||||
||||||||||
查找其他相似商品
Copyright(C)
孔夫子旧书网
京ICP证041501号
海淀分局备案编号用EDTA代替CDTA测定SO2的探索 (共有1个附件，总91K)
资料简介用EDTA代替CDTA测定SO2的探索
上传人账号
上传时间 13:30:12
下载此资料已被下载 下载所需积分：20分
相关检测服务•
&()•
&()•
&()•
&()•
相关解决方案
[阅读100449次]•
[阅读99349次]•
[阅读56026次]•
[阅读113515次]•
[阅读188412次]•
[阅读578238次]•
[阅读172729次]•
[阅读150669次]•
[阅读287037次]•
[阅读955959次]
相关应用专题
相关帖子•
[阅读 717]•
[阅读 122]•
[阅读 401]•
[阅读 130]•
[阅读 456]
yeziyezi201111上传的其他资料
下载资料名称
同类资料本周最热下载
下载资料名称
同类资料总下载排行
下载资料名称
推荐耗材配件
推荐仪器专场
推荐版面：
推荐资料：
更新列表：
&&&&(20分)
2.使用绑定微信获取“免费下载3篇资料”特权。
还没绑定？查看使用介绍
资料中心每天将随机抽取66篇资料免积分下载，您的位置： >
来源：　　作者：沈雪明
丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍　 于pHS .5一6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钻、铝、锡、钦、错、饰、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肪镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钻则以过氧化氢消除)。丁二肪镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物一杭坏血酸及硫脉联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pHS.5一(;,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1一加叭、的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于有色金属等其它试样的分析。 主要试剂稀王水(盐酸+硝酸+水=3+l+J);丁二肠济液(l“、)一%乙醇溶液;EDTA标准溶液 (().。l或(〕.()ZM);锌标准溶液(‘).01或(〕.02材);其它试剂按常法配制 分析步骤根据镍含量按下表称取试样,置于含镍星‘称样量一高骊(g):(InL) l -一一一一广一—一门.}1了柠檬酸宅安溶液 (n1L) i() J !‘,,}‘,.喃一}一32气。毫升缩口烧怀中,加入]0毫升稀王水缓缓加热分解后,蒸发至2毫升,加高氯酸继续加(本文共计2页)　　　　　　　　　　
相关文章推荐
看看这些杂志对你有没有帮助...
单期定价：5.00元/期全年定价：2.00元/期　共24.00元
　　　　　　广东有色金属学报990215
JOURNAL OF GUANGDONG
NON-FERROUS METALS
1999年　第19卷　第2期　Vol.9　No.2　1999
AgCuZnCd四元合金中的Cu,Zn,Cd的连续滴定
邵永添　麦丽碧　熊晓燕
　　摘　要：采用连续滴定的方法在同一份试液中同时测定Cu，Zn，Cd.向试液中加入一定量的EDTA标准溶液，使Cu2+，Zn2+，Cd2+全部与EDTA配合，然后用KI置换出EDTA-Cd中的EDTA，用硫脲置换出EDTA-Cu中的EDTA，并分别用Zn2+盐滴定.从总量中减去Cd量和Cu量即得Zn量.Cu，Zn，Cd的加入回收率均在98%以上，本法分析快速准确.
　　关键词：银合金+铜合金+锌合金+镉合金+金属互化物；EDTA滴定
　　中图分类号：O655.2　　　文献标识码：A
Continuoustitration for determination of Cu，Zn，Cd in
AgCuZnCd quarternary alloy
SHAO Yongtian, MAI Libi, XIONG
(Analytical Testing ResearchCenter under Guangzhou Research Institute of Non-F errous
Metals, Guangzhou 510651,China)
Cu, Zn, Cd can be determined simultaneously in the sametes ting solution by continuous
titration. A certain amount of EDTA standard solutio n is added to the testingsolution, so
that all Cu2+, Zn2+ and Cd2+ can be complexed with EDTA.
Then KI is appliedto replace EDTA in EDTA-C d and thiourea is applied to replace EDTA in
EDTA-Cu. Finally, titration is conducted by adding Zn2+ and Zn amount can be
obtained by subtracting Cd amou nt and Cu amount fromthe total amount. All the recoveries
of Cu, Zn, Cd are ove r 98%. This analytical method is simple， rapid andaccurate.
Key words: silver alloys+copper alloys+zinc alloys+cadmium
alloys+int EDTAtitration
　　AgCuZnCd四元合金作为一种新型的钎料，在焊接行业得到广泛的应用，而对这种合金的分析方法尚未见文献报导.Cu2+的测定一般采用碘量法或EDTA法.测定Cd2+时，一般使之形成EDTA-Cd，然后加碘化钾释放出EDTA-Cd中的EDTA，或用碘化钾-磺基水杨酸来释放EDTA［1］，或用氨荒丙酸铵(DTCPA)释放EDTA［2］，再以Zn2+滴定.Zn2+的测定一般需分离干扰元素，不但手续繁琐，而且时间长.测定AgCuZn三元合金中的Ag，Cu和Zn已有标准方法［3］.对测定AgCuZnSn四元合金中的Cu，Zn，Sn有人采用连续滴定的方法［4］.本文在上述方法的基础上，研究了在同一份试液中同时测定Cu，Zn，Cd的方法.
　　二甲酚橙溶液　将0.5g二甲酚橙用水湿润，加4～5滴氨水摇动溶解，加水至100mL，溶液含二甲酚橙5g/L.
　　醋酸-醋酸钠缓冲溶液　称取200g结晶醋酸钠溶于水中，加入10mL冰醋酸，再加水至1000mL，摇匀，溶液pH5.5～6.0.
　　硫脲　200g/L.
　　碘化钾　分析纯.
　　邻菲罗啉　2g/L.
　　Ag，Cu，Zn，Cd标准溶液　分别用99.9%的纯金属配成含Ag，Cu，Zn，Cd分别为0.046，0.079，0.076，0.04mol/L.
　　EDTA标准溶液(0.04mol/L)　称取15gEDTA溶于1000mL水中，摇匀.
　　标定　吸取10.00mL锌标准溶液于250mL烧杯中加入100mL水和2滴二甲酚橙指示剂，滴加氨水(1+1)至溶液刚变红色.加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用EDTA滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点，记下消耗EDTA溶液的亳升数.
　　氯化锌标准溶液(0.025mol/L)　称取1.6345g纯锌(99.9%)置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸(1+1)，加热溶解并蒸发至2～3mL，移入1000mL容量瓶中，用氨水(1+1)中和至甲基橙指示剂变黄，然后再以盐酸(1+1)滴至指示剂变红，并过量5滴，用水定容.
1.2　试验方法
　　取20.00mgCu2+，Zn2+，Cd2+置于200mL烧杯中，加入25.00mL
EDTA标准溶液，加8滴二甲酚橙指示剂，滴加氨水(1+1)至溶液呈紫色，再滴加盐酸(1+1)至溶液紫色消失呈黄绿色.加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈紫色，记下滴定消耗的氯化锌标准溶液毫升数V1，此为余量.向溶液中加入10～15g碘化钾，搅拌溶解后用氯化锌标准溶液滴定至紫红色，记下滴定消耗的氯化锌标准溶液毫升数V2，此为镉量.向溶液中加入10mL硫脲，0.1g
VC，4滴邻菲罗啉，搅拌均匀后放置10min，用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈紫红色，记下滴定消耗的氯化锌标准溶液毫升数V3，此为铜量.
1.3　样品分析步骤
　　称取0.5000g样品置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却后，移入100mL容量瓶中用水定容.吸取20.00mL用于测定Ag+，向剩余的溶液中加入1gNaCl固体，摇动使NaCl溶解，形成AgCl沉淀.其澄清液用来测定Cu，Zn，Cd.具体操作见1.2节的试验方法.
　　AgCuZnCd四元合金中Cu，Zn，Cd含量的计算方法如下：
　　式中：G--滴定时所取样品质量，g；M0--EDTA标准溶液的浓度，mol
. L-1；V0--加入EDTA标准溶液的毫升数，mL；M1--氯化锌标准溶液的浓度，mol
. L-1；V1--滴定过量EDTA消耗氯化锌标准溶液的毫升数，mL；V2--滴定镉消耗氯化锌标准溶液的毫升数，mL；V3--滴定铜消耗氯化锌标准溶液的毫升数，mL.
2　结果与讨论
2.1　Cu2+的影响
　　Cu2+是有色离子，Cu2+过多会影响终点的观察.经试验，在滴定溶液中，Cu2+含量在50mg以下时不会影响终点的观察，实际样品的倍数试验(表2)，也得到证实.
　　由于Cu2+是有色离子，二甲酚橙指示剂的用量比常规要多一些，需加入8～10滴，太少时则终点不敏锐.滴定时溶液的pH值以5.5～6.0为宜，超出此范围会影响终点的观察.用氨水和盐酸将溶液调至黄绿色(Cu2+多时呈草绿色)，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液，可保证终点敏锐.
2.2　EDTA-Cd中EDTA的释放
　　EDTA-Cd中EDTA释放的原因主要是I-与Cd2+形成的配合物比EDTA-Cd更稳定.为使EDTA释放完全，必须保证溶液中有足够的I-.表1中列出I-浓度与Cd回收率的关系.
表 1　I-浓度与Cd回收率的关系
Table 1　Relation between I-concentration and Cd recovery
/(mol . L-1)
　　从表1可见，I-的浓度在0.80mol/L以上，EDTA-Cd中的EDTA才能完全释放出来.I-量不足时，终点容易回头，不稳定.所以KI必须加足.
2.3　EDTA-Cu中EDTA的释放
　　EDTA-Cu中的EDTA靠加入硫脲、VC、邻菲罗啉来释放，其中硫脲应过量.试验证明，加入10mL硫脲已足够(硫脲以新鲜配制为好).加入硫脲、VC、邻菲罗啉搅拌均匀后，应放置10min以上，以使EDTA释放完全，否则会使铜的测定结果偏低.
2.4　干扰元素
　　由于测定镉时要加入大量的KI，当有Ag+存在时，会析出AgI，影响终点的观察，所以应将Ag+除去.试验采用AgCl沉淀的方法除去Ag+.试验表明，在硝酸介质中，大量AgCl沉淀不会吸附Cu2+，Zn2+，Cd2+.
　　经试验，K+，Na+，Ca2+，Mg2+，NH+4，Cl-，NO-3，SO2-4，PO3-4不干扰测定.对于Fe3+，Al3+，Sn4+可用氟化氨掩蔽.Pb2+以PbSO4沉淀除去.用HCl+HBr挥发除去As，Sb，Se，Sn.以HClO4+HCl冒烟除去Cr3+.Co2+，Ni2+，Mn2+，Bi3+，Ga3+，In3+等虽然是干扰测定的元素，但考虑到AgCuZnCd四元合金是用纯金属熔炼而成，存在的杂质元素甚少，一般都在0.1%以下，所以可不考虑上述元素的干扰问题.
　　我们用实际样品进行了倍数试验，试验结果见表2.从表2可见，只要铜控制在50mg以内，取样量并不影响分析结果.
表 2　倍数试验结果
Table 2　Test results ofdoubling sample amount
分析结果/%
2.5　加入回收试验
　　加入回收试验结果见表3.从表3可见，Cu，Zn，Cd的加入回收率都在98%以上.
表 3　加入回收试验结果
Table 3　Test results of addition recovery
各加入Cu，Zn，Cd
　　本法可在同一份试液中连续滴定Cu，Zn，Cd三种元素，Cu，Zn，Cd的加入回收率均在98%以上，分析快速准确.本法已用于AgCuZnCd四元合金的样品分析，并获满意的结果.
作者简介：邵永添(1938-)，男，浙江东阳人，教授级高工.
作者单位：广州有色金属研究院分析测试研究中心，广东广州　510651
参考文献：
［1］凌中干.湖南有色金属，)：385～386.
［2］王献科，李玉萍.湖南冶金，1995，(3)：41～44.
［3］YB946(Ag-9)-78,银铜锌合金化学分析方法.
［4］麦丽碧，邵永添.广东有色金属，1998，(4)：62～64.
收稿日期：