取100ml某水样,在PH=10的缓冲溶液中铬黑T为指示剂用EDTA标准溶液滴 至终点,用去0.0取100ml某水样,在PH=10的缓冲溶液中铬黑T为指示剂用EDTA标准溶液滴至终点,用去0.01mol/l的EDTA标准溶液22.66ml（滴定Ca、Mg离子总量）另取相同水样,用NaoH调节PH为12,加钙指示剂,用0.01mol/lEDTA标准溶液滴定至终点（单滴定Ca离子）,用去EDTA标准溶液16.48ml,计算该水样的Ca、Mg离子含量（mg/l）
如果要计算,EDTA标准溶液的浓度必须是0.01000mol/L,计算过程如下：EDTA和所有金属离子生成1： 1的配合物,已知钙的原子量是40.08,镁的原子量是24.31钙离子含量=0.*40.08/（100/1000）=66.05mg/L镁离子含量=0.01000*（22.66-16.48）*24.31/（100/1000）=15.02mg/L
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配位滴定法习题1
导读：配位滴定法测试一、填空题2、EDTA测定水的硬度，因水中含少量Fe、Al，应加入__作掩蔽剂，滴定时控制溶液pH=_______。3、EDTA酸效应曲线是指_____________________________，当溶液的pH越大，则_________越小。5、EDTA的化学名称为________。配位滴定常用水溶性较好的________来配制标准滴定溶液
配位滴定法测试
一、填空题
2、EDTA测定水的硬度，因水中含少量Fe、Al，应加入__作掩蔽剂，滴定时控制溶液pH=_______。 3、EDTA酸效应曲线是指_____________________________，当溶液的pH越大，则_________越小。 5、EDTA的化学名称为________。配位滴定常用水溶性较好的________来配制标准滴定溶液。 6、EDTA的结构式中含有两个________和四个________，是可以提供六个________的螯合剂。 7、EDTA与金属离子配合，不论金属离子是几价，绝大多数都是以________的关系配合。 8、EDTA配合物的有效浓度是指________而言，它随溶液的________升高而________。 9、EDTA和金属指示剂EBT分别与Ca，Mg形成配合物，其稳定性顺序为________。 10、提高配位滴定选择性的方法有：________和________。
13、用EDTA滴定金属离子M时,有时要加入掩蔽剂X来掩蔽干扰离子N,则掩蔽剂必须符合KNX________KNY和KMX________KMY以及掩蔽剂本身须________。
14、用EDTA滴定Ca、Mg总量时,以________为指示剂,溶液的pH必须控制在________。滴定Ca时,以________为指示剂, 溶液的pH必须控制在________。 15、配位滴定曲线突跃范围长短主要决定于________和________。
二单选题：
1、某溶液主要含有Ca、Mg及少量Fe、Al，今在pH=10的加入三乙醇胺，以EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ ）
A、Mg量 B、Ca量 C、Ca、Mg总量 D、Ca、Mg 、Fe、Al总量 2、准确滴定单一金属离子的条件是 （ ）
A、lgcMK′MY≥8
B、lgcMKMY≥8
C、lgcMK′MY≥6
D、lgcMKMY≥6
3、在配位滴定中，直接滴定法的条件包括（ ） A、lgcK'MY ≤ 8
B、溶液中无干扰离子
C、有变色敏锐无封闭作用的指示剂
D、反应在酸性溶液中进行 4、EDTA 滴定 Zn 时，加入 NH3-NH4Cl可（ ）
A、防止干扰 B、控制溶液的pH值 C、使金属离子指示剂变色更敏锐 D、 加大反应速度 5、取水样100mL，用C（EDTA）=0.02000mol/L,标准溶液测定水的总硬度，用去4.00毫升，计算水的总硬度是( )（用CaCO3 mg/L表示） A、20mg/L B、40 mg/L C、60 mg/L D、80mg/L 6、配位滴定终点所呈现的颜色是（ ）
A、游离金属指示剂的颜色 B、EDTA与待测金属离子形成配合物的颜色 C、金属指示剂与待测金属离子形成配合物的颜色 D、上述A与C的混合色 7、在EDTA配位滴定中，下列有关酸效应系数的叙述，正确的是（ ）
A、 酸效应系数越大，配合物的稳定性愈大 B、 酸效应系数越小，配合物的稳定性愈大 C、 pH值愈大，酸效应系数愈大 D、酸效应系数愈大，配位滴定曲线的pM突跃范围愈大 8、以配位滴定法测定Pb时，消除Ca、Mg干扰最简便的方法是（ ） A、配位掩蔽法
B、控制酸度法
C、沉淀分离法
D、解蔽法 9、 EDTA的有效浓度[Y]与酸度有关，它随着溶液pH值增大而（ ） A、增大 B、减小 C、不变 D、先增大后减小
10、 EDTA法测定水的总硬度是在pH=( )的缓冲溶液中进行，钙硬度是在pH＝( )的缓冲溶液中进行。
A、4-5 B、6-7 C、8-10 D、12-13
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12、产生金属指示剂的僵化现象是因为 （ ）
A、 指示剂不稳定 B 、MIn溶解度小C、K@MIn & K@MY D、K@MIn& K@MY 13、产生金属指示剂的封闭现象是因为 （ ）
A、指示剂不稳定 B、MIn溶解度小C、K@MIn & K@MY D、K@MIn & K@MY 14、配合滴定所用的金属指示剂同时也是一种 （ ） A、掩蔽剂 B、显色剂 C、配位剂 D、弱酸弱碱 15、使MY稳定性增加的副反应有 （ ）
A、 酸效应 B、 共存离子效应 C、 水解效应 D、 混合配位效应
16、在Fe、Al、Ca、Mg混合溶液中,用EDTA测定Fe、Al的含量时,为了消除Ca、Mg的干扰,最简便的方法是（ ）
A、沉淀分离法 B、 控制酸度法 C、 配位掩蔽法 D 、 溶剂萃取法 17、水硬度的单位是以CaO为基准物质确定的，10为1L水中含有（ ） A、1gCaO B、0.1gCaO C、0.01gCaO D、0.001gCaO
18、配位滴定中，使用金属指示剂二甲酚橙，要求溶液的酸度条件是 （ ）
A、pH=6.3~11.6 B、pH=6.0 C、pH&6.0 D、pH&6.0
19、用EDTA标准滴定溶液滴定金属离子M，若要求相对误差小于0.1%，则要求（ ）
A、CM K@MY≥10
B、CM K@MY≤10
C、 K@MY≥10 D、 K@MYαY(H)≥10 20、 配位滴定中加入缓冲溶液的原因是 （ ）
A、 EDTA配位能力与酸度有关 B、 金属指示剂有其使用的酸度范围 C、 EDTA与金属离子反应过程中会释放出H+ D、 K@MY会随酸度改变而改变 21、测定水中钙硬时，Mg的干扰用的是( )消除的。
A、控制酸度法 B、配位掩蔽法 C、氧化还原掩蔽法 D、沉淀掩蔽法 22、 与配位滴定所需控制的酸度无关的因素为 （ ） A、金属离子颜色 B、酸效应 C、羟基化效应 D、指示剂的变色 24、在pH=8~10时，铬黑T与CaMg离子形成的配合物的颜色是（） A红色B黄色C黑色D绿色
25、金属指示剂与金属形成的配合物稳定性过低会使终点（） A
提前B拖后C无影响D无法判断
26、下列那种因素不影响配位滴定的突跃范围（） A滴定速度B配合物稳定常数C掩蔽剂存在D溶液酸度
27、在适宜的酸度条件下，用EDTA滴定无色离子，终点时不会是溶液使溶液由红色变蓝色的是（） A NN
D 酸性铬蓝K
28、以下关于EDTA标准溶液制备的叙述错误的是（）
A使用EDTA基准试剂可以直接配制B标定与测定条件应尽可能接近 C标定必须用二甲酚橙为指示剂D应贮存于聚乙烯瓶中
29、以置换滴定法测铝盐中铝时，若用量筒加入EDTA，对分析结果的影响是（） A偏高B偏低C无法判断D无影响
30、以置换滴定法测铝盐中铝时，所用指示剂是（） A XO
D 酸性铬蓝K 31、水硬度测定中，正确的测定条件是（） A总硬度pH近似为10，指示剂NN
B钙硬度PH大于等于12，XO为指示剂
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C钙硬度，调PH之前，先加HCl酸化并煮沸 D NaOH 可任意过量加入
32、在EDTA配位滴定中，铬黑T常用于（） A测钙镁总量
B测铁铝总量 C测镍含量
33、下列哪项不能消除指示剂的封闭现象（）
A选择适当分析方法B加有机溶剂C掩蔽干扰离子D分理处被测离子 35、指示剂僵化现象产生的原因是（）
A.MIN在水中溶解度太小B.MIN不够稳定C.MIN十分稳定D指示剂变色不可逆36、以下关于EDTA 的叙述错误的是（） A在酸度高时，EDTA可形成六元酸 B在任何水溶液中，EDTA总以六种型体存在 C PH值不同时，EDTA的主要存在型体也不同 D在不同PH下，EDTA各型体的浓度比不同 37、使MY稳定性增加的副反应有（）
A酸效应B共存离子效应C羟基化效应D混合配位效应
38、在PH=12时，钙指示剂与水中Ca2+形成的配合物的颜色是（） A红色B黄色C蓝色D绿色 三、判断题
1、配位滴定法中指示剂的选择是根据滴定突跃的范围。
2、 EDTA的酸效应系数与溶液的pH有关，pH越大，则酸效应系数也越大。
3、在配位反应中，当溶液的pH一定时，KMY越大则K’MY就越大。 4、金属指示剂是指示金属离子浓度变化的指示剂。 5、造成金属指示剂封闭的原因是指示剂本身不稳定。
6、若被测金属离子与EDTA络合反应速度慢，则一般可采用置换滴定方式进行测定。
7、EDTA滴定某金属离子有一允许最高酸度（pH值），溶液pH再增大就不能准确滴定该金属离子 9、用EDTA进行配位滴定时，被滴定金属离子（M）浓度增大，lgK MY也增大，所滴定突跃将变大。 10、用EDTA法测定试样中的Ca和Mg含量时，先将试样溶解，然后调节溶液pH值为5.5～6.5，并进行过滤，目的是去除Fe、Al 等干扰离子。
11、表观稳定常数是考虑了酸效应和配位效应后的实际稳定常数 12、 金属指示剂的僵化现象是指滴定时终点没有出现。
13、在配位滴定中,若溶液的pH值高于滴定M的最小pH值,则无法准确滴定。 14、配位滴定中，溶液的最佳酸度范围是由EDTA决定的。
15、铬黑T指示剂在pH=7～11范围使用，其目的是为减少干扰离子的影响。
16、滴定Ca、Mg总量时要控制pH≈10，而滴定Ca分量时要控制pH为12～13。若pH=13时测Ca则无法确定终点。
17、采用铬黑T作指示剂终点颜色变化为蓝色变为紫红色。 18、配位滴定不加缓冲溶液也可以进行滴定。
19、酸效应曲线的作用就是查找各种金属离子所需的滴定最低酸度。 20、只要金属离子能与EDTA形成配合物，都能用EDTA直接滴定。 21、在水的总硬度测定中，必须依据水中Ca的性质选择滴定条件。 22、钙指示剂配制成固体使用是因为其易发生封闭现象。
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23、配位滴定中pH≥12时可不考虑酸效应，此时配合物的条件稳定常数与绝对稳定常数相等。 24、EDTA配位滴定时的酸度，根据lgCM K’MY≥6就可以确定。 25、一个EDTA分子中，由2个氨氮和4个羧氧提供6个配位原子。 26、掩蔽剂的用量过量太多，被测离子也可能被掩蔽而引起误差。
27、EDTA与金属离子配合时，不论金属离子的化学价是多少，一般均是以1∶1的关系配合。 28、提高配位滴定选择性的常用方法有：控制溶液酸度和利用掩蔽的方法。 29、在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5。 30、能够根据EDTA的酸效应曲线来确定某一金属离子单独被滴定的最高pH值。 31、在只考虑酸效应的配位反应中，酸度越大形成配合物的条件稳定常数越大。
32、水硬度测定过程中需加入一定量的NH3 ?H2O-NH4Cl溶液，其目的是保持溶液的酸度在整个滴定过程中基本保持不变。 四、简答题：
1、EDTA和金属离子形成的配合物有哪些特点？ 2、酸效应曲线在配位滴定中有什么用途？ 3、金属离子指示剂应具备哪些条件？ 4、金属指示剂的作用原理 ?
5、使用金属指示剂过程中存在的问题? 五、计算题
1、在Bi和Ni均为0.01mol/L的混合溶液中，试求以EDTA溶液滴定时所允许的最小pH值。 2、用纯CaCO3标定EDTA溶液。称取0.1005g纯CaCO3，溶解后用容量瓶配成100.0mL溶液，吸取25.00mL，在pH=12时，用钙指示剂指示终点，用待标定的EDTA溶液滴定，用去24.50mL。
(1) 计算EDTA溶液的物质的量浓度；(2)计算该EDTA溶液对ZnO和Fe2O3的滴定度。
3、在pH=10的氨缓冲溶液中，滴定100.0mL含Ca、Mg的水样，消耗0.01016mol/L的EDTA标准溶液15.28mL；另取100.0mL水样，用NaOH处理，使Mg生成Mg(OH)2沉淀，滴定时消耗EDTA标准溶液10.43mL，计算水样中CaCO3和MgCO3的含量(以mg/mL表示)
4、称取铝盐试样1.250g，溶解后加入0.05000mol/L的EDTA溶液25.00mL，在适当条件下反应后，以调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用0.02000mol/L的Zn标准溶液回滴过量的EDTA，消耗Zn溶液21.50mL，计算铝盐中铝的质量分数。
6、称取含Fe2O3和Al2O3的试样0.2015g，溶解后，在pH=2以磺基水杨酸做指示剂，以0.02008mol/L的EDTA 标准溶液滴定到终点，消耗15.20mL，再加入上述EDTA溶液25.00mL，加热煮沸使EDTA与Al反应完全，调节pH=4.5，以PAN为指示剂，趁热用0.02112mol/L的Cu标准溶液返滴定，用去8.16mL，试计算试样中Fe2O3和Al2O3的质量分数。
７、欲测定有机试样中的含磷量，称取试样0.1084g，处理成试液，并将其中的磷氧化成PO4，加入其它试剂使之形成MgNH4PO4沉淀。沉淀经过滤洗涤后，再溶解于盐酸中并用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH=10，以铬黑T为指示剂，需用0.01004mol/L的EDTA21.04mL滴定至终点，计算试样中磷的质量分数。
8、移取含Bi、Pb、Cd的试液25.00mL，以二甲酚橙为指示剂，在pH=1时用0.02015mol/L的EDTA标准溶液滴定，消耗20.28mL。调节pH=5.5，继续用EDTA标准溶液滴定，消耗30.16mL。再加入邻二氮菲使与Cd-EDTA配离子中的Cd发生配合反应，被置换出的EDTA再用0.02002mol/L的Pb标准溶液滴定，用去10.15mL，计算溶液中Bi、Pb、Cd的浓度。 六、综合分析题
1、在测定水中钙硬度的过程中，调节ｐＨ＝１２，然后加指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定：（１）
第 4 页 共 4 页
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工业用水总硬度的测定
重点：CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。
难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。
一、实验目的
1．学习EDTA标准溶液的配制与标定方法
2．初步了解绽合滴定方法及其应用
3．掌握水的硬度的测度方法
二、实验原理
1．乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y?2H20)也简称为EDTA，22℃在100
mL水中可溶解11.1g，约0.3mol?L-1，其溶液pH约为4.4。
标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03、MgS04?7H20、Zn(Ac)2?3H20等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS04?7H20作基准物。金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99％)，在空气中又稳定，Zn与ZnY2-均无色，既能在pH5～6以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。
用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：
滴定前& Ca + In == CaIn（红色）
滴定中& Ca + Y == CaY
终点时& CaIn（红色）+
Y == CaY + In（兰色）
用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸―六亚甲基四胺控制溶液pH为5～6。其终点反应式为：
Zn-XO（紫红色）+
XO（黄色）
2．通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。
&硬度又分钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY&KMgY&KMg.EBT&KCa．EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg―EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg―EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13。使Mg2+生成Mg(OH)↓，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。
滴定时Fe3+、A13+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S予以掩蔽。
计算水的硬度为：
水的总硬度1°表示1L水中含10mgCaO。
三、仪器和试剂
乙二胺四乙酸二钠；CaCO3优级纯；HC1溶液1:1,1:5；钙指示剂，1g钙指示剂与100gNaC1混合磨匀；
ZnSO4?7H2O优级纯或金属锌，W&99.9％，片状；六亚甲基四胺溶液200g?L-1；二甲酚橙2g?L-1水溶液；铬黑T指示剂5g?L-1（称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL-1）；氨性缓冲溶液（pH=10）（溶解20gNH4C1于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L）；三乙醇胺溶液1:2；NaOH溶液40g?L-1。
四、实验内容
1．0.010mol?L-1EDTA标准溶液的配制
g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
2．EDTA标准溶液的标定
（1）准确称取110℃干燥过的CaCO30.25～0.30
g一份于100mL烧杯中→少量水润湿→滴加1:1
mL溶解→转移于250mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→计算浓度
（2）移取25.00mL
CaCO3溶液于锥形瓶中→加入5
mL40g∙L-1NaOH溶液→加入少量钙指示剂→用0.020mol?L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA溶液的浓度。
3．水样分析
准确移取100.00
mL自来水→加入5
mL氨性缓冲溶液→加入3-4滴5g?L-1铬黑T指示剂→用0.010mol?L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算水样的总硬度。
五、数据记录及处理
六、注意事项
1、加入指示剂要控制好量，不能太多。
2、用三乙醇胺掩蔽Al3+,Fe3+，须在pH&4。
3、滴定接近终时，标准溶液缓慢滴入，并且充分摇动。
七、实验讨论
1、络合滴定为什么加入缓冲溶液？
2、用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
3、计算以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？
4、络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？
5、什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
6、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12-13？若pH&13时测Ca2+对结果有何影响？
7、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
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