&& 查看话题
水性聚氨酯制备的各种细节问题，求高人指点
现在在做高固含量水性聚氨酯，但是制备过程总是出现问题，看了很多文献，也在小木虫上看了好多帖子，还是有很多疑问啊！我使用的是丙酮法，DMPA做亲水扩链剂，由于实验室原料有限，只能用PTMG和TDI，以下先说下我的配方，再提出我的疑问。
配方与步骤：
NCO/OH=1.9& & DMPA质量分数3%& & 中和度100%&&
TDI& && && &&&0.05mol
PTMG& && &&&0.0167mol
DMPA& && &&&0.0096mol
三乙胺& && &0.0096mol
乙二胺& && &0.02mol& & 剩余NCO/胺=1.1
丁酮& & 20g
1、PTMG 90度真空干燥过夜除水，DMPA&&100度烘过夜，其他试剂都用4A分子筛除水，TDI是工业级的。
2、PTMG ，TDI，DMPA，丁酮、三滴DBTDL一起加入烧瓶，然后在78℃反应4h
3、降温至50℃，加入三乙胺，中和30min
4、降温至30℃，加入乙二胺扩链20min
5、加水分散，55℃旋蒸丁酮
1、我这样除水行不行啊，实验室减压蒸馏不方便，我在反应前就没有再次除水，没有通N2，因为会把丁酮都带走了，冷凝好像不给力
2、我把原料一次性加入，后期又加入乙二胺后扩链，感觉把丙酮法和预聚体法混合使用了，对于提高固含量有什么影响？
3、用二正丁胺滴定NCO感觉不是很准，所以没有滴定，差不多反应了4-5h，反应时间太长会有影响吗？NCO会和氨基甲酸酯基反应吗？
4、我想要降低预聚体的分子量，就提高R，其中-OH是多元醇+DMPA，我不确定要不要加上后扩链的乙二胺？
5、由于R没有算入乙二胺的量，我就不知道后扩链加乙二胺的量，文献中说分散时要剩余NCO，所以我就取了剩余NCO/胺=1.1，这个值有适合的量吗？
6、先扩链再分散和先分散再扩链对结果有什么影响吗？尤其是我想提高固含量
7、怎么确定相转变完全了呢？我在加水时有发现粘度先增加然后迅速下降，但是无法确定相转变刚好完全的点？多加水又会降低固含量！
8、感觉已经完全分散好了，然后就旋蒸除去丁酮，蒸完后粘度有点大，但还算是乳液，但是室温过夜后，就像凝固了一样，很难流动了。不知道是不是剩余的NCO和水反应的结果还是温度低？分散的时候NCO一定要有剩余吗？能不能最终加醇或胺封端呢？
1、除水可以啊，要通N2，特别是湿度大的情况下。冷凝好像不给力，可以把氮气调很小。
3、反应了4-5h，仪应该没问题了。用二正丁胺滴定NCO准确性还可以，你可以用单体做个验证，我用单体做过验证还行，另外这个也是国标。反应时间太长会有影响，但不大。NCO会和氨基甲酸酯基在78℃的条件下不会反应。
4、5、预聚体的分子量，跟整个反应配比有关系，所以要考虑你后面的扩链剂。当NC0与总的反应基团的比为1时，理论上分子量最大。“文献中说分散时要剩余NCO，所以我就取了剩余NCO/胺=1.1，这个值有适合的量吗”这个根据你要引入多少氨基。
6、“先扩链再分散和先分散再扩链对结果有什么影响吗？尤其是我想提高固含量”我一般都是先扩链在分散，没做过相反的。
8、是剩余的NCO和水反应的结果。“分散的时候NCO一定要有剩余吗？”不知道你看的文献是什么内容，但分散时有NCO，肯定会与水反应。特别是在你加入了那么多胺（有催化作用）的情况下。 1、除水问题不大，你这样除水也算是可以了。
2、这两种方法对提高固含量没有多大影响，之所以加丙酮是防止乳化之前粘度太大以至于难乳化。
3、按照你给的条件，NCO与氨基甲酸酯的反应较少，建议催化剂加1d即可
4、R值这个比较复杂，可以分为两部分，一部分是预聚的R值，还有一部分是总的R值，即所以异氰酸酯与（氨基+羟基）的比值，如果你这样写1.9，我认为不是预聚的R值，是总的R值，包括了胺类的
5、加入二胺的量取决你的性能要求，当然是在一定范围内，加多了形成的聚脲多了，性能可能不好
6、这两个对乳化效果及性能影响较大，如果是高固的话建议后扩链，这样的话乳化之前分子量小粘度低，易于乳化。
7、这个没有研究过
8、根据你的配方设计，感觉你乳化之前的粘度会比较大，因此可能乳化效果不好，建议你将二胺和水一起混合加进去。 你选择的除水方式是可行的，但是需要好好研究催化剂的使用。 我不是做水性聚氨酯。我也没有用二正丁胺，一直在纠结还要不要用。因为我滴定二十多分钟就过去了。我就控制的反应时间。 偶是专门做水性聚氨酯行业 ，以后多多交流:hand::hand: : Originally posted by 蛮石 at
1、除水可以啊，要通N2，特别是湿度大的情况下。冷凝好像不给力，可以把氮气调很小。
3、反应了4-5h，仪应该没问题了。用二正丁胺滴定NCO准确性还可以，你可以用单体做个验证，我用单体做过验证还行，另外这个也是 ... 先谢谢你的回复！
2、我用二正丁胺滴定，前后要花40min左右，很浪费时间呀！（我动作比较慢）:) 我也去常使用单体验证试试，再多问一句，滴定终点的颜色是不是要完全变成黄色？黄中带一点点绿色是不是还不够啊？（问题有点。。。）
4、5、我对聚氨酯的性能基本不考虑的，只考虑固含量，所以对氨基的引入没有要求，是不是我只要考虑NCO与（胺+羟基）的总比值
8、剩余的NCO会和水反应，我能不能在分散前用小分子胺或醇先把剩余的NCO封端啊？ : Originally posted by peak1928 at
1、除水问题不大，你这样除水也算是可以了。
2、这两种方法对提高固含量没有多大影响，之所以加丙酮是防止乳化之前粘度太大以至于难乳化。
3、按照你给的条件，NCO与氨基甲酸酯的反应较少，建议催化剂加1d即可
4 ... 先感谢你的回复！
4、其实我的1.9是异氰酸酯和（多元醇+DMPA）的比值，然后剩余的NCO：乙二胺=1.1，这样算来，总的R值=1.9:1.8=1.05，会不会有点小啊？
5、我对聚氨酯的性能基本不研究，只考虑固含量，所以如果定了一个总的R值，前期OH多，扩链的胺就少，我就想知道胺的量对固含量有没有影响？如果我前期OH多，加的丙酮够，粘度不是太大，我是不是不需要加胺后扩链也是可以的，即为典型的丙酮法。
6、先分散后扩链，那会不会水先和剩余的NCO 反应了，水和NCO反应活性有多高，加入冰水会反应吗？
8、我加的丁酮挺多的，粘度还好。你一般分散要搅拌多久啊？我一般快搅30min，再慢搅30min，这个有影响吗？
:) : Originally posted by fbqrdzs at
你选择的除水方式是可行的，但是需要好好研究催化剂的使用。 催化剂还有很大的讲究吗？我看文献中都是说加几滴或者是占总质量的多少？求赐教！:) : Originally posted by 海棠花开依旧 at
我不是做水性聚氨酯。我也没有用二正丁胺，一直在纠结还要不要用。因为我滴定二十多分钟就过去了。我就控制的反应时间。 是的呀，我就是会浪费很多时间，准确性不是很高，所以就没用。
你一般怎么控制时间啊，不滴定怎么确定差不多了呢？ : Originally posted by 伊人小猪 at
偶是专门做水性聚氨酯行业 ，以后多多交流:hand::hand: 好的呀，一起多交流！你是学生搞科研还是工作了呀？:) 额，说几点：
1）你的实验做得很mini，总预聚物才27克（你未标明PTMG分子量，我权当1000算）。如此mini误差大且不说，你还考虑滴定，取完滴定料，还能剩几克。。。
2）你的除水已经很严格了，工业上根本都没你这么严格，所以无虑。
3）TDI可不加催化剂，加也只需万分之一二，且在反应后期加
4）你的配方设计有点怪异，r=diisocyanate/(Polydiol+Monodiol)=1.9，太大了，这样乳化效果比较差，尤其是对于TDI这种高活性二异氰酸酯。建议控制在1.2-1.6之间
5）DMPA太高了点，聚醚本来就亲水，还加这么多的亲水剂，耐（水，醇）性会比较悲剧。当然，加这么多DMPA也与你 r值太大有关，降低 r值会少用些DMPA
6）二胺做前扩链（乳化前扩链）的工艺并不可取，粘度极大，消耗大量丙酮（起码超过150%）.比较可取的是同步扩链和后扩链。
7）胺扩链完，跟踪一下pH值，如果pH值仍高于8，就继续煮。并不是凭感觉20min就够的。。。
欢迎交流 ：） 氮气一定要通，不然染色会很深；也要冷凝回流，这样可以减少丁酮的损失，实验过程中要补加适量的丁酮；异氰酸酯一定要测下，慢没有关系，结块肯定是异氰酸酯基没有反应完全。 : Originally posted by Borik at
氮气一定要通，不然染色会很深；也要冷凝回流，这样可以减少丁酮的损失，实验过程中要补加适量的丁酮；异氰酸酯一定要测下，慢没有关系，结块肯定是异氰酸酯基没有反应完全。 我经常不同氮气的，颜色还好，有一点点黄色吧，但只有两次，很黄很黄，都有点泛橘色了，不知道是为什么，操作是一样的，同时做的另一组基本不黄，我很纳闷啊？唯一的不同是那个瓶子之前做了洗的不是很干净。。。。 芳香族的NCO反应活性高，分子链柔韧性不好，很难做成60%左右的固含量，用脂肪族的做，分子量不易过大，亲水基团的用量考察到刚刚够乳化，过少稳定性不好，过多乳液太细 膜的效果不好；要选择不同亲水基团试试，高固含量最重要的就是亲水扩链剂；&&当年我做到58%的固含量，粘度75左右 :hand::hand::hand::hand: 这个绝对是入门贴,希望各位前辈能够好好指点一下.水性聚氨酯文献很多,但实际做起来会碰到各种细节问题. : Originally posted by arrjinyang at
额，说几点：
1）你的实验做得很mini，总预聚物才27克（你未标明PTMG分子量，我权当1000算）。如此mini误差大且不说，你还考虑滴定，取完滴定料，还能剩几克。。。
2）你的除水已经很严格了，工业上根本都没你这么 ... 他的dmpa含量才3%,就已经很大了吗?一般好像在5%左右吧.当然亲水扩链剂含量小一点要好,在满足稳定性的前提下.不过我想问一下,如果亲水扩链剂含量高一点,在加上溶剂放多一点,会容易将乳液做成溶液吗?就是得不到白色乳液,只能得到浅黄色溶液. : Originally posted by happyomer at
他的dmpa含量才3%,就已经很大了吗?一般好像在5%左右吧.当然亲水扩链剂含量小一点要好,在满足稳定性的前提下.不过我想问一下,如果亲水扩链剂含量高一点,在加上溶剂放多一点,会容易将乳液做成溶液吗?就是得不到白色乳 ... First，我按照PTMG1000算，DMPA不止3%，你怎门算的？
别被文献毒害，5%也要看硬段含量多少，r值多少。。。。
在硬段含量比较低（软PU），且r值比较小（r<1.3）的情况下，需要的DMPA绝对不需要5%。。。谢谢
var cpro_id = 'u1216994';
欢迎监督和反馈：本帖内容由
提供，小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。欢迎协助我们监督管理，共同维护互联网健康，如果您对该内容有异议，请立即发邮件到
联系通知管理员，也可以通过QQ周知，我们的QQ号为：8835100
我们保证在1个工作日内给予处理和答复，谢谢您的监督。
小木虫，学术科研第一站，为中国学术科研研究提供免费动力
广告投放请联系QQ： &
违规贴举报删除请联系邮箱： 或者 QQ:8835100
Copyright &
eMuch.net, All Rights Reserved. 小木虫 版权所有求救高手！满意立刻追加分数！我的电脑玩星际争霸2很卡，该如何调电脑设置或换配置？谢谢！！_百度知道
求救高手！满意立刻追加分数！我的电脑玩星际争霸2很卡，该如何调电脑设置或换配置？谢谢！！
LENOVO Tilapia CRB 芯片组，如果非要换零件的话也请指点一下换什么好最好带家 谢谢，在不换配件的情况下如何调电脑: AMD Phenom 21400 规格: ATI Radeon Graphics Processor (RV710)
主板我的电脑玩星际争霸2很卡.70 GHz 倍频: 200 MHz
内存: x 13: 2095076 KB
显卡！.5 外频！
CPU名称: AMD Athlon(tm) II X3 425 主频: 2: ATI Radeon HD 4350 显示芯片
提问者采纳
如果是单机卡 特别是开始就卡那就应该不是显卡的问题而是CPU的问题 换个CPU吧 记得采纳啊
其他类似问题
星际争霸2的相关知识
按默认排序
其他1条回答
一般不卡、8个的样子），你的配置不错了，你就调到第2-5个应该就可以了 我用的机子基本就要第三个，但显卡只有256 我记得是在游戏中呼出菜单后选择“选项”的第二项还是第三项（记不清咯），也就是画质最好的，有个调分辨率的 好像默认是最后一个（总共有7，但部队太多也会卡的 要换零件就换显卡就可以了 钱多的话用索泰的GTX480，真正高端显卡 用ATI和NVIDIA的1G的最好 谢谢画面适量太高了
等待您来回答
下载知道APP
随时随地咨询
出门在外也不愁分频电路_百度百科
关闭特色百科用户权威合作手机百科
收藏 查看&分频电路
在一个扬声器系统里，人们把箱体、分频电路、扬声器单元称为扬声器系统的三大件，而分频电路对扬声器系统能否高质量地还原电声信号起着极其重要的作用。尤其在中、高频部分，分频电路所起到的作用就更为明显。概&&&&述在一个扬声器系统里，人分频点分频点指分频器高通
1、合理地分割各单元的工作频段；
分频电路2、合理地进行各单元功率分配；
3、使各单元之间具有恰当的相位关系以减少各单元在工作中出现的声干涉失真；
4、利用分频电路的特性以弥补单元在某频段里的声缺陷；
5、将各频段圆滑平顺地对接起来。
显然，分频电路的这些作用已被人们所认识和接受。1）分频点指分频器高通、带通和低通滤波器之间的分界点，常用频率来表示，单位为赫兹。分频点应根据各频段扬声器单元或音箱的频率特性和功率分配来具体确定
2）分频点的选择：
1、考虑中低单元指向性实用边界频率f=345/d（d=单元振膜有效直径）。通常8”单元的边界频率为2k，6.5”单元的边界频率为2.7k，5”单元为3.4k，4”单元为4.3k。也就是说使用上述单元，其分频点不能大于各单元所对应的实用边界频率。
分频电路2、从单元谐振频率考虑，分频点应大于三倍的。也就是说从高音单元的角度出发；通常分频点应大于2.5k。
3、考虑中低音单元高端响应Fh，通常分频点不应大于1/2Fh。实际上，二分频音箱上述条件很难得到同时满足。这时设计者应在这三者中有一个比较好的折中选择。但必须强调的是，第一个条件即实用边界频率应该优先满足。
4、三分频的情况下；通常应将两个分频点隔得愈远（应在三个倍频程以上），组合后的系统响应会变得愈好。否则，将会出现复杂的干扰辐射现象。
5、与的分频点应考虑人声声像定位的问题。应使人声的重放尽可能由中音单元来承担，以避免人声的声像定位音色发生过大的变化。这一点往往容易被设计者所忽视。通常这一分频点应为200-300Hz
我们知道，人可以听到的声音的范围是在20Hz—20kHz之间，祈望仅使用一只扬声器就能够保证放送20Hz—20kHz这样宽频率的声音是很难做到的，因为这会在技术上存在各种各样的问题和困难。所以，在通常情况下，高质量的放音系统为了保证再现声音的频率响应和频带宽度，在专业范畴内大都采用高低音分离式音箱放音。而采用高低音分离式音箱放送声音时，就必然要对声音按频段分离，将声音按频率分段的个数就是声音分频数。
的分频主要是受扬声器的控制，因为绝大多数扬声器都有自己最适合的频率范围，真正的高质量全频扬声器非常少见并且价格极端昂贵。同时为了克服不同频率声音扬声器引起的切割失真和减少同一音箱中的不同扬声器之间产生的声音干涉现象，必须对声音进行分频，将不同频段的声音送入不同的扬声器。从方式看可以分为两种，一种是（ActiveCrossover），或者叫，也可以叫外置分频、有源分频；另一种是（PassiveCrossover），或者叫功率分频，也可以叫内置分频、无源分频。主动分频是指分频器不在音箱内部，而在功率放大之前，由于此时声音信号很弱，因此容易将声音彻底分频，缺点是相应的电子线路分频点较为固定，不容易和不同扬声器配合，常见于高端和专业音响，随着多路功放的普及，主动分频方式比以前普及很多。被动分频是指分频器在音箱内，此时声音信号已经经过放大，分频电路会造成一定干扰，但音箱可以适用于不同功放。
最简单的分频就是二分频，将声音分为高频和低频，分频点需要高于低音喇叭上限频率的1/2，低于高音喇叭下限频率的2倍，一般的分频点在2K到5K之间。但是这样分频对低音照顾仍然不够完善，因为低音为了获得更好效果，往往需要单独处理，并且扬声器的切割失真对低音的影响也最大，因此近些年三分频逐渐流行起来。三分频是将声音分为低音、中音和高音，有两个分频点，低音分频点一般在200Hz以下，或者120Hz，甚至更低，高音分频点一般为2Hz－6KHz。此外也有少量的四分频或者多分频系统。显然更多分频数理论上更有利于声音的还原，但过多的分频点会造成整体成本上升，并且实际效果提升有限，因此常见的分频数仍然是二分频和三分频。首先要弄清楚扬声器的工作原理（实际也并不复杂，普通高中生也应该能明白），扬声器的最基本的理论基础就是电磁感应原理。扬声器的通电螺线圈产生磁场，与扬声器的磁场相互排斥或吸引令振膜振动发生。而当一个电信号完成它的使命消失的时候，振膜依然有惯性，通过惯性运动，导体切割磁感线也会产生感生电动势，而此时感生电流产生的磁场将会产生一个与运动相反的力矩，将扬声器振膜拉回原始位置。
以上即是扬声器完成一个信号周期运动的最理想、最简单、最基本的形式（再最理想的状态下，人们希望扬声器振膜能够完全受电磁控制，给出一个电流振膜就应该到达规定位置，不会产生多余的振动），虽然扬声器的运动远没有这么简单，但是这即是人们分析问题的基础（即使是最简单的信号，对扬声器进行冲击后也会产生二次、三次的感生电动势，原理与上面所提类似）。
在这里，感生电动势是电子分频技术的关键点，因为产生的感生电动势与扬声器加速后的最终速度有关，在产生感生电动势后，能产生多大的电流需要看功放至扬声器间的回路阻抗来决定，而这将是产生力矩大小的关键因素。阻抗小的系统，电流相对就会较大，产生的感生力矩也会更大。扬声器回复到原始位置的速度也就越快。至此人们可以得出比较清晰的结论：功放至扬声器间的阻抗越小越好。换句话说就是功放至扬声器的回路阻抗越小（高阻尼系数，高制动性），其对扬声器的控制力就越强，在听感上就会产生声音干净、瞬态反映好、速度快的特点，这是第一。由于采用了先分频再放大的电路设计，因此每组放大器所接收到的音频信号频带，相对传统的功率分频电路放大器来说都会变窄。低频过载可能性降低的问题其实与上面的优势是相联系的，可以说低频过载可能性降低是单个放大器工作频率变窄的结果或好处之一。由于音频信号的中低频占据了整个信号能量的大部分，因此传统的放大器（假设采用的是同一款功放IC），在回放电平较大的信号时，如果先全频放大的话，很可能出现削顶失真。而先分频再放大的话，则有可能避免这一点。首先，高频信号可以不受中低频的影响单独放大；其次，截掉高频信号后，降低了放大带宽要求，功放IC在放大时，冗余度也更宽裕了，这对提升回放音质的确是有好处的。
除了一阶分频和二阶分频外，无源分频器还有三阶、四阶乃至六阶分频。采用高阶分频的好处在于其滤波衰减斜率更大，分频效果更好，而且也有利于设计分频补偿电路（因为并不是“分”得越彻底越干净的分频器就是好分频器，理论上说，分频后的两个信号曲线在叠加之后，与原曲线完全一致，这才是真正的好分频器），但高阶分频的功率损失大，特别是相位影响大，设计不好声音就会乱了套。所以不是越高阶的分频就越好。市场上的2.0多媒体音箱，使用电容或阻容分频的居多，使用分频器的极少，而使用二阶分频的更少。如冲击波SB-2000使用的是一阶分频器，而使用二阶分频的，则只有惠威T200A、M200，漫步者STIII等寥寥而已。
新手上路我有疑问投诉建议参考资料 查看初中物理电学部分好难学呀，求高手指点如何学会做电学题？谢谢！_百度知道
初中物理电学部分好难学呀，求高手指点如何学会做电学题？谢谢！
多做题,经过一段时间的坚持,本人不认为可以一蹴而就.仅供参考,而要较长时间坚持,每完成一个习题都应该是思路清晰的,会有一个量变到质变的变化,注意习题难度合适.学习基础不含糊,当达到一定阶段答:学习物理.只有这样,一个难点一个难点地解决.一步一个脚印
其他类似问题
按默认排序
其他2条回答
kcl，其实非常简单，看起来难，这是一般初中老师不会讲到的去搜基尔霍夫定律的kvl
多做题，保证你能从中找到技巧，我就是这么来的
等待您来回答
下载知道APP
随时随地咨询
出门在外也不愁