氨氮絮凝沉淀法时，为什么加1ml ZnSO4 而只加0.1-0.2mlNaOH?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-02-10 15:18 标签： 絮凝沉淀法
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1、在测氨氮时,预处理絮凝沉淀时ph值为调至10.5左右?2、在过滤时为什么要弃去20ml滤液?3、如何提高校准
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1、这是因为你加入絮凝剂在该pH值下才会有最优的絮凝效果,这个是必须要做到的.2、这主要是考虑避免滤纸中组分对氨氮测试效果的影响；3、不知道你说的校准是哪一步的校准,但是为了测准氨氮,其实有很多的细节注意,你可以参照我下面的回答.
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扫描下载二维码用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁
【专家解说】：因为性质较一般氧化镁活泼 较容易反应
轻质氧化镁
分子式：Mgo/CaB2O3轻质氧化镁
外观：白色或米白色轻松粉末
质量指标：化工部行业标准HG/T2573-94
性能：轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。无臭无味，无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳，不溶于水和醇，能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3.58(25)，熔点为2852，沸点3600，微溶于纯水及有机溶剂，能溶于酸或盐溶液，分子式MgO，分子量40.31
用途：用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造，还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物，搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
一．试剂配制
1．无氨水：用去离子水
2．轻质氧化镁（MgO）：500℃加热去除碳酸盐。
3．盐酸：ρ（HCl）=1.18g/mL
4．纳氏试剂
称取16.0g NaOH，溶于50mL水中，冷至室温。
称取7.0g KI和10.0g HgI2，溶于水中，将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL.贮于聚乙烯瓶内，暗处存放，有效期一年。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加入少量NaOH溶液，加热煮沸蒸发掉20%~30%除氨，冷却后稀释至100mL。
6．硫代硫酸钠溶液：称取3.5g Na2S2O3溶于水中，稀释至1000mL。（配100mL）
7．硫酸锌溶液：称取10.0g ZnSO4·7H2O溶于水中，稀释至100mL。
8．氢氧化钠溶液（ρ=250g/L）：称取25g NaOH溶于水中，稀释至100mL。
9．氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L：称取4g NaOH溶于水中，稀释至100mL。
10．盐酸溶液c（HCl）=1mol/L
11．硼酸（H3BO3）溶液：称取20g H3BO3溶于水中，稀释至1L。（配100mL）
12．溴百里酚蓝指示剂：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加10mL无水乙醇，用水稀释至100mL.
13．淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀，冷却。加入0.50g KI和0.50g Na2CO3，用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后取出晾干，棕色瓶密封保存。
14．氨氮标准溶液
（1）氨氮标准贮备溶液（ρN=1000&g/mL）
称取3.8190g NH4Cl（优级纯，100~105℃干燥2h）溶于水中，稀释至1L。（配100mL）2~5℃保存1个月。
（2）氨氮标准工作溶液（ρN=10&g/mL）
吸取1.00mL氨氮标准贮备溶液，稀释至100mL(稀释100倍)，现用现配。
二．实验步骤
1.样品采集：
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸至pH&2，2℃—5℃可保存7天。
2.样品的预处理
水样中的悬浮物、余氯、钙镁离子、硫化物和有机物有时会产生干扰，余氯用硫代硫酸钠溶液去除，显色时加入适量酒石酸钾钠溶液可消除钙镁离子干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
（1）加适量的硫代硫酸钠溶液去除余氯，每0.5mL可去除0.25mL余氯，用淀粉—碘化钾试纸检验是否除尽，未除尽时呈蓝色。
（2）絮凝沉淀
每100mL样品加1mL硫酸锌溶液和0.1—0.2mL氢氧化钠溶液（ρ=250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，也可离心处理。
（3）预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接受瓶，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL样品，移入烧瓶，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（黄色）—7.4（蓝色）之间，加0.25g轻质MgO及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，流出液速率约10 mL/min，流出液达200 mL时，停止蒸馏，加水定容至250 mL。
3.分析步骤
（1）标准曲线
8个25mL容量瓶中分别加0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨氮标准溶液，加水定容。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加纳氏试剂0.5 mL，摇匀。放置10min。波长420nm，以水做参比，测量吸光度。
空白校正的吸光度为纵坐标，对应氨氮含量为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定
清洁水样方法同标准曲线。
有悬浮物或颜色干扰的水样，取预处理后的水样测量，方法同上。蒸馏处理的水样先调节pH呈中性。空白实验用与样品相同的步骤处理水。
4.结果计算
ρN=（As-Ab-a）/（b*V）
ρN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
As——水样的吸光度；
Ab——空白实验的吸光度；
a——标准曲线的截距；
b——标准曲线的斜率
V——试料体积，mL；
结果：大庆石化有限公司腈纶厂原水
样品浓度=3.257/0.mg/L
y=0.0856x,r2=0.9628进一步了解相关内容你可以在站内搜索以下相关问题用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁氨氮蒸馏后,浓度偏低。纳氏试剂测定法,盐酸可以作为吸收液吗...进一步了解相关内容你可以在站内搜索以下相关关键词轻质氧化镁&&&&轻质氧化镁价格&&&&辽宁 轻质氧化镁&&&&轻质氧化镁厂家&&&&轻质氧化镁生产厂家&&&&工业轻质氧化镁&&&&轻质氧化镁的作用&&&&高纯轻质氧化镁&&&&

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