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透射电镜(TEM)基本原理
透射电镜(TEM)基本原理
Transmissim Electnonic Microscopy
透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束。
SEM基本原理图：
透射电镜的构造
1. 电子透镜系统
2. 真空系统
3. 供电系统
电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。
三级放大成像图：
物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。
电镜构造的两个特点
磁透镜工作原理图：
2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4 Pa或更高。
& &光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。
& &由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。
电子与样品相互作用产生的信息：
电镜三要素
大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。& &
& & 提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。
& &&&对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。
& & 电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。
& & 在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。
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3.1高分辨相位衬度成像
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【干货】TEM、HRTEM、STEM——常用三大透射电子显微镜，你能分清吗？
来源：研之成理&&&&更新时间： 10:31:12&&&&浏览次数：
& & &几何任何与材料相关的领域都要用到透射电镜，而最常用的三大透射电镜是：普通透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和扫描透射电子显微镜(STEM)。本期内容介绍三者的殊与同。重点解析在科研中如何适时的运用这三者？
&&&&TEM：这里的TEM专指普通分辨率TEM。其主要用来观察材料的微观形貌和结构，比如催化剂粉末的轮廓外形，纳米粒子的尺寸和形貌。一般普通TEM的分辨率在几个纳米数量级。下图1（多相粉末催化剂）、图2（纳米晶）为典型普通TEM图形。
& & &电子与样品相互作用后，透射电子主要分为三大类：透射电子，弹性散射电子和非弹性散射电子。这三类电子各司其职，其中透射电子和弹性散射电子均可用于成像。通过调节电镜参数可以选择性收集成像电子，如图3所示。
& & & &图3 如果只选择透射电子成像，那么可想而知，没有样品的地方，电子透过的最多，所以观察屏上最亮，样品越重越厚的地方、电子难以透过就越暗。这就是所谓的&明场像&，光路图如图3a所示。这种由于样品厚薄不均，质量不同而导致的明暗差异被称为&质厚衬度&，原理于图4所示。在明场模式下，整个视野内比较明亮，比较利于观察样品的大小、尺寸、形貌等信息，图1，2都为明场像。
& & 既然有&明场像&，必然就有&暗场像&。所谓&暗场像&是指&收集&散射（衍射）电子成像。因为质量越大、越厚，其散射越强，所以在暗场下其越亮。在没有样品处，因为电子散射很少所以越暗，光路图见如图3b。虽然暗场模式下整个大视野范围内比较暗，但是样品处较亮。特别是满足布拉格衍射的区域会特别亮。这种因为衍射强度不同，而导致的明暗不同称为&衍射衬度&。这一暗场下的衍射衬度可以用来分辨样品中不同区域的晶粒。例如：厚薄均匀的样品，在明场像中A、B区域没什么差别。但是在暗场像中A区域满足布拉格方程，那么A区域明亮可见；而B区域不满足布拉格方程就暗，从而予以鉴别，如图5所示。PS:明场、暗场并非普通电镜的专利、STEM中也有明暗场之分。
& & HRTEM：从字面意义上很好理解，高分辨电子显微镜，顾名思义就是比普通电镜的分辨率更高一些。确实，普通的TEM只能用来看看外观，很难看到内部结构，如：晶面间距、原子排布等信息。近年来HRTEM发展迅猛，分别率已经达到原子级别（几埃，甚至零点几埃）。理论上能够看清一个一个的原子。所以HRTEM用来观测晶体内部结构、原子排布以及很多精细结构（比如位错、孪晶等）。但理论与实际总是有差距。想要从HRTEM中得到准确的材料结构信息并非易事。首先必须保证样品足够薄（弱相位近似）和Scheerzer欠焦条件下拍摄的HRTEM像才能正确反应晶体结构,如图6。很多时候还需要利用软件模拟构型，然后再与实际照片比对。
& & 至于为什么？需要从原理开始分析。高分辨像是相位衬度像，是所有参加成像的衍射束与透射束之间因相位差而形成的干涉图像。普通TEM要么采用透射电子，要么采用散射电子。高分辨是两者都用。用的电子类别多，对样品的要求就高。那么问题来了：在高分辨像下，原子是暗的还是亮的呢？研究表明，当TEM的欠焦量最优时，HRTEM分辨率达到最高。这时，对于薄晶体，原子一般呈现暗衬度，即原子是暗的。但实际使用时，有的时候也可以是亮的（请高手指教）。
& & STEM（HAADF - STEM）：从成像角度来分析，其与前面两者最大的区别是：TEM和HRTEM的光照射范围是面，而STEM是一点一点的扫射，然后再收集。一个不恰当的比喻是：一个是手电筒光源，一个是激光器光源。显然激光器对结构的表征更加细致。前面已经提及STEM也有明场和暗场之分。STEM常常和HAADF连用。HAADF是一种高角环状暗场探测器。示意图如图7所示。
& & HAADF的作用是收集高角卢瑟福散射电子。为什么要收集高角散射电子？因为其产生的是非相关高分辨像，可避免TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相干成像，从而能够直接反应原子的信息。什么时候用HAADF-STEM？最简单的回答是：当你发现TEM，HRTEM还是没法满足你的欲望的时候；当你需要看更精细的结构和更低浓度成分的时候；当你需要线扫描的时候，HAADF-STEM也是首选。例如，近年来很火的单原子催化，利用球差STEM才能够很好的表征，发现这些单原子，如图8。
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【引用】TEM 透射电镜 操作维护 衍射标定 晶轴 学习资料
10:42:53|&分类：
|字号 本文转载自guojunl2003 声明：本人学习之资料，来源于网络，如有侵权请告知！！目前主要有：电镜网、仪器信息网和小木虫讨论的较多。
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?&TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。3.做TEM测试时样品有什么要求？很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。作者:wangmonk& &时间: 05:104.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？、透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。6.粉末状样品怎么做TEM？扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。作者:wangmonk& &时间: 11:007.EDS与XPS测试时采样深度的差别？XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.8.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学9.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。10.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况？用原子力显微镜应该可以解决这个问题。11.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。作者:hunter& &时间: 23:10本帖最后由hunter 于 23:12 编辑12.陶瓷的TEM试样要怎么制作？切片、打磨、离子减薄13.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？殷敬华莫志深主编《现代高分子物理学》（下册）北京：科学出版社，2001第十八章电子显微镜在聚合物结构研究中的应用14.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相15.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。16.TEM对微晶玻璃的制样要求！先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。作者:hunter& &时间: 15:0617.电子能量损失谱由哪几部分组成？& & EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。18.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。19.hkl、hkl指的是什么？（hkl）表示晶面指数{hkl} 表示晶面族指数[hkl] 表示晶向指数 uvw 表示晶向族指数(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法作者:林海无边时间: 19:50不错，呵呵^_^
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透射电镜的衬度怎么解释