土壤中全氮的测定全氮凯氏测定法从小火调到大火要多长时间溶液变色消煮停止

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-04-01 17:41 标签： 土壤中全氮的测定
凯氏定氮仪在改进土壤全氮量测定中的作用_上海隽凯仪器设备有限公司
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凯氏定氮仪在改进土壤全氮量测定中的作用
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　　全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指标,因此在土壤的分析中,全氮的分析是重要指标之一。目前对土壤中全氮量的测定大都采用经典的开氏消煮-半微量蒸馏-滴定法,该方法稳定,但操作过程繁琐。虽然后来又有了土壤养分测试仪，但是对于全氮的标准方法，还是经典的凯氏定氮法。那么，如何改进凯氏定氮的不足，以简化其测定过程。测土仪在全氮测定中很简单，但是对于测土仪的推广还具有一定的难度，因为仪器的费用比较高。因此，我们还是具体分析下，如何提高凯氏定氮法。
　　原理：样品中的硝态氮经水杨酸-硫酸固定后,用还原剂硫代硫酸钠将被固定的硝基还原成氨基,再以硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛混合物作催化剂将有机氮转化为铵态氮,经碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,生成硼酸铵,铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比，用分光光度法测定。
　　1.修正的凯氏法消煮-蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定全氮含量为(0&660&0&062)g/kg的国家标准土壤样品GSS-7(n=6),实验室内相对标准偏差为3&72%,相对标准偏差较小,精密度较高;平均值为0&641g/kg,En绝对值小于1,准确度较高。测定全氮含量0&2~0&8g/kg的实际样品(n=6)时,实验室内相对标准偏差为4&52%~8&67%,相对标准偏差较小,精密度较高;样品及空白加标回收率为85&7%~98&7%,回收率较高,准确度较高。2.当样品有机物含量较高或样品pH值较高时,可酌情增加水杨酸/硫酸、Na2S2O3&5H2O及催化剂的用量,蒸馏时氢氧化钠的用量也应相应增加,确保溶液呈强碱性,氨完全馏出。3.消煮时要严格掌握温度,消煮液温度宜在360℃~410℃之间。低于360℃,消煮不完全,高于410℃则易引起氮的损失,消煮完毕后消煮液不宜干涸。若采用本法中的消煮管规格,消煮温度以溶液微沸、硫酸冷凝液在距消煮管底部约1/3处为宜。4.蒸馏时冷凝管末端应插入吸收液面下最少1cm,冷凝水水温不宜高,否则易导致氨吸收不完全。
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土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)|土​壤​中​全​氮​的​测​定​方​法​(​凯​氏​定​氮​红​外​消​化​法​)
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3秒自动关闭窗口土壤全氮常规测定的快速方法——重铬酸钾法--《土壤学进展》1993年05期
土壤全氮常规测定的快速方法——重铬酸钾法
【摘要】：本文描述了一种常规测定土壤全N的简便方法。该法的步骤包括:(1)将土样置于硬质玻璃(pyrex)消煮管中,加入酸性重铬酸钾溶液,在预热至170℃的40管组合消煮器上消煮45分钟;(2)滴定加碱(NaOH)蒸馏消煮液释放出的NH_3-N;(3)将测定的NH_3-N值乘上校正系数计算出土壤全N量,用本方法对全N含量范围较宽而其它性质各异的14种土壤进行分析的结果表明,未校正的N回收率在88.5-92.3%之间,平均为90.5%,当将结果乘上校正系数1.1时,N回收率在97.4-101.5%之间,平均为99.6%。本方法快速精确,每个工作日可分析80个样品,仅需用凯氏法分析土壤全N的一股设备(40管组合消煮器和蒸汽蒸馏装置),用于消煮土样的酸性重铬酸钾溶液是Mebiu(?)改良法测定土壤有机碳的常用试剂,本法除了比凯氏法简便快速外,还无需使用凯氏法消煮过程中所需的花费较大的烟雾处理系统。
【关键词】：
【正文快照】：
Yeomans等(1988)最近介绍了一种常规测定土壤有机碳的简便方法,该法包括:(1)将土样置于硬质玻璃消煮管中,加入酸性重铬酸钾溶液(K:Cr:07一HZSO‘)’在预热至170℃的40管组合消煮器上消煮30分钟,(2)用N一苯基邻氨基苯甲酸(N一phenyla-nthranilie aeid)作指示剂,冷却后,用酸性
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