用碘化钾碘化汞配纳氏试剂法无法完全溶解是什么情况？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-05-07 16:35 标签： 纳氏试剂法
水中氨氮纳氏试剂光度法测定加入酒石酸钾钠后浑浊的解决办法探索
0.引言我国的水资源和水环境主要有淡水资源短缺、水资源浪费严重、水质污染严重三大问题。我国江河湖库淡水普遍受到了污染,甚至有的受到严重污染。氨氮(NH3-N)污染是水体中常见的污染。国家采取的对策措施之一就是控制污染,而氨氮是“十二五”全国污染物排放总量控制指标之一,因此重点污染源废水中氨氮的测定越来越重要。1.实验部份1.1方法原理碘化钾与碘化汞的碱性溶液与水中游离氨或铵盐反应生成淡红棕色胶态化合物,于420nm波长处测量其吸光度。1.2干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及锰、镁、铁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。因此,须经过絮凝沉淀或蒸馏处理消除干扰。1.3仪器分光光度计、pH计1.4试剂1.4.1铵标准使用液移取5.00ml氨标准溶液(1000mg/ml)于500ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。1.4.2纳氏试剂碘化钾—二氯化汞—氢氧化钾称取2...&
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作为有机生命体的主要组成元素,氮在自然环境中存在一个循环过程,由于城市人口集中和城市污水处理相对不力,以及农业生产大量使用化学肥料,使地表水体中的氨氮达到了较高的浓度,根据90年代中国环境状况公报的统计,我国地表水环境污染状况堪忧,七大水系中仅长江、珠江情况较好,且水质有逐年下降的趋势,氨氮在地表水体超标污染物种出现频率非常高。1氨氮指标的意义水中的氮主要以氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮几种形式存在。在特定条件下,如氧化和微生物活动,有机氮少能转化为氨氮。好氧情况下,氨氮又可被硝化细菌氧化成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。水中氨氮浓度并非固定不变,而是可在多种氮的存在形式间互相转化。我国地面水环境质量标准的说明中指出了水中三氮(氨氮、亚硝酸氮和硝酸氮)出现的水质意义。见表。NH4+-NNO2--NNO3--N意义+-+水新近被污染++-新近被污染,分解正在进行+++水以前被污染,已开始分解并仍有新污染-++水中污染物已分解,趋向自净+...&
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纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ+0003099...&
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在现行《水和废水监测分析方法》中规 汞与碘化钾首先生成朱红色的碘化汞沉淀;定,配制 200 mL纳氏试剂,称取 5 g氯化汞,第二步,碘化汞在过量的碘化钾溶液中生成但在实际操作中存在一定的问题。首先,在配 四碘汞钾络合物卜。[Hgl。J。其反应式可表示制200m1纳氏试剂中,把5 g X化汞全部用 为:完,而忽略了纳氏试剂配制的反应机制,这样 HgCI。+ZKI—Hg}。;(朱红色)+ZKCI配出的纳氏试剂,底部往往存在一层朱红色L生【巴二K。[Hgl。j(淡黄)沉淀,试剂的显色能力不强,做出的标准曲线 根据此化学反应式,经计算,显色剂中氯斜率明显偏低。其次,在配制中氯化汞加入碘 化汞与碘化钾之比的理论值是1。2·44,由此化钾溶液中去,较长时间不溶解,有些同志误 得知,配制200mL纳氏试剂应称取4.ig氯认为有朱红色沉淀生成,就结束加氯化汞,实 化汞。际上氯化汞的用量并不足,致使其试剂质量欠佳。另外,称取 5。氯化汞配口 2...&
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纳氏试剂配制方法的探讨ＤｉｓｃｕｓｉｏｎｏｎＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＮｅｓｌｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ王俊荣（山东省滨州地区环境监测站滨州２５６６１４）王惠勇薛念涛（山东省临沂市环境监测站临沂２７６００１）摘要改进了两种配制纳氏试剂的方法，它可避免不同批配制的纳氏试剂，在其灵敏度、试剂空白、校准曲线斜率间的差异，节省了试剂，并使灵敏度略有提高。关键词纳氏试剂配制改进文献记载［１］纳氏试剂的配制方法有两种，一是用碘化钾、二氯化汞及氢氧化钾溶液；另一是以碘化钾、碘化汞和氢氧化钠溶液。第一种方法配制纳氏试剂时，二氯化汞的加入量不易掌握。量不够，会使纳氏试剂灵敏度降低；稍过量，又会引起空白值增高。通过多次试验，得出２０ｇ碘化钾需加入９．２ｇ二氯化汞，这时正好出现的微量朱红色沉淀不再溶解。具体配法是称取氢氧化钾６０ｇ溶于水，稀释至２５０ｍＬ，冷却至室温。另称碘化钾２０ｇ溶于２５ｍＬ水中，边搅边少量分次加入二氯化汞结晶粉末９．２ｇ，充分搅拌至溶...&
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纳氏比色法测定水中氨氮,是一种经典的方法。它具有灵敏、简便、稳定性好等特点。但分析人员也常反映,纳氏试剂不火好配,配出的试剂显色能力不强,或显色后很快又退色等等。坩论这些问题,要从纳氏试剂的配制原理i兑起。一、配制原理 纳氏试剂本身是一种络合物,它可以与氨氮显色的集团是[Hgl4]。一络离子。因此,要保汪纳氏试剂具有良好的性能,必须使[Hgl4]卜络离子达到较高浓度。 配制纳氏试剂的反应机制要涉及两步化学反应。第一步,HgCl2与KI首先生成朱红色的lI[g12沉淀。第二步,Hgk在过量的KI溶液中生成K2[Hgl4]络合物。其现象是:当HgCl2刚刚加入到KI溶液中时,局部产生朱红色沉淀,稍一搅拌,朱红色沉淀即町消失。这是由rH∥’离f在大量I一离子的包幽F形成以f{g2’离f为中心,【一离子为配位体的络合物,迅速与过量KI反应生成K2[}tgh]。其反应nr表示为: HgC】2+2KI二}ig忌J(朱红色)+2KCl 世旦些...&
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有关纳氏试剂的配置问题
大家好，我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的纳氏试剂，是按照步骤上的操作进行的，溶液混合后，发现静置48h要比静置24h的沉淀多，不知大家都是静置24h的吗？
我也是刚接触不久，近期配置了两次都是静置了48甚至72h后才取上清液的，但是在我取上清液的时候发现有微量的红褐色漂浮物漂在上面；而取出来的上清液保存几天后发现底部又会出现沉淀，而且上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物，还可以用吗？请问是怎么回事，是HgCl2加多了的缘故吗？我都是按步骤说明做的，就算多加也应该只多一点点，就会有这么大的影响吗？还有就是我配的时候没有用容量瓶定容，是用烧杯稀释至刻度的，我以为这个不用那么准确呢，有关系吗？
在2月份的时候我曾用第四版水书上的方法一配置纳氏试剂，用的是NaOH而不是KOH，而且当时温度比较低，HgCl2溶解的量相对会少一点，没有出现漂浮物现象，但时间稍长还会有沉淀析出，不知有什么区别，请高人指点！多谢啦！:hand:
谢谢，主要是实验室没有碘化汞，有现成的二氯化汞，老板还是比较小气的！还有个问题想请教您，蒸馏法制备的无氨水用棕色的磨口瓶可以保存几天呢？
这个我做过实验，变化很小。如果你的实验要求不是太精确，基本我做的是将近3个月浓度才变化4-6mg/L，我用的是100mg/L的做的
谢谢，请问如果我直接静置48h可以吗？:hand:
您说：用碘化汞配置纳氏试剂，空白太高！
那么请问：用氯化汞配置的纳氏试剂测空白一般为多少？
大概是多少才正常！
HJ535-2009要求空白为0.030（10mm比色皿），但我一般为0.020-0.030（20mm比色皿）超过0.030就有问题了
我看到一篇文献，上面写的是10mm比色皿的空白为0.030，如果用20mm比色皿做，空白为10mm的二倍，即小于0.060即可！
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《提高水中氨氮测定精准度的研究》--谢倩
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