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共有&39&人回复了该问答求助！我现在在做蔬菜中重金属检测前处理方法的研究
现在基本的三种方法酸消化、干灰化、微波消解似乎都有各自的优缺点，大家有没有更多的方法或者相关的资料呢？谢谢大家！！
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回复于： 8:00:00
没有必要寻求更多的方法了，根据自己需要、现有条件采用三种方法中的一种或两种，掌握好了就行，有条件的话微波消解最好。
回复于： 9:11:00
我做食品样品主要都是用微波消解的方法。
回复于： 23:46:00
本人认为微波消解的结果应该是最接近真值的，但相对较贵。灰化应该也不错吧。
回复于： 23:53:00
微波消解很贵的,好像要30万吧,并且做的时候做的样品最好是相似的样品,比如乳品在一起做,蔬菜一起做,否则上机器,并且做完还是要赶酸,还不如干法消化方便
回复于： 23:59:00
原文由 fragrant_fly 发表:微波消解很贵的,好像要30万吧,并且做的时候做的样品最好是相似的样品,比如乳品在一起做,蔬菜一起做,否则上机器,并且做完还是要赶酸,还不如干法消化方便还是微波消解吧，干法最后还是一样要溶在酸里，而且会有一定损失
回复于： 0:41:00
压力消解罐也是一样的。还便宜，效果也不比微波消解的差。干法灰化也可以，一般不会有什么损失的，再和压力消解结合使用就更好了，我们就是这样的。我们没有微波消解设备，因为太贵了就没有买。
回复于： 0:58:00
回复于： 0:59:00
是是是是事实事实是
回复于： 1:00:00
事实上是是是是是是水
回复于： 7:18:00
原文由 fragrant_fly 发表:微波消解很贵的,好像要30万吧,并且做的时候做的样品最好是相似的样品,比如乳品在一起做,蔬菜一起做,否则上机器,并且做完还是要赶酸,还不如干法消化方便国产的微波消解只需要4-5万元，有些型号的安全性还是不错的，如果钱不多，微波消解系统没必要买进口的。至于说要不要赶酸，它和湿法酸消化差不多，对测定大多数项可以不赶酸，作适当倍数稀释就行了。本人观点仅作参考。
回复于： 9:03:00
我们以前做过对比试验的,我觉得还是微波消解比较好一点!
回复于： 16:46:00
是啊，压力消解罐的效果非常不错，最重要的是比较经济，赞成采用。
回复于： 20:01:00
谢谢大家！我也是第一次接触这个东西，干湿我都尝试过了，前处理麻烦得很...听说现在有个EDTA的浸提，有人听说过吗？怎么个原理呢？
回复于： 16:45:00
微波消解有微波的好处，常压有常压的好处，钱多了不妨买微波，不过个人使用感觉微波的稳定性不如常压做的，不过消化效果对于生物类的是要好些，HOHO
回复于： 17:14:00
如果钱不充裕的话,可以买高压消解罐来代替微波消解
回复于： 10:32:00
用微波消解最好,消解快,重复好,污染少.一般称3-5克,加5毫升GR硝酸,5bar1min,15bar1min即可.大部分元素不用赶酸
回复于： 10:48:00
我们直接用酸消解，先将样品匀浆，然后立即称样于100ML的小烧杯或三角瓶中，置电热板上低温至近干后直接加酸消解即可。该方法的平行性和回收率都很好。
回复于： 9:53:00
谢谢！我们这里有微波，我也知道微波效果好一些。但是微波毕竟比较贵，不是所有地方都有条件买的，我现在就是想改良那些常规方法。都消解，那么浸提方法大家有尝试吗？效果怎么样？
回复于： 14:44:00
原文由 CallaStyx 发表:谢谢！我们这里有微波，我也知道微波效果好一些。但是微波毕竟比较贵，不是所有地方都有条件买的，我现在就是想改良那些常规方法。都消解，那么浸提方法大家有尝试吗？效果怎么样？试过，不行
回复于： 11:23:00
食品中的金属是有国标的.我做土壤中的金属用微波消解仪的.以前在电热板上消解太慢.而且弄不好会溅出来.不过我用的意大利那个MILESTONE的微波消解仪好象很容易坏,温度和压力传感器太容易坏.
回复于： 14:37:00
原文由 ydwhd 发表:没有必要寻求更多的方法了，根据自己需要、现有条件采用三种方法中的一种或两种，掌握好了就行，有条件的话微波消解最好。我先赞同兄台的说法。 针对自己的设备，掌握了一两种就可以了。
回复于： 0:14:00
做蔬菜建议参考EN1122效果会好些
回复于： 14:49:00
用酸消解啊硝酸和高氯酸消化啊
回复于： 15:11:00
我也想知道
回复于： 5:54:00
可以找相关的书和文献来总结
回复于： 21:22:00
可用微波消解试试。
回复于： 15:22:00
我用国产的微波消解作水果中铅的测定，用的是仪器推荐的消解程序，背景干扰很大，请问是什么原因啊。赶酸后效果也不好
回复于： 0:42:00
回复于： 11:20:00
不测Hg、As，干灰化法好。
回复于： 19:43:00
我最近也做点 总体湿法好点!
回复于： 6:27:00
可以作一下对比试验,选出你所作结果中最佳的啊
回复于： 10:11:00
微波消解不错。
回复于： 10:12:00
压力消解，试剂少，成本也不贵，但是外面不锈钢套会带来高的Cr空白。
回复于： 17:26:00
我用过EDTA那是做土壤中有效的铜 锌铁锰时用的不过做全量的金属是用消解的方法的
回复于： 22:50:00
赶酸是怎么回事？为了什么？
回复于： 16:45:00
这两种应该够了！太多了反而不精！
回复于： 8:53:00
原文由 willace 发表:压力消解罐也是一样的。还便宜，效果也不比微波消解的差。干法灰化也可以，一般不会有什么损失的，再和压力消解结合使用就更好了，我们就是这样的。我们没有微波消解设备，因为太贵了就没有买。是的压力消解罐的性价比是要高一些.
回复于： 17:34:00
我用的一种方法很简单效果很好，就是用消解土壤的方法来消解，用硝酸和高碌酸
回复于： 17:37:00
原文由 keen-cn 发表:我们直接用酸消解，先将样品匀浆，然后立即称样于100ML的小烧杯或三角瓶中，置电热板上低温至近干后直接加酸消解即可。该方法的平行性和回收率都很好。兄弟，你的方法跟我差不多，的确效果不错，关于这个问题我们聊聊qq
未解决问题食品重金属及有害元素检测
主题：【讨论】关于砷测定中赶酸的问题
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ID：zhushan
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微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？
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ID：huangza
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有没有可能是二氧化氮与水又生成了硝酸呢
hxr2011070
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ID：v2857651
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很奇怪，硝酸赶尽最好
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ID：xurunjiao5339
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会不会是个稀释问题，硝酸加水稀释了
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ID：andrew-zhang
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微波消解后的试液是否完全冷却到室温？可不可以这么理解：溶液还没彻底冷却，热硝酸溶液中加入还原剂会产生氮氧化合物。
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ID：huangza
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我们以前也遇到同一批样品，同样赶酸，但有的加还原剂不反应，有的又有反应，也不知道怎么回事
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ID：sdlzkw007
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原文由 zhushan(zhushan) 发表:微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性，稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸，那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点，仅供参考。
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ID：huangza
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发生反应肯定浓硝酸与还原剂，消解后加水也反应，有时又不反应，很纳闷啊
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ID：lang2899
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还是要把硝酸赶完，这个很重要
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ID：lang2899
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:原文由 zhushan(zhushan) 发表:微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性，稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸，那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点，仅供参考。微波消化是不能用高氯酸的，这个必须知道，原则性错误了
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原文由 huangza(huangza) 发表:发生反应肯定浓硝酸与还原剂，消解后加水也反应，有时又不反应，很纳闷啊消化后的确会有二氧化氮放出，棕色的，我也遇到过，还是消化后继续加10mL水赶酸，然后定容检测
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2经验，加分理由：讨论奖励消解液无需赶酸，我有妙招！_实验与分析-爱微帮
&& &&& 消解液无需赶酸，我有妙招！
酸消解样品后都需要赶酸吗？不赶酸有何后果？有没有一种方法是不用赶酸的？哪些仪器必须要赶酸，哪些仪器进样前不用赶酸？。。。。。本文告诉你！样品前处理：微波消解法微波消解是无机元素测定的一种较为有效的前处理手段，其完全在密闭的环境中进行，能尽量避免目标元素的污染和损失。但是该法称样量少，消解的样品中有大量的氮氧化合物，存在一定的基体干扰，比较适合于ICP-MS的检测（检出限容易达到）。若使用微波消解后的溶液AFS测砷，则需要赶酸，否则检测结果偏低，另外，在测定还有有机溶剂样品时，要倍加关注。如，醇与硝酸进行微波消解时会产生爆炸。&微波消解优点&微波消解需要注意的地方&前处理中经常遇到的疑问？&&赶酸的必要性！&不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理．其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响，如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀，甚至会损坏仪器。因此，在通常情况下，消解完后都要进行一个赶酸的步骤，但赶酸是一个不好掌握的过程，要么就是赶酸不完全，要么就是容易蒸干，使样品报废或发生危险。&什么情况下，不用赶酸？&文献报道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷,经大量实验证明，试样用110ml硝酸，011～015ml过氧化氢微波消解，消解液无需赶酸，直接加预还原剂，进行原子荧光光谱法测定。用此法对国家标准物质GBW08513茶树叶、GBW09101人发中砷进行了测定,取得满意效果。&意义：采用微波消解无需赶酸的方法,所用试剂量明显减少,空白值低,测定结果准确,同时降低了实验成本,经济效益和环保效益显著提高。消解液无需赶酸,简化了操作步骤,缩短了工作时间,更重要的是避免了因赶酸造成砷的损失或污染。&三种赶酸方法哪种最好？&A方法：直接将待测样品蒸至快干时，取下冷却，加入1％稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验。&&B方法：将待测样品蒸至快干时，加入1 mL去离子水，继续加热至样品再蒸至快干时，取下冷却，加入1％稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验。&C方法：将待测样品蒸至快干时，加入0.5mL去离子水，如此反复两次；至样品蒸至快干时，取下冷却，加入1％稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验。&结果表明，B、C两种方法赶酸用时较多，而A方法所用时间最少，B方法所用时间为最多．三种方法所得测量值都能达到给定真值的误差要求；但C方法的准确性最好。&综合比较三种方法的用时、准确性和精密性，采用C方法能在较短的时间里取得较好的赶酸效果。&赶酸的一些小窍门常见疑问解答Q&A&&1.微波消解后的样品还用赶酸吗？&胡萝卜这种物质，有机物较多，要想消解完全，一定得加大量的酸，所以，最终的消解液酸度会很高，一定要赶一部分酸，才能上机测定。用火焰测的话，酸度不要太高就行。石墨炉的话必须赶酸5%以内（据经验），酸度高的影响：石墨管次数明显减小，容易产生爆沸，数据重现性差。&2.哪些仪器进样分析前不用赶酸？必须要赶酸的，把酸的浓度控制在一定的范围内，因为仪器工作也有酸度范围的。常规的硝酸和盐酸的基体，对仪器没有影响，但是如果含有HF，就必须要赶酸，否则会对仪器内部比如雾化器等有腐蚀作用。样品的酸与工作曲线的酸度最好保持一致。&把酸的浓度控制在一定的范围内，如ICP-MS&酸的浓度一般要低于2%，酸浓度高的话，粘度大，影响进样，可能会导致发生进样堵塞；进AAS的话，酸度也要控制在5%以下吧，酸度过大对仪器管路、雾化器不太好。总的来说，除了原子荧光可以不赶酸，上火焰AAS，石墨AAS，ICP或者是ICP-MS&都的赶酸。原子光谱分析中，显然赶酸的做法对石墨炉效果最佳，ICP问题不大。&3.微波消解样品后赶酸到什么程度最好？一般都是用赶酸电热板进行赶酸，根据具体的要求，国产电热板赶酸时间约2小时，进口原装赶酸时间约15~20分钟，但是贵很多很多！&赶酸一般要剩下1ml左右，一定不能赶的太干,否则待测元素损失会很严重。赶酸时间要看赶酸温度的。使用赶酸器一般150℃的话，2小时差不多。有使用真空赶酸系统的，140℃赶酸，40分钟搞定，而且把挥发出来的酸蒸汽都通过碱液吸收了，很不错，仪器是国产的，样品量大的话，有条件可以买来一试。&4.做食品样品中的砷、铅、镉、汞等，微波消解后赶酸酸度如何控制？如何定容？赶酸就是取出消解罐时不要马上定容，让酸自己跑掉，防止酸浓度过高对目标元素的抑制，一般用去离子水定容，消解不完全和结果不平行等问题就要自己摸索消解程序，称样量和加酸量。以下做法供大家参考：首先用50ml的消解罐，一般放凉（室温吧）开灌后，用月20ml的重蒸馏水，分三次将消解液转移至50ml烧杯，将烧杯放置电热板上赶酸，赶至越1ml，切记烧干。如果结果不平行，肯定是容器不干净所致，样品所接触的所有容器都要用50%硝酸浸泡24小时以上，也有的说是25%硝酸好。拿砷举例，微波消解后在140度左右环境下把硝酸赶走，之后用纯水盐酸5%硫脲和抗坏血5%酸定容。另外，请注意：应该不是所有测试都需要赶酸的，可以具体问题具体分析，我们平时做Pb含量的测试，用8mlHNO3微波消解后，冷却后转移至50ml容量瓶定容，过滤待测即可。&5.微波消解后赶酸的温度一般多少？如何确定？&个人觉得应该根据检测元素确定，温度高了易造成待测元素的损失和污染，温度低的话，会延长实验时间。一些元素可以设置到160~200℃,砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点。一般赶酸温度不要超过150度，因为长时间加热会对消解管的寿命产生不利影响。做加标回收，然后不同赶酸温度下实验，根据回收率确定元素合适的赶酸温度。如果测汞，赶酸温度一般在110左右，其他元素在130-150之间都可以。如果觉得赶酸时间太长或者酸气腐蚀太严重，可以考虑真空赶酸系统。在140度下40分钟可以把酸从8ml赶到1ml。并且所有酸蒸汽都被碱液吸收。汞由于沸点偏低，是极易挥发元素，因此前处理过程中控制温度尤为重要。&6.我用ICP-OES,和微波消化系统,&一直以来空白及样本加标之回收率都不错,&不赶酸直接定容有没有问题?&酸效应怎么回事？&在ICP的物理干扰中表现一种是“酸效应”，由于ICP使用气动雾化器将样品的溶液雾化后成为气溶胶，其中雾化器的提升量及雾化效率与气溶胶颗粒的大小和均匀成度与试样溶液的物理性质相关，通常在标准溶液和样品定容过程中都要加入一定量的无机酸来防止分析元素的水解或沉淀的，但由于各种无机酸的物理决定了他们在黏度、密度等方面的不同对雾化效率产生影响，不同的酸度值和不同类型酸造成谱线强度的不同称为“酸效应”，含酸溶液的提升量及强度信号均小于水溶液，强度值随酸度增大而降低。出于以上的影响，应适当的赶酸，使其定容后的溶液酸度保持在10%左右！这是一种资料解释酸效应的，具体酸度保持多少视实验室具体情况啊!版权声明本文由实验与分析编辑整理，版权所有，转载请联系小析姐，征得同意后方可转载，并在显眼处注明来源，否则一律做侵权行为处理，谢谢大家关注！小析姐 喊你归队啦！1. 亲，这里就差你了！实验与分析人社区、实验室建设与管理、样品前处理技术群、重金属检测技术群、生物检测技术群、乳品检测技术群、色谱技术群、质谱技术应用群、光谱应用技术群等，想加入群组的亲请联系小析姐casellihuang接受定向邀请。2.亲可以拉到底部参与评论哦，另，分享创造价值呢！实验与分析【实验与分析】品牌隶属于德国弗戈媒体集团，版权引自有39年历史的德文专业技术期刊LaborPraxis，专注于为化工、制药、食品、环保、农业、电子产品等分析测试领用户提供分析技术和实验方法等专业知识。通过微信订阅号、期刊、微课堂、应用技术培训、应用技术沙龙、应用技术论坛等方式帮助企事业实验室从业人员提高技术和管理水平。扫一扫 & & &捞干货
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微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？
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有没有可能是二氧化氮与水又生成了硝酸呢
hxr2011070
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ID：v2857651
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很奇怪，硝酸赶尽最好
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ID：xurunjiao5339
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会不会是个稀释问题，硝酸加水稀释了
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ID：andrew-zhang
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微波消解后的试液是否完全冷却到室温？可不可以这么理解：溶液还没彻底冷却，热硝酸溶液中加入还原剂会产生氮氧化合物。
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19:39:25 Last edit by andrew-zhang
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ID：huangza
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我们以前也遇到同一批样品，同样赶酸，但有的加还原剂不反应，有的又有反应，也不知道怎么回事
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ID：sdlzkw007
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原文由 zhushan(zhushan) 发表:微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性，稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸，那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点，仅供参考。
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ID：huangza
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发生反应肯定浓硝酸与还原剂，消解后加水也反应，有时又不反应，很纳闷啊
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ID：lang2899
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还是要把硝酸赶完，这个很重要
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ID：lang2899
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:原文由 zhushan(zhushan) 发表:微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性，稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸，那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点，仅供参考。微波消化是不能用高氯酸的，这个必须知道，原则性错误了
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ID：lang2899
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原文由 huangza(huangza) 发表:发生反应肯定浓硝酸与还原剂，消解后加水也反应，有时又不反应，很纳闷啊消化后的确会有二氧化氮放出，棕色的，我也遇到过，还是消化后继续加10mL水赶酸，然后定容检测
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