离子交换树脂脱除高浓度磷酸钠溶液中钒（Ⅴ）铬（Ⅵ）的研究--《北京化工大学》2009年硕士论文
离子交换树脂脱除高浓度磷酸钠溶液中钒（Ⅴ）铬（Ⅵ）的研究
【摘要】：
磷化工和冶金行业产生大量含钒铬废渣,这类废渣中通常含有钒、铬、磷等元素,若直接排放到环境中会造成水资源污染,及有价金属的浪费和水体富营养化。针对这一现象,本文通过对国内某企业的磷铁矿焙烧后产生的含钒、铬的磷酸钠废渣的综合利用研究,探索了一种利用离子交换树脂脱除并回收其中的钒、铬有价金属的方法,同时净化了磷酸钠。
本文首先通过对多种型号树脂的交换容量和吸附效果比较,筛选出D301R大孔弱碱性阴离子交换树脂作为吸附材料,并对其吸附、解吸过程进行了系统研究。通过静态吸附行为的研究,主要考察了pH值、温度、固液比、转速等因素对钒铬吸附的影响,并从热力学和动力学方面对D301R树脂吸附钒、铬的过程进行深入分析。动态实验主要研究了实际料液在交换柱中的吸附工艺,在料液浓度、温度、停留时间、树脂床层高等因素的优化实验基础上设计了离子交换柱参数,并确定了两步解吸的工艺路线。另外,通过多轮的吸附-解吸-再生循环实验验证树脂的重复使用性能。
静态实验研究结果表明:D301R树脂在pH=6.5,最佳固液比(即树脂质量:料液体积)为1:10,转速180 r/min条件下,钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的去除效率分别可达60%、85%。热力学研究表明:D301R树脂对高浓度磷酸钠溶液中钒(Ⅴ)的吸附行为可用Langmiur和Freundlich等温方程描述,相关系数分别为0.1。吸附钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的过程是自发过程(ΔG＜0),熵变为负值(ΔS＜0),均为放热过程(ΔH＜0)。动力学研究表明D301R树脂对钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的吸附交换在室温下是瞬时反应,符合二级吸附交换动力学过程。通过表观速率常数的拟合得到钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的吸附交换过程的表观活化能分别为59.84J/mol,1183.33J/mol。动边界模型模拟和搅拌速度实验表明钒(Ⅴ)在D301R树脂上的吸附受颗粒扩散和化学反应联合控制,其中以化学反应控制为主;铬(Ⅵ)的吸附过程主要受颗粒扩散控制。
动态的工艺实验表明:最佳工艺条件为,废渣料液浓度120 g/L、HRT=15 min,室温25℃,树脂床层体积为20mL(L/D=13)。解吸操作采用3mol/L的NaOH作为解吸剂,两步解吸的方式。经过十轮循环实验,钒和铬的吸附率分别基本稳定在90%、80%以上,解吸效率也分别保持在95%、90%左右,吸附和解吸性能没有明显改变。
该工艺不仅可有效脱除并回收了钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)有价金属,成功净化了磷酸钠,提高了磷酸钠废渣的综合利用率及经济效益,最终达到清洁生产、环境保护和实现循环经济三者的统一。
【关键词】：
【学位授予单位】：北京化工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2009【分类号】：X70【目录】：
ABSTRACT7-17
第一章 绪论17-33
1.1 研究背景17-18
1.2 钒铬用途及毒性简介18-20
1.3 含钒铬废水的处理方法20-25
1.3.1 化学法20-22
1.3.2 化学混凝、吸附法22-23
1.3.3 生物修复法23
1.3.4 电化学法23-24
1.3.5 萃取分离法24
1.3.6 离子交换法24-25
1.4 现有处理技术特点比较及方法的选择25-26
1.5 离子交换的基本理论26-30
1.5.1 离子交换机理26-28
1.5.2 离子交换树脂的选择性28-29
1.5.3 影响树脂吸附的因素29-30
1.6 离子交换技术处理含钒、铬废水的研究进展30-31
1.7 本论文的研究内容31-33
第二章 树脂的筛选及静态吸附行为研究33-45
2.1 引言33
2.2 实验部分33-35
2.2.1 实验原料33-34
2.2.2 实验设备及仪器34
2.2.3 实验方法34-35
2.2.4 计算方法35
2.3 结果与讨论35-43
2.3.1 树脂筛选实验结果35-38
2.3.2 静态影响因素实验38-42
2.3.3 钒、铬在不同高盐介质中的吸附行为42-43
2.4 本章小结43-45
第三章 D301R树脂吸附钒(Ⅴ)铬(Ⅵ)的热力学与动力学研究45-59
3.1 引言45-47
3.1.1 离子交换平衡45-46
3.1.2 离子交换动力学理论46-47
3.2 实验部分47-48
3.2.1 实验设备47-48
3.2.2 实验原料与仪器48
3.2.3 实验方法48
3.3 结果与讨论48-57
3.3.1 等温吸附模型48-50
3.3.2 热力学参数的计算50-52
3.3.3 吸附交换动力学模型及拟合52-54
3.3.4 控制步骤的判断54-57
3.4 小结57-59
第四章 D301R树脂脱除磷酸钠中钒铬的工艺研究59-73
4.1 引言59
4.2 离子交换脱除钒、铬的原理59
4.3 实验方法59-63
4.3.1 实验原料59-60
4.3.2 实验设备及仪器60
4.3.3 实验方法60-62
4.3.4 分析方法62-63
4.3.5 计算方法63
4.4 实验结果与讨论63-72
4.4.1 动态吸附效果的因素63-68
4.4.2 动态解吸实验及结果讨论68-69
4.4.3 循环试验69-72
4.5 小结72-73
第五章 D301R树脂吸附钒铬磷的机理研究73-79
5.1 实验方法73-74
5.1.1 实验原料73
5.1.2 主要仪器73
5.1.3 分析仪器及方法73-74
5.2 树脂的红外光谱分析结果74-76
5.3 扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析结果76-77
5.4 本章小结77-79
第六章 结论与展望79-81
6.1 结论79-80
6.2 展望80-81
参考文献83-87
研究成果及发表的学术论文89-91
作者与导师简介91
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所有离子检验和试验有哪些？
08-11-14 & 发布
一、初中化学常见物质的颜色 （一）、固体的颜色 1、红色固体：铜，氧化铁 2、绿色固体：碱式碳酸铜 3、蓝色固体：氢氧化铜，硫酸铜晶体 4、紫黑色固体：高锰酸钾 5、淡黄色固体：硫磺 6、无色固体：冰，干冰，金刚石 7、银白色固体：银，铁，镁，铝，汞等金属 8、黑色固体：铁粉，木炭，氧化铜，二氧化锰，四氧化三铁，（碳黑，活性炭） 9、红褐色固体：氢氧化铁 10、白色固体：氯化钠，碳酸钠，氢氧化钠，氢氧化钙，碳酸钙，氧化钙，硫酸铜，五氧化二磷，氧化镁 （二）、液体的颜色 11、无色液体：水，双氧水 12、蓝色溶液：硫酸铜溶液，氯化铜溶液，硝酸铜溶液 13、浅绿色溶液：硫酸亚铁溶液，氯化亚铁溶液，硝酸亚铁溶液 14、黄色溶液：硫酸铁溶液，氯化铁溶液，硝酸铁溶液 15、紫红色溶液：高锰酸钾溶液 16、紫色溶液：石蕊溶液 （三）、气体的颜色 17、红棕色气体：二氧化氮 18、黄绿色气体：氯气 19、无色气体：氧气，氮气，氢气，二氧化碳，一氧化碳，二氧化硫，氯化氢气体等大多数气体。 三、初中化学敞口置于空气中质量改变的 （一）质量增加的 1、由于吸水而增加的：氢氧化钠固体，氯化钙，氯化镁，浓硫酸； 2、由于跟水反应而增加的：氧化钙、氧化钡、氧化钾、氧化钠，硫酸铜； 3、由于跟二氧化碳反应而增加的：氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钡，氢氧化钙； （二）质量减少的 1、由于挥发而减少的：浓盐酸，浓硝酸，酒精，汽油，浓氨水； 2、由于风化而减少的：碳酸钠晶体。 四、初中化学物质的检验 （一） 、气体的检验 1、氧气：带火星的木条放入瓶中，若木条复燃，则是氧气． 2、氢气：在玻璃尖嘴点燃气体，罩一干冷小烧杯，观察杯壁是否有水滴，往烧杯中倒入澄清的石灰水，若不变浑浊，则是氢气． 3、二氧化碳：通入澄清的石灰水，若变浑浊则是二氧化碳． 4、氨气：湿润的紫红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则是氨气． 5、水蒸气：通过无水硫酸铜，若白色固体变蓝，则含水蒸气． （二）、离子的检验. 6、氢离子：滴加紫色石蕊试液／加入锌粒 7、氢氧根离子：酚酞试液／硫酸铜溶液 8、碳酸根离子：稀盐酸和澄清的石灰水 9、氯离子：硝酸银溶液和稀硝酸，若产生白色沉淀，则是氯离子 10、硫酸根离子：硝酸钡溶液和稀硝酸／先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 11、铵根离子：氢氧化钠溶液并加热，把湿润的红色石蕊试纸放在试管口 12、铜离子：滴加氢氧化钠溶液,若产生蓝色沉淀则是铜离子 13、铁离子：滴加氢氧化钠溶液，若产生红褐色沉淀则是铁离子 （三）、相关例题 14、如何检验NaOH是否变质:滴加稀盐酸，若产生气泡则变质 15、检验生石灰中是否含有石灰石：滴加稀盐酸，若产生气泡则含有石灰石 16、检验NaOH中是否含有NaCl：先滴加足量稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则含有NaCl。 五、初中化学之三 1、我国古代三大化学工艺：造纸，制火药，烧瓷器。 2、氧化反应的三种类型：爆炸，燃烧，缓慢氧化。 3、构成物质的三种微粒：分子，原子，离子。 4、不带电的三种微粒：分子，原子，中子。 5、物质组成与构成的三种说法： （1）、二氧化碳是由碳元素和氧元素组成的； （2）、二氧化碳是由二氧化碳分子构成的； （3）、一个二氧化碳分子是由 一个碳原子和一个氧原子构成的。 6、构成原子的三种微粒：质子，中子，电子。 7、造成水污染的三种原因：（1）工业“三废”任意排放，（2）生活污水任意排放（3）农药化肥任意施放 8、收集方法的三种方法：排水法（不容于水的气体），向上排空气法（密度比空气大的气体），向下排空气法（密度比空气小的气体）。 9、质量守恒定律的三个不改变：原子种类不变，原子数目不变，原子质量不变。 10、不饱和溶液变成饱和溶液的三种方法： 增加溶质，减少溶剂，改变温度（升高或降低）。 11、复分解反应能否发生的三个条件：生成水、气体或者沉淀 12、三大化学肥料：N、P、K 13、排放到空气中的三种气体污染物：一氧化碳、氮的氧化物，硫的氧化物。 14、燃烧发白光的物质：镁条，木炭，蜡烛（二氧化碳和水）。 15、具有可燃性，还原性的物质：氢气，一氧化碳，单质碳。 16、具有可燃性的三种气体是：氢气（理想），一氧化碳（有毒），甲烷（常用）。 17、CO的三种化学性质：可燃性，还原性，毒性。 18、三大矿物燃料：煤，石油，天然气。（全为混合物） 19、三种黑色金属：铁，锰，铬。 20、铁的三种氧化物：氧化亚铁，三氧化二铁，四氧化三铁。 21、炼铁的三种氧化物：铁矿石，焦炭，石灰石。 22、常见的三种强酸：盐酸，硫酸，硝酸。 23、浓硫酸的三个特性：吸水性，脱水性，强氧化性。 24、氢氧化钠的三个俗称：火碱，烧碱，苛性钠。 25、碱式碳酸铜受热分解生成的三种氧化物：氧化铜，水（氧化氢），二氧化碳。 26、实验室制取CO2不能用的三种物质：硝酸，浓硫酸，碳酸钠。 27、酒精灯的三个火焰：内焰，外焰，焰心。 28、使用酒精灯有三禁：禁止向燃着的灯里添加酒精，禁止用酒精灯去引燃另一只酒精灯，禁止用嘴吹灭酒精灯。 29、玻璃棒在粗盐提纯中的三个作用：搅拌、引流、转移 30、液体过滤操作中的三靠：（1）倾倒滤液时烧杯口紧靠玻璃棒，（2）玻璃棒轻靠在三层滤纸的一端，（3）漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。 31、固体配溶液的三个步骤：计算，称量，溶解。 32、浓配稀的三个步骤：计算，量取，溶解。 33、浓配稀的三个仪器：烧杯，量筒，玻璃棒。 34、三种遇水放热的物质：浓硫酸，氢氧化钠，生石灰。 35、过滤两次滤液仍浑浊的原因：滤纸破损，仪器不干净，液面高于滤纸边缘。 36、药品取用的三不原则：不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。 37、金属活动顺序的三含义：（1）金属的位置越靠前，它在水溶液中越容易失去电子变成离子，它 的活动性就越强；（2）排在氢前面的金属能置换出酸里的氢，排在氢后面的金属不能置换出酸里的氢；（3）排在前面的金属能把排在后面的金属从它们的盐溶液中置换出来。 38、温度对固体溶解度的影响：（1）大多数固体物质的溶解度随着温度的升高而增大，（2）少数固体物质的溶解度受温度影响变化不大（3）极少数固体物质的溶解度随着温度的升高而减小。 39、影响溶解速度的因素：（1）温度，（2）是否搅拌（3）固体颗粒的大小 40、使铁生锈的三种物质：铁，水，氧气。 41、溶质的三种状态：固态，液态，气态。 42、影响溶解度的三个因素：溶质的性质，溶剂的性质，温度。 六、初中化学常见混合物的重要成分 1、空气：氮气（N2）和氧气（O2） 2、水煤气：一氧化碳（CO）和氢气（H2） 3、煤气：一氧化碳（CO） 4、天然气：甲烷（CH4） 5、石灰石/大理石：（CaCO3） 6、生铁/钢：（Fe） 7、木炭/焦炭/炭黑/活性炭：（C） 8、铁锈：（Fe2O3） 七、初中化学常见物质俗称 1、氯化钠 （NaCl） ： 食盐 2、碳酸钠(Na2CO3) ： 纯碱，苏打，口碱 3、氢氧化钠(NaOH)：火碱，烧碱，苛性钠 4、氧化钙(CaO)：生石灰 5、氢氧化钙(Ca(OH)2)：熟石灰，消石灰 6、二氧化碳固体(CO2)：干冰 7、氢氯酸(HCl)：盐酸 8、碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)：铜绿 9、硫酸铜晶体(CuSO4 .5H2O)：蓝矾，胆矾 10、甲烷 (CH4)：沼气 11、乙醇(C2H5OH)：酒精 12、乙酸(CH3COOH)：醋酸 13、过氧化氢(H2O2)：双氧水 14、汞(Hg)：水银 15、碳酸氢钠（NaHCO3）：小苏打 八、物质的除杂 1、CO2（CO）：把气体通过灼热的氧化铜， 2、CO（CO2）：通过足量的氢氧化钠溶液 3、H2（水蒸气）：通过浓硫酸/通过氢氧化钠固体 4、CuO(C):在空气中（在氧气流中）灼烧混合物 5、Cu(Fe) :加入足量的稀硫酸 6、Cu(CuO):加入足量的稀硫酸 7、FeSO4(CuSO4): 加 入足量的铁粉 8、NaCl(Na2CO3):加 入足量的盐酸 9、NaCl(Na2SO4):加入足量的氯化钡溶液 10、NaCl(NaOH):加入足量的盐酸 11、NaOH（Na2CO3）：加入足量的氢氧化钙溶液 12、NaCl（CuSO4）：加入足量的氢氧化钡溶液 13、NaNO3(NaCl):加入足量的硝酸银溶液 14、NaCl(KNO3):蒸发溶剂 15、KNO3（NaCl）：冷却热饱和溶液。 16、CO2（水蒸气）：通过浓硫酸。 九、化学之最 1、未来最理想的燃料是 H2 。 2、最简单的有机物是 CH4 。 3、密度最小的气体是 H2 。 4、相对分子质量最小的物质是 H2 。 5、相对分子质量最小的氧化物是H2O 。 6、化学变化中最小的粒子是 原子 。 7、PH=0时，酸性最 强 ，碱性最 弱 。 PH=14时，碱性最强 ，酸性最弱 。 8、土壤里最缺乏的是 N，K，P 三种元素，肥效最高的氮肥是 尿素 。 9、天然存在最硬的物质是 金刚石 。 10、最早利用天然气的国家是 中国 。 11、地壳中含量最多的元素是 氧 。 12、地壳中含量最多的金属元素是 铝 。 13、空气里含量最多的气体是 氮气 。 14、空气里含量最多的元素是 氮 。 15、当今世界上最重要的三大化石燃料是 煤，石油，天然气 。 16、形成化合物种类最多的元素：碳 十、有关不同 1、金刚石和石墨的物理性质不同：是因为 碳原子排列不同。 2、生铁和钢的性能不同：是因为 含碳量不同。 3、一氧化碳和二氧化碳的化学性质不同：是因为 分子构成不同。 （氧气和臭氧的化学性质不同是因为分子构成不同；水和双氧水的化学性质不同是因为分子构成不同。） 4、元素种类不同：是因为质子数不同。 5、元素化合价不同：是因为最外层电子数不同。 6、钠原子和钠离子的化学性质不同：是因为最外层电子数不同 十一：有毒的物质 1、 有毒的固体：亚硝酸钠（NaNO2），乙酸铅等； 2、 有毒的液体：汞，硫酸铜溶液，甲醇，含Ba2+的溶液(除BaSO4)； 3、 有毒的气体：CO，氮的氧化物，硫的氧化物。 十二：实验室制法 △ 1、实验室氧气： 2KMnO4=====2K2MnO4+MnO2+O2↑ MnO2 2KClO3=======2KCl+3O2↑ △ MnO2 2H2O2=======2H2O+O2↑ 2、实验室制氢气 Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑ (常用) Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑ Mg+H2SO4===MgSO4+H2↑ 2Al+3H2SO4==Al2(SO4)3+3H2↑ Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑ Fe+2HCl===FeCl2+H2↑ Mg+2HCl===MgCl2+H2↑ 2Al+6HCl===2AlCl3+3H2↑ 4、 实验室制CO2: CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑ +H2O 十三：工业制法 1、 O2:分离液态空气 高温 2、 CO2:高温煅烧石灰石（CaCO3=========CaO+CO2↑） 3、 H2：天然气和水煤气 高温 4、 生石灰：高温煅烧石灰石（CaCO3=========CaO+CO2↑） 5、 熟石灰：CaO+H2O==Ca（OH）2 6、 烧碱：Ca（OH）2+Na2CO3=== CaCO3↓+ 2Na OH
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向Cr2(SO4)3的水溶液中加入NaOH溶液，当pH＝4.6时，开始出现Cr(OH)3沉淀，随着pH的升高，沉淀增多；但当pH≥13时，沉淀消失，出现亮绿色的亚铬酸根离子(CrO22－)，其平衡关系如下：&&&&&&&&&&& Cr3＋(紫色)＋3OH－Cr(OH)3(灰绿色)CrO22－(亮绿色)＋H＋＋H2O向0.05 mol/L的Cr2(SO4)3溶液50 mL中加入1.0 mol/L NaOH溶液50 mL，充分反应后，溶液中可观察到的现象为
A．溶液为紫色B．溶液中有灰绿色沉淀C．溶液为亮绿色D．无法判断
题型：单选题难度：中档来源：同步题
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据魔方格专家权威分析，试题“向Cr2(SO4)3的水溶液中加入NaOH溶液，当pH＝4.6时，开始出现Cr(O..”主要考查你对&&沉淀溶解平衡&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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沉淀溶解平衡
沉淀溶解平衡:1、定义：在一定条件下，当难容电解质的溶解速率与溶液中的有关离子重新生成沉淀的速率相等，此时溶液中存在的溶解和沉淀间的动态平衡，称为沉淀溶解平衡。 例如:2、沉淀溶解平衡的特征： (1)逆：沉淀溶解平衡是可逆过程。 (2)等： (3)动：动态平衡，溶解的速率和沉淀的速率相等且不为零。 (4)定：达到平衡时，溶液中各离子的浓度保持不变， (5)变：当外界条件改变时，溶解平衡将发生移动，达到新的平衡。 3、沉淀溶解平衡的影响因素 (1)内因：难溶电解质本身的性质。 (2)外因 a．浓度：加水稀释，沉淀溶解平衡向溶解的方向移动，但不变。 b.温度：多数难溶电解质溶于水是吸热的，所以升高温度，沉淀溶解平衡向溶解的方向移动，同时变大。 c.同离子效应：向沉淀溶解平衡体系中，加入含原体系中某离子的物质，平衡向沉淀生成的方向移动，但不变。 d．其他：向沉淀溶解平衡体系中，加入可与体系巾某些离子反应生成更难溶的物质或气体的物质，平衡向溶解的方向移动，不变。沉淀溶解平衡的应用：
1．沉淀的生成 (1)意义：在涉及无机制备、提纯工艺的生产、科研、废水处理等领域中，常利用生成沉淀来达到分离或除去某些离子的目的。 (2)方法 a．调节pH法：如工业原料氯化铵中含杂质氯化铁，使其溶解于水，再加入氨水调节pH至7～8，可使转变为沉淀而除去。 &b．加沉淀剂法：如以等作沉淀剂，使某些金属离子如等生成极难溶的硫化物 等沉淀，也是分离、除杂常用的方法。说明：化学上通常认为残留在溶液中的离子浓度小于时即沉淀完全。 2．沉淀的溶解 (1)意义：在实际工作中，常常会遇到需要使难溶物质溶解的问题、根据平衡移动原理，对于在水中难溶的电解质，如果能设法不断地移去沉淀溶解平衡体系中的相应离子，使平衡就会向沉淀溶解的方向移动，使沉淀溶解。 (2)方法 a．生成弱电解质：加入适当的物质，使其与沉淀溶解平衡体系中的某离子反应生成弱电解质。如向沉淀中加入溶液，结合生成使的溶解平衡向右移动。 b．生成配合物：加入适当的物质，使其与沉淀反应生成配合物。如:c．氧化还原法：加入适当的物质，使其与沉淀发生氧化还原反应而使沉淀溶解。d．沉淀转化溶解法：本法是将难溶物转化为能用上述三种方法之一溶解的沉淀，然后再溶解：如向中加入饱和溶液使转化为再将溶于盐酸。 3．沉淀的转化 (1)实质：沉淀转化的实质就是沉淀溶解平衡的移动。一般来说，溶解度小的沉淀转化成溶解度更小的沉淀容易实现。&例如&(2)沉淀转化在工业上的应用在工业废水处理的过程中，用FeS等难溶物作沉淀剂除去废水中的重金属离子．固体物质的溶解度:
绝对不溶解的物质是不存在的，任何难溶物质的溶解度都不为零。不同的固体物质在水中的溶解度差别很大，可将物质进行如下分类：
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