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纸张表面施胶剂的应用实验设计
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 纸张表面施胶剂的应用实验设计&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &景宜，凡霞&&&&(南京林业大学，江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏南京210037)&&&&摘要:利用DOE(Design&of&Experiment)实验设计方法中的Plackett－Burman和全因子设计方法，采用乳液聚合法，以酶转化淀粉作为乳化剂，以聚苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸丁酯作为单体合成纸张表面施胶剂。结果表明:引发剂用量(A)、反应温度(B)、滴加时间(C)以及单体用量与反应温度的交互作用(AC)是影响成纸表面强度的关键因子;建立了纸张表面强度(S)与各关键因子之间的数学模型:S=－17.375&0+196.259A+1.5B+48.375&0C－41.25AC，并对数学模型进行了验证。最佳合成条件为:淀粉酶反应温度80℃，淀粉酶反应时间10&min，淀粉与单体质量比为1∶1，丙烯酸的质量分数为2%，单体苯乙烯与丙烯酸丁酯质量比为6∶1，引发剂H2O2与FeSO4质量比为1∶1。合成表面施胶剂的固含量(质量分数)为26.13%，黏度为28.3&mPa?s，玻璃化温度为70.72℃。&&&&关键词:纸张;表面施胶剂;DOE;表面强度&&&&中图分类号:TS727文献标志码:A文章编号:(83－04&&&&我国木薯淀粉资源丰富，原料价格低。木薯淀粉无异味，适用于需精调气味的产品(例如食品或化妆品中)，且与其他淀粉(如玉米淀粉)相比，在理化性能方面具有其特有的不可替代的特性，如黏度比玉米淀粉高、渗透力强、成膜性好，而蛋白质、灰分含量比玉米淀粉低。然而，木薯原淀粉在糊液耐高温、耐酸性、耐剪切性等方面存在不足，因此对木薯淀粉进行改性研究，使之应用于实际具有重要的意义［1－2］。&&&&笔者以酶转化淀粉作为乳化剂，降低原淀粉黏度，改善其流动性;再将酶转化淀粉与单体苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸丁酯接枝共聚，合成一种新型的聚合物表面施胶剂［3－5］。利用DOE实验设计方法，分析影响表面施胶剂合成效果的关键因子并建立它们之间的数学模型。在该合成工艺中，酶转化淀粉既作为乳化剂，又作为反应原料;苯乙烯和丙烯酸丁酯作为疏水性基团，苯乙烯的成膜性很好，但很脆，而丙烯酸丁酯正好弥补了苯乙烯成膜方面的缺陷;丙烯酸是一种亲水性单体，适当的丙烯酸用量可以提高施胶液的交联密度，增加胶膜的内聚能，有利于胶膜交联网状结构的形成，从而进一步提高胶膜的成膜性和耐水性。最终合成的表面施胶剂应用于纸张表面施胶来提高纸张的印刷表面性能、抗水性能、耐破度等。&&&&1?材料与方法&&&&1．1原料&&&&木薯原淀粉(泰国嘉吉)、淀粉酶(诺维信公司)、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、Feton引发剂(H2O2+FeSO4)、杀菌剂(Hercules公司)、未施胶原纸(定量70&g/m2，华泰集团)、氧化淀粉(广西明阳淀粉有限公司)。&&&&1．2实验仪器&&&&四口圆底烧瓶、球形冷凝管、恒压漏斗、酒精温度计、强力恒速搅拌机、恒温水浴锅、电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、实验室涂布机、实验室多用途压光机、IGT拉毛强度测定仪、Cobb仪和纸张耐破度测定仪。&&&&1．3表面施胶剂的合成&&&&在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计，以及有氮气保护的五口烧瓶中加入一定量的水和原淀粉，使原淀粉充分分散润胀。然后慢慢升温至70～80℃，加入一定量的淀粉酶，酶解一定时间后再加入Feton引发剂，同时向反应体系中缓慢滴加一定量的苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸丁酯的混合物，滴加时间为200&min。反应结束调节pH为3.0～3.2，最终得到红棕色液体即为表面施胶剂。&&&&1．4表面施胶液的配制&&&&(1)氧化淀粉的糊化。向装有搅拌器的四口烧瓶中加入已配好的质量分数为10%的氧化淀粉溶液，搅拌并缓慢升温至(95±3)℃，保温30&min，然后降温至60～70℃，待其与表面施胶剂复配［6］。&&&&(2)氧化淀粉与表面施胶剂的复配。将降温至60～70℃的糊化淀粉与合成的表面施胶剂复配，其中表面施胶剂的质量占绝干氧化淀粉质量的3%，复配完后加水使得施胶液的质量分数为10%。&&&&1．5表面施胶及压光&&&&将准备好的70&g/m2表面未施胶原纸和已经复配好的表面施胶液于K303&MULTI&COATPR施胶仪(英国RK&Print&Coat&Instruments&Ltd．公司)上进行手动施胶，控制施胶量在1～2&g/m2。施胶完毕后，需将施胶后的纸张于120℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥15&s。&&&&施胶后的纸张于实验室多用途压光机(上海普利赛斯有限公司)上进行压光，压光压力为100kN/m，90℃。&&&&1．6性能检测&&&&纸张性能检测:定量、印刷表面强度、施胶度(Cobb表面吸水重量法)、耐破度分别参照国标GB/T&451.2―2002、国标GBT&97、GBT&461.3―2005和GB/T&454.15―1997方法［7］。共聚物的性能检测:固含量、pH、黏度、总电荷量、玻璃化温度分别参照(GB/T&89)、GB/T&8325―87、GB/T&、电荷滴定法和GB/T&04方法［8］。&&&&2?结果与分析&&&&2．1&Plackett－Burman设计&&&&Plackett－Burman设计是实验次数最少的一种筛选因子的设计方法。但是该方法的分辨率低，影响该合成反应的主效应将会与二阶交互效应混杂。与一般的部分因子设计不同的是，其只能用于筛选因子，特别是在因子个数较多，实验费用较昂贵，且不考虑任何交互作用的情况下使用Plackect－Bur-man设计［9－10］。&&&&影响酶转化淀粉接枝苯乙烯/丙烯酸/丙烯酸丁酯表面施胶剂的合成因素有9种:淀粉酶反应温度、淀粉酶反应时间、淀粉与单体质量比、单体苯乙烯(St)与丙烯酸丁酯(BA)质量比、丙烯酸(AA)的用量、引发剂(H2O2－FeSO4)用量、引发剂H2O2与FeSO4质量比、单体滴加时间和反应温度。&&&&采用Plackect－Burman设计对影响酶转化淀粉接枝苯乙烯/丙烯酸/丙烯酸丁酯表面施胶剂的合成因素进行2水平筛选实验，从9个因子中初步筛选出对最终的输出结果影响较大的因子。实验设计见表1。&&&&用Plackett－Burman实验设计的方法设计完成后，按照所设计的条件及随机的顺序依次进行实验，然后将合成好的12组表面施胶剂按照一定的量分别与氧化淀粉复配施胶于原纸后的纸张性能如表2所示。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&利用Minitab软件分析得出的影响纸张表面强度的关键因子分析效应见图1。&&&&&&&&&&&&&&&&&&从图1可以看出，经过Plackett－Burman实验，初步筛选出影响施胶后纸张表面强度的关键因子为:反应温度(B)、引发剂用量(A)和单体滴加时间(C)。在以下全因子设计中，根据前期单因素实验，确定淀粉酶最适反应条件为:淀粉酶与单体比例为0.333，反应温度为80℃，反应时间为10&min，待酶解反应完成后再滴加其他化学品。同时，在全因子设计中，研究反应温度、引发剂用量和单体滴加时间3个关键因子之间是否存在着交互作用，建立原纸表面强度与3个关键因子之间的数学模型。&&&&2．2全因子设计&&&&实验设计及施胶后纸张的表面强度见表3。&&&&&&&&&&&&&&&&&&利用全因子设计表明引发剂用量、反应温度和滴加时间仍然为影响表面强度的关键因子;同时，引发剂用量和滴加时间存在着交互作用，即引发剂用量对合成效果的影响依赖于滴加时间所处的水平。&&&&2．2．1回归模型的建立与验证&&&&通过表3可知，影响纸张表面强度主要是反应温度(B)、引发剂用量(A)、滴加时间(C)以及引发剂用量与滴加时间之间的交互作用(AC)。去掉不显著的因子AB和BC，重新进行分析，建立上述因子影响表面强度的数学模型，然后评估调整后的模型。可以得出关于施胶后纸张表面强度(S)的数学模型:&&&&S=－17.375&0+196.259A+1.5B+48.375&0C－41.25AC。&&&&利用Minitab软件及上述建立的数学模型，对实验结果进行最优化评价。结果表明:当引发剂用量(质量分数)为0.9%、反应温度为85℃和滴加时间为3&h时，表面施胶后成纸的表面强度理论数值应该达到320.5&cm/s;而表3实际实验标准序中第8组实验表面强度达到322&cm/s，说明建立的数学模型能达到设定的目标。&&&&结合以上分析的关键因子的水平设定，表面施胶剂合成条件如下:单体苯乙烯与丙烯酸丁酯质量比为6∶1，引发剂H2O2与FeSO4质量比为1:1，反应温度为85℃，单体滴加时间为3&h。在相同的合成条件下合成了10份表面施胶剂样品，将其与氧化淀粉复配(氧化淀粉的质量分数为10%，施胶剂的质量占绝干氧化淀粉的3%，施胶液的质量分数为10%)，再进行施胶、压光。1～10号施胶后的纸张的表面强度分别为318、305、323、320、345、318、340、308、298、311&cm/s。所测表面强度的95%平均值置信区间为308.05～329.15&cm/s，在以上合成条件下合成的10个表面施胶剂的样品经施胶压光后，所得的表面强度的值大多数也正好位于95%平均值置信区间内，说明关于表面强度的回归数学模型是正确可靠的。&&&&2.3共聚物的红外光谱(FT－IR)分析&&&&共聚物红外光谱图见图2。&&&&&&&&&&&&&&&&&由图2可以看出［8］，3&374&cm－1处是该共聚物的主链淀粉中的羟基伸缩振动吸收峰;2&926&cm－1处是该共聚物支链上丙烯酸―COOH中的OH的伸缩振动吸收峰，1&729&cm－1处是该共聚物支链上丙烯酸―COOH中的C&O的伸缩振动吸收峰;1&077&cm－1处是该共聚物支链上的丙烯酸丁酯中C―O的伸缩振动吸收峰，1&729&cm－1处也可以理解为是该共聚物支链上丙烯酸丁酯中C&O的伸缩振动吸收峰;1&451、1&492、1&600&cm－1处是该共聚物支链上苯乙烯中苯环骨架的伸缩振动吸收峰，699、759&cm－1处是该共聚物支链上苯乙烯中一取代苯环的C―H弯曲振动出现的吸收峰。以上均说明了单体苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸丁酯都已接枝到了酶转化后的淀粉上。但3&060&cm－1处的烯烃中C―H的伸缩振动吸收峰说明了该聚合物中还存在有少量的单体未接枝上去，这与接枝反应的实际情况是相符的。该合成表面施胶剂的外观为红棕色液体，固含量(质量分数)为26.13%，pH=2.24，黏度为28.3mPa?s，总电荷量为10.81&c/g，玻璃化温度为70.72℃。&&&&3?结论&&&&(1)引发剂用量(A)、反应温度(B)、滴加时间(C)以及单体用量与反应温度的交互作用(AC)是影响成纸表面强度的关键因子;纸张表面强度(S)与各影响因素之间的数学模型为S=－17.375&0+196.259A+1.5B+48.375&0C－41.25AC&&&&(2)表面施胶剂最佳合成条件为:淀粉酶反应温度为80℃;淀粉酶反应时间为10&淀粉与单体质量比为1∶1;丙烯酸的质量分数为2%;单体苯乙烯与丙烯酸丁酯质量比为6∶1;引发剂H2O2与FeSO4质量比为1∶1。&&&&(3)合成表面施胶剂的外观呈红棕色液体，固含量26.13%，pH=2.24，黏度28.3&mP?s，总电荷量10.81&c/g，玻璃化温度70.72℃，符合表面施胶剂的使用要求。且FT－IR图表明了各个单体已接枝到该合成表面施胶剂上。参考文献:［1］Tamao&H，Seiko&N，Keiji&K．A&surface&analytical&approach&to&thestructure&of&starch&granules［J］．The&Japanese&Society&of&Applied&Glycoscience，－162．［2］邹建，刘亚伟，郑岩，等．交联羟丙基木薯淀粉性质研究［J］．食品科学，):79－83．［3］孙慧敏，马晓军．木薯淀粉及木薯变性淀粉性质比较研究［J］．食品工业科技，－84．［4］Echeverria&I，Silva&I，Goni&I，et&al．Ethyl&methacrylate&grafted&ontwo&starches&as&polymeric&matrices&for&drug&delivery［J］．J&ApplPolym&Sci，):523－536．［5］Zhu&C，Kou&X，You&Y，et&al．Synthesis&and&biodegradation&of&starch-graft-poly(hexylene&adipate)［J］．J&Appl&Polym&Sci，2003，89(3):848－854．［6］李建文，詹怀宇，邱化玉．苯丙无皂乳液表面施胶剂的合成及应用［J］．造纸科学与技术，):66－67．［7］石淑兰，何福望．制浆造纸分析与检测［M］．北京:中国轻工业出版社，2006．［8］曾元儿，张凌．仪器分析［M］．北京:科学出版社，2007．［9］马逢时，刘传冰．六西格玛管理统计指南―MINITAB使用指导［M］．北京:中国人民大学出版社，2007．［10］吴嘉晟，郑大兴．制造业六西格玛应用手册［M］．北京:中国人民大学出版社，2004．(责任编辑：李燕文)
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聚酯型聚氨酯的合成及其对纸张强度性能影响的研究论文
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产&&&&地: 山东泰安
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交货地点: 山东泰安
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一、简介&&&QX-07纸张干强度增加剂已经被广泛应用于各类纸和纸板的生产过程中，用以显著增加纸和纸板的干强度，降低优质原材料消耗、降低生产成本；或者提高产品档次，以满足用户不断提出的越来越高的质量要求。二、高级纸张干强度增加剂XQ-07型简介&&&高级纸张干强度增加剂为合成改性聚酰胺树脂，属两性复合型、近电中性。大量生产实践证明，XQ-07具有优良的增干强度效能，对瓦楞纸的增干强度效果尤为明显。三、物理指标
外观：淡黄色液体
含量：12±1
四、应用功能1、主要功能：提高环压强度＞20%2、其它功能（视抄造条件而定）3、提高裂断长30%-50%4、拉强纤维间的粘结，避免年毛掉粉现象5、增强纸张的防潮性能五、作用机理&&&XQ-07纸张干强度增加剂是通过要纸浆中形成大量氢键，进而在纸机干燥过程中形成大量交联键而发挥作用的，XQ-07分子中含有大量的羟基、
酰胺基和羧基等活性基因，当被加入纸浆后迅速地吸附在纤维表面，并与纤维表中的羟基形成大量的氢键结合；在纸机干燥过程中，进而形成大量的交联结合，从而显著提高其结合强度，达到增加纸张干强度的目的。六、XQ-07型高级纸张干强度增加剂简介&&&XQ-07型高级纸张干强度增加剂为合成改性聚酰胺聚脂树脂，属两性复合型离子型、偏阳离子性。大量生产实践证明，XQ-07具有优良的增干强度效能，尤其使用于各类纸箱纸板的生产。七、应用功能1、主要功能：提高耐折度? 30―200%2、裂断长提高30%-50%
3、其它功能（视抄造条件而定）4、提高环压度―10%5、促进施胶，显著降低明矾用量6、增加填料及纤维间的粘结，避免掉毛掉粉现象7、改善助留助滤效果，提高湿部湿强度八、作用机理&&&XQ-07纸张干强剂增加剂是通过要纸浆中形成大量氢键而发挥作用的，XQ-07分子中含有大量的羟基、胺基、酰胺基和羧基等活性基因，当被加入纸浆后迅速地吸附在纤维表面，并与纤维表中的羟基形成大量的氢键结合；进而显著提高其结合强度，达到增加纸张干强度的目的。九、贮存&&&放置阴凉干燥处保质期3个月。
25/200公斤塑料桶装，也可以根据客户要求进行包装。
供应详情价格
4200 元/吨
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纸张干强剂 PDA的详细描述：
干强剂是造纸工业中增加纸张强度的一类重要化学品，许多水溶性的，与纤维能形成氢键结合的高聚物都可以成为干强剂。干强剂通常用于补偿添加填料或低等级的纤维（如再生纤维）所引起的纸强度的下降。
天然和合成干强剂大部分都是亲水性高分子,这些高分子分散在纤维之间增加了纤维间成键数量,从而达到提高纸张强度的目的。大多的干强剂都含有接在主链环上的阳离子基团,这样就增加了聚合物和纤维间的结合力,提高了聚合物的留着性。常用的干强剂有天然聚合物如及其改性物(如阳离子淀粉、阴离子淀粉)、合成聚合物如聚酰胺、乙二醛聚丙烯酰胺和聚醇等以及其它水溶性天然产物类干强剂。在大多数情况下,仅加入质量分数0.1%~0.35%的该类物质就可达到有效的干强效果。我国则以和改性淀粉为主。
纸的强度是受多种因素影响的,首先取决于成纸中纤维间的结合力和纤维本身的强度,以及纸中纤维的排列和分布。而最主要的是间结合力,纤维的结合力一般有四种:化学键、氢键、范德华力和纤维表面交织力。其中氢键结合力是纸张结合强度产生的主要方式,分子的羟基相当多,由无数微纤维相互间形成的氢键结合力是很大的,这是干强度产生的主要原因。干强剂从其分子结构的特点来看大都是含有多羟基的高分子聚合物,这就是与纤维素分子间形成氢键结合的基础,干强剂分子中的氢键形成基团与纤维表面的羟基形成氢键。如淀粉的自由羟基
参与了纤维表面纤维素分子氢键的形成,所以淀粉增加了内部纤维的结合力,在两束纤维间的自然结合面上增加了氢键的数量。同时干强剂对纸页成形过程有一定的改进作用,干强剂此时起高效分散剂的作用,即干强剂使浆中纤维分布更均匀,提供了更多的纤维间以及纤维与高分子间结合,从而提高了干强度。
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谁能帮设计一个实验，干强剂对纸张强度的影响，急求
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能再说清楚一点吗？是造纸的时候加的干强剂还是加工纸的时候加的背涂液？测你这个的目的是什么？ 你加的是哪种干强剂？
是造纸的时候加的干强剂，
主要是测试干强剂对纸张强度的影响的那几个主要指标，最好有步骤。。谢谢了
你们正常加多少？百分之零点几？
就是设一个试验
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