清华大学有没有定电位电解法原理仪

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92仪器分析[第三章电解分析法与库伦分析法]山东大学期末考试知识点复习
第三章电解分析法与库仑分析法；重点内容概要；电解是借助于外加电源的作用实现化学反应向着非自发；按进行电解后所采用的计量方法的不同，这种分析方法；一、电解分析法；电解分析法是建立在电解基础上的一种电化学分析方法；1．电解分析原理；在电解分析中，需要精确控制电解电位，以保证所需物；E分=E阳一E阴；式中E阳与E阴分别表示阳极析出电位与阴极析出电位；但在实际电解时
电解分析法与库仑分析法重点内容概要电解是借助于外加电源的作用实现化学反应向着非自发方向进行的过程。加直流电压于电解池的两个电极上，使溶液中有电流通过，物质在电极上发生氧化还原反应而分解，就产生了电解。按进行电解后所采用的计量方法的不同，这种分析方法可以分为电解分析法和库仑分析法。一、电解分析法电解分析法是建立在电解基础上的一种电化学分析方法。利用电解将待测组分从一定体积溶液中完全沉淀在阴极上，电解结束后，通过准确称量阴极质量的增加量的方法来确定溶液中待测离子的浓度。这种方法既可以用来分离出待测物质，也可以除去某些杂质。电解分析法在分析时不需要基准物质和标准溶液。1．电解分析原理在电解分析中，需要精确控制电解电位，以保证所需物质的完全析出。
对于一个电极过程来说，分解电压与电解电位具有以下关系：E分=E阳一E阴式中E阳与E阴分别表示阳极析出电位与阴极析出电位。但在实际电解时，析出物质所需的实际分解电压要比理论分解电压大，这主要是由于超电位的影响，包括阳极超电位η+和阴极超电位η-，同时，外加电压还需包括电解池的电压降iR，则实际分解电压应为E=(E++η+)一(E-+η-)+iR2．恒电流电解分析法恒电流电解分析是在电解过程中，保持电流在2～5 A之间，而电压发生变化，并最终稳定在H2的析出电位。这种分析方法需要保持较大的电流，所导致的外加电压变化较大。主要的优点是电解速度快，分析时间短，但选择性较差，当多种离子共存时，一种还未析出完全，另一种也将开始沉淀。3．控制阴极电位电解分析控制阴极电位电解过程中，若仅有一种物质在电极上析出，且电流效率为100％，则电流与电解时间的关系表示为 浓度与时间关系为 其中，A为电极面积(cm2)，D为扩散系数(cm2?s-1)，V为溶液体积(mL)，δ为扩散层厚(cm)，t为电解时间(s)。 电解完成X所需的时间为 电解完成99．9％所需的时间为 可见电解完成的程度与原始浓度无关，与体积V成正比，与电极面积∧成反比。同时还与扩散系数D以及扩散层厚度δ有关。二、库仑分析法1．库仑分析基本原理法拉第电解定律给出了电解过程中消耗的电量Q与电极上析出物质量m之间的关系 式中m为析出物质的质量(单位为g)；M为其摩尔质量；n为电极反应中转移的电子数；F为法拉第常数(96 487C)；Q为电量(单位为C)。2．控制阴极电位库仑分析法控制阴极电位的库仑分析法是在电解过程中控制工作电极电位相对于参比电极保持不变，只有当待测物质在电极上发生反应，电解电流趋近于零时，才表示该物质已被完全电解，测量电解过程中消耗的电量，然后按法拉第电解定律即可计算出待测物质的含量。控制阴极电位库仑分析法中的电量可以由以下几种方式求出：(1)化学库仑计
常用的有氢氧库仑计和库仑式库仑计。氢氧库仑计通常由带活塞并安装有两个铂电极的玻璃管做电解管，管内装有0．500 mol?L-1的K2SO4或Na2SO4电解液，当电解电流通过时，Pt阴极上析出H2，Pt阳极上析出O2。在标准状态(0℃，100 kPa)下，每库仑电量相当于析出0．174mL氢氧混合气体。如果电解后产生的混合气体体积为V，则消耗的电量为 电解产物的质量为 库仑式库仑计的每次测量经过两次电解过程。首先将待测金属离子在库仑计中电解，其在阴极上沉积后，将电极反向，恒电流电解，使沉积的金属再全部溶解，则电量为Q=it。(2)电子积分仪 (3)作图法控制阴极电位库仑分析法中电解电流随时间发生变化，则其电量为 当t相当大时，10kt可以忽略，则 由lgit对时间做图，得到直线斜率为K，截距为lg i0。将做图求得的i0和K代人 即可求出消耗的电量。由于库仑分析法中是由电量来计算反应物的质量，则电解过程通过的电量必须全部用来使待测物质发生反应，即电流效率要为100％。但在实际电解过程中，存在一些影响电流效率的因素，则实际电流效率可表示为 3．库仑滴定法库仑滴定法属于恒电流库仑分析法。它是利用电解所产生的试剂与待测物质反应，通过选择合适的滴定反应，以保证有100％的电流效率。库仑滴定法的特点是：①不需要化学滴定和其他仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量，不稳定的滴定剂可以电生产生；②电流和时间可以准确测定；③灵敏度高，准确度好；④易实现自动化。库仑滴定法的电量计算式为Q=it。4．微库仑分析法与库仑滴定法相似。利用电生滴定剂来滴定待测物质，其电解电流随待测物质含量大小自动调节，电量由式 求得，又称动态库仑分析。该法比较灵敏，且常用于微量物质的测定，故习惯将其称为微库仑法。微库仑仪的主要部分有库仑滴定池、微库仑放大器和积分仪等。在微库仑池中有四支电极――指示电极和参比电极(组成指示电极对)，发生阳极和发生阴极(组成电解电极对)。在测定时，试样进入电解池前电解液和微量滴定剂的浓度一定，指示电极和参比电极的电压E测为定值。同时设定偏压为E偏，且E测=E偏，则△E=0，i电解=0，体系处于平衡状态。当试样进入后，滴定剂浓度减小，△E≠O，平衡状态被打破，产生一个对应于△E量的电流输出到工作电极，开始电解，直到恢复为原来浓度，此时△E=O。终点到达，电解自动停止。滴定所消耗的电量可由积分仪显示。微库仑法具有快速、灵敏、准确、较好的选择性、自动指示终点、取样量少等优点。包含各类专业文献、生活休闲娱乐、高等教育、外语学习资料、专业论文、幼儿教育、小学教育、92仪器分析[第三章电解分析法与库伦分析法]山东大学期末考试知识点复习等内容。　
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