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饲料和食品中三聚氰胺的毒性及残留检测方法的研究进展
发布时间： 16:13 下载：0 次
三聚氰胺本是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，被部分不法商贩利用，添加在饲料和食品中以造成表观蛋白质含量较高的假象。自2007 年从中国进口的掺杂三聚氰胺的小麦蛋白粉原料引起的美国宠物食品污染事件后，陆续从大米粉、饲料、奶粉、鸡蛋等高蛋白类食品中发现三聚氰胺，已造成了严重的食物安全事故。文章综合了近几年有关三聚氰胺检测的最新报道，介绍了其毒性机理，首次从食品和饲料两个方面详尽论述了三聚氰胺现有的前处理方法和仪器方法，指出选择合适的提取方法和净化方法的重要性，为今后新方法开发提供参考。人直接喝三聚氰胺真的没有问题吗，通过人体... | 问答 | 问答 | 果壳网 科技有意思
人直接喝三聚氰胺真的没有问题吗，通过人体的排毒系统可以有效排出吗？
我想人的排毒能力再强，直接喝三聚氰胺也承受不了吧。
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毒性研究三聚氰胺本身為低毒性[5]，一般成年人身體會排出大部分的三聚氰胺，不過如果與三聚氰酸並用，會形成無法溶解的氰尿酸三聚氰胺，造成嚴重的腎結石。[6]已经有报道称，三聚氰胺在人体的消化过程中，特别是在胃酸的作用下，自身即可能部分转化为三聚氰酸，而与未转化部分形成结晶。急性毒性三聚氰胺對老鼠的半數致死量為每公斤3248毫克。對於兔子半數致死量則超過每公斤1000毫克。[7]根据1945年的一个实验，将大剂量的三聚氰胺饲喂给猪、兔和狗后没有观察到明显的急性中毒现象。[8]蘇聯在1980年代的一次研究，顯示氰尿酸三聚氰胺的毒性要大於三聚氰酸或三聚氰酸本身。[9]對於老鼠與兔子，氰尿酸三聚氰胺的半數致死量為每公斤4.1克（直接進入胃中）或每公斤3.5克（透過吸收），而三聚氰胺相比則分別為6.0與4.3克。一項毒物學研究也證實回收的受污染寵物飼料中，三聚氰酸與三聚氰胺並用，是造成貓嚴重腎衰竭的主因。 [10]慢性毒性長期攝取三聚氰胺可能造成生殖能力損害、膀胱或腎結石、膀胱癌等。[11][12][13][14][15]1983年的美國針對三聚氰胺進行動物實驗研究，发现用三聚氰胺高劑量（4500 ppm or 263 mg/kg bw/day）和持續（兩年）地餵食雄鼠会造成其膀胱結石，並增加其膀胱、尿道出现惡性腫瘤的風險。[16][17]对于三聚氰胺形成肾结石的机理并不是很清楚，有研究认为，三聚氰胺常混合有結構類似的氰尿酸，在摄入人体進入肾细胞后，三聚氰胺会与氰尿酸结合形成結晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。由于三聚氰胺微溶于水，经常饮水的成年人体内不易形成三聚氰胺结石，但饮水较少且肾脏狭小的哺乳期婴儿体内，则较易形成结石。[/bold]18][19][20]為因應2007年发生的牲畜飼料含三聚氰胺事件，美國食品藥物管理局（FDA）於日發佈風險評估報告，討論家禽、魚類內含三聚氰胺對人類健康之影響，[bold]文章指出人體可容忍的每日攝取量（Tolerable Daily I TDI）為0.63毫克／每公斤體重／每天（mg/kg bw/day）。此值是根據動物實驗中（持續13週的大鼠實驗）所觀查到最低的「無有害作用值」（reported no-observed-adverse-effect- NOAEL）, 63 毫克／每公斤體重／每天，再除以100的安全系數（safety margin）以考量物種間的差異。舉例而言，一個體重60公斤的人若每天累積攝取三聚氰胺達37.8毫克以上，將會有健康風險。[/bold]21]日，FDA進一步把TDI：0.63毫克／每公斤體重／每天除以安全係數10下修得到0.063毫克／每公斤體重／每天（應對健康無害的攝取量），並假設一個60公斤的成年人若每天摄入1.5公斤遭三聚氰胺污染的食物，只要被污染食物中三聚氰胺含量低於2.5ppm，该人應無立即健康的風險。[22]另外，在上述日發表的文章中，亦認為現有檢測方法可檢出之最低含量為50ppb（0.05ppm）。[21]来自维基百科 三聚氰胺话说回来，拿三聚氰胺来举例子是很找抽的，这危机沟通做得很失败“一位记者朋友刚参加茅台集团关于塑化剂危机的媒体沟通会，她吃惊发现沟通会变成批判会：茅台批判消费者大惊小怪、媒体小题大作。茅台的危机沟通核心是放在「我关注什么」之上，但真正有效的危机沟通应该是迎合「你关注什么」，即危机沟通的三大维度：你的悲伤我理解、你的困惑我关注、你的立场我尊重。”via 林景新 新浪微博
1. 我观察凡是言辞激烈的讨论者都对“中毒”的概念不明确. 中毒有很多种情况, 人体新陈代谢过程其中重要作用就是排毒. 健康正常的成年人饮用含三聚氰胺的酒水和奶粉代谢是没有问题的. 这一点此叫兽说的没有问题. 但同时会很大程度增加身体代谢负担, 一段时间的引用或一次性大量引用也会导致疾病. 2. 化学上讲三聚氰胺单体是超级含氮体. 极少量三聚氰胺做为塑化剂或表面活性剂存在是十分管用的, 我虽然不懂酒但是塑化剂也能影响酒的口感. 除此之外如奶粉中使用三聚氰胺的根本目的是为了过质检. 奶粉蛋白质含量是奶粉分级的指标之一. 三聚氰胺廉价又多氮, 不缜密的检测手段容易过关. 三聚氰胺本身对人体无害, 重点是可分解出氰化物．此物致命．虽然在高温下才可分解, 但人体代谢过程中参与酶众多, 也许会有酶在其合适条件下致其分解. 婴儿和奶粉致肾结石其实很多是因为长期使用又发现的晚导致不可救.3. 此叫兽身份值得怀疑. 北大叫兽并不能说明什么问题, 我认为有可能是外聘叫兽, 或者学校与社会的实习顾问一类的人物. 有人说他出来说话不应代表北大, 结合语境我认为这次是茅台商业操作.
没看到原文，不知道是否被记者断章取义
教授说的是成年人喝了三聚氰胺超标的牛奶不用害怕。那个傻瓜会喝三聚氰胺？再说三聚氰胺也不是液体。
一句话，如果三聚氰胺没有毒，那么，氰化钾就可以吃了。。
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原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
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公司所在地：山东济南
品&&牌：上海伍丰电 话:0,
联系人：周勤涛
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三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序，成立了由中国疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上，参考美国食品药品管理局(FDA)和美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺检测方法，开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究，制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。高效液相色谱法(HPLC)
试样用三lv乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
3.2 试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 甲醇：色谱纯。
3.2.2 乙腈：色谱纯。
3.2.3 氨水：含量为25％～28％。
3.2.4 三lv乙酸。
3.2.5 柠檬酸。
3.2.6 辛烷磺酸钠：色谱纯。
3.2.7 甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用。
3.2.8 三lv乙酸溶液(1％)：准确称取10 g 三lv乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。
3.2.9 氨化甲醇溶液(5％)：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用。
3.2.10 离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。
3.2.11 三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%。
3.2.12 三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液(3.2.7)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。
3.2.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。使用前依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化。
3.2.14 定性滤纸。
3.2.15 海砂：化学纯，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅(SiO2)含量为99％。
3.2.16 微孔滤膜：0.2 &m，有机相。
3.2.17 氮气：纯度大于等于99.999％。
3.3 仪器和设备
3.3.1 高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
3.3.2 分析天平：感量为0.0001 g和0.01 g。
3.3.3 离心机：转速不低于4000 r/min。
3.3.4 超声波水浴。
3.3.5 固相萃取装置。
3.3.6 氮气吹干仪。
3.3.7 涡旋混合器。
3.3.8 具塞塑料离心管：50 mL。
3.3.9 研钵。
3.4 样品处理
3.4.1 提取
3.4.1.1 液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等
称取2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三lv乙酸溶液(3.2.8)和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于4000 r/min离心10 min。上清液经三lv乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三lv乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。
3.4.1.2 奶酪、奶油和巧克力等
称取2 g(精确至0.01 g)试样于研钵中，加入适量海砂(试样质量的4倍～6倍)研磨成干粉状，转移至50 mL具塞塑料离心管中，用15 mL三lv乙酸溶液(3.2.8)分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5 mL乙腈，余下操作同3.4.1.1中&超声提取10 min，&&加入5 mL水混匀后做待净化液&。
注：若样品中脂肪含量较高，可以用三lv乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。
3.4.2 净化
将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取柱(3.2.13)中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6 mL氨化甲醇溶液(3.2.9)洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜(3.2.16)后，供HPLC测定。
3.5.1 HPLC 参考条件
a) 色谱柱：C8柱，250 mm&4.6 mm(i.d.)，5 &m，或相当者；
C18柱，250 mm&4.6 mm(i.d.)，5 &m，或相当者。
b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15，体积比)，混匀。
C18柱，离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10，体积比)，混匀。
c) 流速：1.0 mL/min。
d) 柱温：40℃。
e) 波长：240 nm。
f) 进样量：20 &L。
3.5.2 标准曲线的绘制
用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80 &g/mL 的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。基质匹配加标三聚氰胺的样品HPLC 色谱图参见附录A 中的图A.1。
3.5.3 定量测定
待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
3.5.4 结果计算
试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得：
A & c & V&1000
X= & f &&&&&&&&(1)
As & m&1000
X && 试样中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
A && 样液中三聚氰胺的峰面积；
c && 标准溶液中三聚氰胺的浓度，单位为微克每毫升(&g/mL)；
V && 样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；
As && 标准溶液中三聚氰胺的峰面积；
m && 试样的质量，单位为克(g)；
f && 稀释倍数。
3.6 空白实验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。
3.7 方法定量限
本方法的定量限为2 mg/kg。
3.8 回收率
在添加浓度2 mg/kg～10 mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。
3.9 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
适用范围：适用于原料乳、乳制品及含乳制品等
订货信息：
高效液相色谱仪
含高压输液泵、紫外检测器、进样阀、色谱工作站等
台式离心机
最高转速：4200rpm,配4*50mL离心转子
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转速：2800转/分
超声波清洗器
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混合型阳离子交换柱,60mg/3mL,50支/包
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有机相,13100个/包
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注：对上述仪器设备,我们公司提供多种型号供选择,欢迎随时和我们联系!
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经营许可证：&&技术支持：奶粉中三聚氰胺分析方法研究及快速测定体系的建立--《河南农业大学》2011年硕士论文
奶粉中三聚氰胺分析方法研究及快速测定体系的建立
【摘要】：随着生活水平的提高和消费观念的转变,人们对食品安全提出了更高的要求,“三鹿”问题奶粉导致部分婴幼儿患肾结石疾病后,引起了国内外对奶粉中三聚氰胺的高度关注。因此,建立和完善三聚氰胺的快速简便的检测方法,已成为急需解决的重要课题。
三聚氰胺是重要的氮杂环有机化工原料,主要用途是与醛缩合生成三聚氰胺-甲醛树脂生产塑料,也可用来制造化肥。三聚氰胺本身毒性较小,长期或反复摄入可对肾和膀胱产生影响,导致结石产生,并可进一步诱发膀胱癌。由于其含氮量高、无气味,常被不法商人用于冒充食品中的蛋白质。
本论文选取乳制品-乳粉作为研究对象,样品用阳离子交换固相萃取柱萃取处理后,用流动注射化学发光法检测其中的三聚氰胺含量。
具体内容如下:
称取2 g(精确至0.0001 g)乳粉试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL1%三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,超声提取10 min后,以4000 r/min离心10 min。上清液经1%三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用1%三氯乙酸溶液定容至25.00 mL,移取5.00 mL滤液,加入5.00 mL水混匀后做待净化液。采用阳离子交换固相萃取柱,萃取条件是:用3 mL甲醇、3 mL重蒸水水活化,移取3.00mL待净化液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用6 mL5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用热重蒸水溶解,并调pH至2.50,冷至室温后定容于50 mL容量瓶。
用微波消解-流动注射化学发光法测定三聚氰胺。该法在选定消解条件下,发光体系的最佳条件为pH11.70,浓度5×10-4mol/L的鲁米诺溶液,6×10-2mol/L的双氧水溶液,Cr+3浓度为1.0×10-5 mol/L、pH为2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:三聚氰胺的线性范围为5.0×10-7 mol/L～1.0×10~(-5) mol/L,相关系数为0.9991,检出限为5.2×10~(-9)mol/L,RSD为2.3%。
用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺。该化学发光体系的最佳条件为6×10-4mol/L,pH12.50的鲁米诺溶液,1×10-5 mol/L的高锰酸钾溶液,三聚氰胺试液的pH2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:三聚氰胺浓度为1×10~(-11)～1×10-6mol/L时线性关系良好,相关系数为0.9991,检出限为3.2×10-13mol/L,RSD为1.1%
用高效液相法测定三聚氰胺。所用条件为色谱柱:150mm×4.6mm不锈钢柱,内装C18 ,5μm填充物,流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30,体积比),流速:1mL/min,柱温:室温,紫外检测器:波长227nm。此法检出限为3.7×10-7mol/L。
由此可见,在样品前处理相同的条件下,用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺线性范围广、灵敏度高,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。
【关键词】：
【学位授予单位】：河南农业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：O657.3;TS252.7【目录】：
摘要8-91 文献综述9-25 1.1 三聚氰胺的概述9-11
1.1.1 三聚氰胺的理化性质及用途9-10
1.1.2 三聚氰胺的毒性10
1.1.3 三聚氰胺的毒理学10
1.1.4 三聚氰胺的代谢动力学10-11
1.1.5 三聚氰胺的协同致病性11 1.2 三聚氰胺检测方法研究进展11-16
1.2.1 限量标准11-12
1.2.2 三聚氰胺的检测方法12-16
1.2.3 三聚氰胺常用的检测方法比较16 1.3 化学发光分析法16-18
1.3.1 化学发光分析法简介16-17
1.3.2 化学发光的基本原理17-18 1.4 化学发光分析的主要类型18-21
1.4.1 液相化学发光18-21
1.4.2 气相化学发光21 1.5 化学发光联用技术21-24
1.5.1 流动注射-化学发光联用技术22
1.5.2 高效液相色谱-化学发光联用技术22-23
1.5.3 毛细管电泳－化学发光联用技术23
1.5.4 分子印迹化学发光23
1.5.5 化学发光免疫分析23-24 1.6 化学发光分析前景24-252 引言25-27 2.1 课题提出的依据和研究意义25-26 2.2 课题研究的内容26 2.3 课题研究的目标26-273 微波消解-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺27-38 3.1 前言27 3.1 实验部分27-31
3.2.1 实验仪器27-28
3.2.2 主要试剂28
3.2.3 样品28
3.2.4 标准溶液的配制28-29
3.2.5 实验方法29
3.2.6 奶粉样品的前处理及测定29-31 3.3 结果与讨论31-38
3.3.1 化学发光反应条件的选择31-33
3.3.2 微波消解条件的选择33-36
3.3.3 检出限36
3.3.4 干扰离子的影响36-37
3.3.5 测定结果及精密度37
3.3.6 回收率37
3.3.7 小结37-384 固相萃取—流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺38-45 4.1 前言38 4.2 实验部分38-41
4.2.1 实验仪器38-39
4.2.2 主要试剂39
4.2.3 样品39
4.2.4 标准溶液的配制39
4.2.5 奶粉样品的前处理及测定39-41
4.2.6 实验方法41 4.3 结果与讨论41-45
4.3.1 化学发光反应条件的选择41-43
4.3.2 检出限和定量限43
4.3.3 干扰实验43
4.3.4 测定结果及精密度43-44
4.3.5 回收率44
4.3.6 提取及净化条件的选择44
4.3.7 小结44-455 高效液相色谱法测定三聚氰胺45-50 5.1 前言45 5.2 实验部分45-48
5.2.1 实验仪器45-46
5.2.2 主要试剂46
5.2.3 样品46
5.2.4 标准溶液的配制46
5.2.5 样品前处理46-47
5.2.6 实验方法47-48 5.3 实验结果与讨论48-49
5.3.1 三聚氰胺标准溶液图谱48
5.3.2 奶粉样品中三聚氰胺的测定图谱48-49
5.3.3 测定结果49
5.3.4 高效液相色谱法的检出限49 5.4 小结49-506 结论与讨论50-52 6.1 讨论50 6.2 三聚氰胺两种测定体系的比较50 6.3 化学发光法与高效液相法比较50-52参考文献52-58Abstract58-60附录60
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