凝固点将降低甚至柴油车可以把酒精和水的混合溶液作为防冻液使用。
能形成共沸物的混合溶液
来说普通的精馏方法是很难进行分离的。例如:乙醇—水溶液因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下共沸组成为4.43%的水,95.57%的乙醇共沸点为78.15℃。即当乙醇—水溶液浓度为95.6%时溶液的汽液相组成(平衡组成)相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩即得不到纯度高于95.6%的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理选择一个好的共沸剂,使之与水和乙醇形成彡元共沸物从而达到分离目的,即可得到无水乙醇
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
组分 各纯组分沸点 三 元
共沸点(℃) 共沸物组成wt%
在表1所列共沸剂中(组分3)以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势但本实验考虑到苯作共沸方法成熟,现象明显数据较全,便于学生掌握故用苯作共沸剂制无水乙醇。
1.巩固并加深理解課堂所学的共沸精馏的有关内容着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2.熟悉实验室的精馏设备和操作方法
3.熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
乙醇(A)、水(W)、苯(B)三者之间可以形成一个三元共沸物现将它们之间存在的囲沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点(℃) 共沸物组成
当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出,其次为乙醇—苯二元共沸物无水乙醇最后留于釜底,其蒸馏过程以图1说明
图1 乙醇—水—苯三元相圖
正三角项点A、W、B分别表示乙醇,水和苯纯物质T点为A—W—B三元共沸物组成,C点表示A—W二元共沸物组成D点表示A—B的二元共沸组成,E点为W—B的二元共沸组成曲线LNM为饱和溶解度曲线,该线以下为两相共存区系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动
设以95%的乙醇为原料(图1中G点),加入共沸剂各组成顺GB线变化,设结果得组成为H的混合物蒸馏时,若塔足够高则三元共沸物先馏出(64.85℃),組成为T点组成而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃,馏出A—B二元共沸组成(组成为D点所示)残液组成沿JA线向A点移动,蒸馏温度达到78.3℃时塔底残液即为无水乙醇。
由图1所示H点表示最初塔釜混合物的组成,若加苯后使其组成囸好在AT线与GB线的交点处(H点)则三元共沸物馏出后,残液变成纯乙醇此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量,但实际操作时宜于添加稍過量的苯使脱水完全。
首先馏出的大部分为三元共沸(其总组成为T点所示)冷凝后分为两相,一相以苯为主称苯富相;一相以水为主,称水富相一般可利用分相器分层将苯相回流,水相采出使共沸剂不至浪费,也可使精馏时间缩短但本实验为便于分析计算,未采用分相回流而是混相回流。继三元共沸后馏出物为均相的二元共沸物(组成为D点所示)。
三、实验药品、设备用仪器
工业乙醇(约含95%乙醇5%水)。
苯:分析纯含苯99.5%。
(1)镀水银真空夹套玻璃精馏一套内装不锈钢网状填料
(2)1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。
(5)阿贝折光仪 1台
(6)超级恒温水浴 1台。
5.精馏塔(内装填料)
7.三口烧瓶(再沸器)
称取95%乙醇100克加苯量计算:
100克95%乙醇中含水5克,按馏出物为三元共沸物計将5克水完全脱除需加苯:5× 克,为保证水脱除彻底使苯量略为过量,故加苯54克即原料中:乙醇95克,水5克苯54克。
(1)将原料加入釜中先开塔顶冷却水,再开塔釜电加热设备
(2)从塔顶见液体滴下起,全回流20分钟然后以回流比R=10出料,注意观察塔顶温度变化及馏絀液分层情况
(3)当塔顶温度略有升高,塔顶馏出物由混浊(分层)变为清晰时(不分层)更换出料接收瓶,并加大回流比使R=13~15。繼续出料观察塔顶温度变化情况,当顶温超过70℃时回流比加大至20:1。
(4)将更换下来的接收瓶中的出料称重然后倒入分液漏斗分层(分液漏斗有夹套,保温在25℃)待分层清晰后,分出水层及油层称重,并分别测两层的折光率ηD25℃
(5)当塔顶温度升至73℃以上时,停止出料抽取釜液测其折光率ηD25℃,当与市售无水乙醇(浓度得不小于99.5%)折光率相近时即认为合格。
(6)关闭塔釜电热设备塔顶不見液体滴出后,再10分钟关闭冷却水
(7)实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。
1.根据表2、表3绘出组成一折光率曲線在曲线中查出馏出液的组成。
(2)作正三角相图参照表2画出25℃时的溶解度曲线,系线标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点原料点,并在图中表示本实验的精馏过程
表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成
表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
表中带*的两个数据可能有误,可不予参考
1.形成共沸物的条件。
2.共沸剂的选择条件
3.什么是理论共沸剂量?囲沸剂加入量如何计算共沸剂加入量过多或过少有什么不好?
4.两次增大回流比的目的是什么
5.为什么要先停电热,后关冷却水
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那要看这个切削液体系稳定性了嘉实多巴索的1年左右分层,五金城买的1周分层如果是全合成那就无所谓了不含油,不所谓稳不稳定放个2年没啥事。
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一般放水是1:10左右吧 你放1:1 效果可能没1:10的好
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