& & & 气相色谱法& &
1．原理& & 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。& & & 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。& & 2．仪器& & GC仪(具电子捕获检测器)。& & 3．试剂& & ①丙酮。& & ②乙醚。& & ③苯。& & ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。& & ⑤95％乙醚。& & ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。& & ．& & ⑦浓H。S04。& & ⑧无水Na。SO。。& & ⑨2％NazS()4溶液。& & ⑩K2 C2()4。& & ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。& & ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。& & 4．仪器及工作条件& & ①不同放射源，其条件分别为：& & a．氚一钛(。H―Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。& & ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。& & 5．检测& & ①肉类：& & a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K―D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。& & b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。& & ’& & ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。& & ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K―D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。& & ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。& & ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。& & ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。& & 6．标准曲线制备与检测& & ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12―1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。& & ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。& 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘& & x一蕊Cs X l 000& & m×1 000×等& & 式中：x――样中有机氯农药残留量，mg•kg～；& & Cs――标准曲线对应含量，弘g；& & V-――品纯化浓缩体积，mL；& & ％――进样体积，mL；& & m――样品质量，g。& & 9．说明& & ①无水NazSOt为样品脱水剂。& & ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。& & ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。& & ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。& & ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。& & ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。& & ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。& & ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。& & ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。& & ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10―11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。& & & 资料来源：国家网资料中心
仪器采购指南：&&&&
&&回复于： 8:18:38
希望楼主多分享这些好资料，有利于我们参考
&&回复于： 10:57:28
这是个很老的方法，还是用自制的色谱柱分析，现在都是用毛细管柱，用SPE净化了。
&&回复于： 15:20:51
Application of Magnetic Nanoparticles to Residue Analysis of Organochlorine Pesticides in Water Samples by GC/MS磁性纳米粒子在GCMS检测水中有机氯农药残留中的应用用丙酮提取水果中的有机磷，丙酮和水分层不是很好怎么办呀？按要求加氯化钠之后至饱和，分层效果也不好去上层丙酮，减压浓缩 感觉有好多水在里面大家是怎么处理的 呀？给支个招吧！
仪器采购指南：&&&&
&&回复于： 21:00:22
换个溶剂怎么样？找个和水分层好的，就是不知道是不是提取效果好不好？
[ 10:26:12 Last edit by zongguitang]
&&回复于： 22:46:10
这里搞这个分析可能比较少，我把这个帖子转移到农残版面。
&&回复于： 7:43:52
有没有版友直接用二氯甲烷提取的？由于我们的二氯甲烷试剂不好 有很多杂峰可能会有干扰，就没有用二氯甲烷
&&回复于： 10:07:24
原文由 coffee8(coffee8) 发表:用丙酮提取水果中的有机磷，丙酮和水分层不是很好怎么办呀？按要求加氯化钠之后至饱和，分层效果也不好去上层丙酮，减压浓缩 感觉有好多水在里面大家是怎么处理的 呀？给支个招吧！以前做过试验，饱和的食盐水都不能使水和丙酮完全分开。为什么不用乙腈提取？丙酮作提取溶剂比乙腈的共萃物要多很多，还需要加强净化。
&&回复于： 10:27:32
原文由 coffee8(coffee8) 发表:有没有版友直接用二氯甲烷提取的？由于我们的二氯甲烷试剂不好 有很多杂峰可能会有干扰，就没有用二氯甲烷楼主，用丙酮提取后得到的水相可以再用二氯甲烷萃取被测物。这是老国标的分析方法。
&&回复于： 10:29:46
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 coffee8(coffee8) 发表:用丙酮提取水果中的有机磷，丙酮和水分层不是很好怎么办呀？按要求加氯化钠之后至饱和，分层效果也不好去上层丙酮，减压浓缩 感觉有好多水在里面大家是怎么处理的 呀？给支个招吧！以前做过试验，饱和的食盐水都不能使水和丙酮完全分开。为什么不用乙腈提取？丙酮作提取溶剂比乙腈的共萃物要多很多，还需要加强净化。丙酮和水相的分层太麻烦，给后处理带来困难，所以蔬菜水果中的农残一般是直接用乙腈提取，再用盐析分层（NYT 761-2008 ）。也可以用日本一齐法。
[ 10:32:42 Last edit by zongguitang]
&&回复于： 10:31:59
NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf
&&回复于： 14:49:46
原文由 coffee8(coffee8) 发表:用丙酮提取水果中的有机磷，丙酮和水分层不是很好怎么办呀？按要求加氯化钠之后至饱和，分层效果也不好去上层丙酮，减压浓缩 感觉有好多水在里面大家是怎么处理的 呀？给支个招吧！这个现象好像不太对呀？“按要求加氯化钠之后至饱和，分层效果也不好”这个实际无法分层，取出来的是丙酮水溶液，减压浓缩，当然好多水拉，呵呵可能标准有误，或者是同时采用2份标准，各取每份标准的一个步骤嫁接起来的吗？呵呵各步骤本无所谓好坏之分，都是可以用的，但需要有配套步骤配合，否则将导致实验失败。用丙酮提取水果中的有机磷，其优势是提取效率特别充分，缺点是共提取物太多，若要使用丙酮提取也可以，但后续须使用二氯甲烷、正己烷、等等溶剂将丙酮反萃取出来，或者浓缩将丙酮赶走，再使用其它有机溶剂与水液液分配，操作比较麻烦，不过结果稳定性较高另外用丙酮提取无法使用盐析分配如果想方便速效，就是用乙腈提取，盐析分配，结果不错、速度快，总体性价比高
该帖子作者被版主
荆棘鸟 加 2 积分，
2经验，加分理由：感谢应助！
&&回复于： 19:59:44
楼上的专家说的是，丙酮/水是无法分层的。楼主可以考虑使用乙腈提取。
&&回复于： 9:55:23
看来选择丙酮提取真是个错误的选择呀！！感谢各位的热心帮助不过还是不死心呀是否可以加上别的什么试剂促进其分层呀？12种植物提取物中多农残、塑化剂及多环芳烃的检测测定,提取,检测,提取物中,农药残..
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12种植物提取物中多农残、塑化剂及多环芳烃的检测
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共有&24&人回复了该问答矮壮素GC(FPD)或者GCMS的检测方法 急急急
矮壮素GC(FPD)或者GCMS的检测方法
回复于： 16:06:16高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留注：暂时搜索完毕。附件
回复于： 20:41:54（参考：日本厚生劳动省--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法）矮壮素检测方法1．分析目标化合物矮壮素2．仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）A：甲苯注入口 B：凝汽阀 C：炉台式加热器 D：双口圆底烧瓶E：冷凝管3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63～200μm）在650℃加热6小时后，放在干燥器中冷却。含水量必须在0.1％以下。甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12小时以上。4．标准品矮壮素：含矮壮素99％以上，分解点为245℃。5．试验溶液的制备a 提取方法谷类：将样品粉碎过420μm标准网筛后，称取其20.0g。水果和蔬菜： 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过滤。再用75mL水：甲醇（2：1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液。b 净化方法在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径74～149μm），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8mol／L 盐酸，再注入水至流出液的pH6～7，舍弃流出液。接着，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，再注入35mL 8mol／L盐酸，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去盐酸。残留物中加入10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍弃最初的40mL流出液，收集其后120mL流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃下除去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反应上述残留物中加入2mL 0.6％悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶中的空气。塞紧后，在80℃加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50mL分液漏斗中(Ⅰ)，用4mL甲基乙基酮洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗(Ⅰ)中，加入4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入50mL分液漏斗(Ⅱ)中，有机溶剂层中加入4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，按上述同样操作，合并水层于分液漏斗(Ⅱ)中。在分液漏斗(Ⅱ)中，加入7mL4mol／L柠檬酸三钾溶液：4mol／L氢氧化钠（1：1）混合溶液和8mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后，静置，分层后直接舍弃水层。用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤，用少量乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，准确至10mL，此为试验溶液。6．操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c 苯硫基化合物合成反应相同操作所得的结果一致。操作条件柱填充剂：柱担体中应含有5％气相色谱法用硅酮。柱：内径2～3mm，长1.0～1.5m的玻璃管柱温： 150℃～170℃进样器温度：220℃～250℃检测器温度：250℃～270℃气体流量：以氮气作载气。调节流速使N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟流出，调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。7．定量限0.1 mg/kg8．注意事项无9．参考文献无10．类型A
回复于： 19:52:27看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。
回复于： 15:10:53矮壮素沸点太高260度气相的柱子不好选
回复于： 17:58:49有一篇文献综述，貌似都是用液相或液质质或离子色谱做的，没有用气相来做矮壮素的！
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 17:58:49
有一篇文献综述，貌似都是用液相或液质质或离子色谱做的，没有用气相来做矮壮素的！
回复于： 15:10:53
矮壮素沸点太高260度气相的柱子不好选
回复于： 19:52:27
看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。
回复于： 20:41:54
（参考：日本厚生劳动省--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法）矮壮素检测方法1．分析目标化合物矮壮素2．仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）A：甲苯注入口 B：凝汽阀 C：炉台式加热器 D：双口圆底烧瓶E：冷凝管3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63～200μm）在650℃加热6小时后，放在干燥器中冷却。含水量必须在0.1％以下。甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12小时以上。4．标准品矮壮素：含矮壮素99％以上，分解点为245℃。5．试验溶液的制备a 提取方法谷类：将样品粉碎过420μm标准网筛后，称取其20.0g。水果和蔬菜： 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过滤。再用75mL水：甲醇（2：1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液。b 净化方法在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径74～149μm），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8mol／L 盐酸，再注入水至流出液的pH6～7，舍弃流出液。接着，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，再注入35mL 8mol／L盐酸，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去盐酸。残留物中加入10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍弃最初的40mL流出液，收集其后120mL流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃下除去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反应上述残留物中加入2mL 0.6％悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶中的空气。塞紧后，在80℃加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50mL分液漏斗中(Ⅰ)，用4mL甲基乙基酮洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗(Ⅰ)中，加入4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入50mL分液漏斗(Ⅱ)中，有机溶剂层中加入4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，按上述同样操作，合并水层于分液漏斗(Ⅱ)中。在分液漏斗(Ⅱ)中，加入7mL4mol／L柠檬酸三钾溶液：4mol／L氢氧化钠（1：1）混合溶液和8mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后，静置，分层后直接舍弃水层。用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤，用少量乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，准确至10mL，此为试验溶液。6．操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c 苯硫基化合物合成反应相同操作所得的结果一致。操作条件柱填充剂：柱担体中应含有5％气相色谱法用硅酮。柱：内径2～3mm，长1.0～1.5m的玻璃管柱温： 150℃～170℃进样器温度：220℃～250℃检测器温度：250℃～270℃气体流量：以氮气作载气。调节流速使N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟流出，调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。7．定量限0.1 mg/kg8．注意事项无9．参考文献无10．类型A
回复于： 14:23:05
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。专家是否可以再点一下：用什么样的柱子？或者直接给出链接？？
回复于： 15:49:10
原文由 MMYG(jl070869) 发表:原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。专家是否可以再点一下：用什么样的柱子？或者直接给出链接？？不知道是不是“2008年06期”：气相色谱/质谱法测定粮食中矮壮素残留& & & & & & 【摘要】：目的:本文提出气相色谱/质谱法(GC/MS)测定粮食中矮壮素残留的方法。方法:用甲醇/乙腈提取试样,在比较了各种固相萃取柱后,确定中性氧化铝为最佳固相萃取柱,并优化了矮壮素与苯硫酚钠衍生反应的条件。方法以D4-矮壮素作为内标。结果:矮壮素在0.51~6.84μg/ml浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r为0.992,大米、玉米加标0.05、0.1、0.5 mg/kg,回收率在62.0%~91.6%之间,RSD在2.71%~8.8%,以5倍信噪比确定方法检测限为0.01 mg/kg。结论:方法可应用于大米、玉米等粮食中矮壮素的测定。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 MMYG(jl070869) 发表:原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。专家是否可以再点一下：用什么样的柱子？或者直接给出链接？？不知道是不是“2008年06期”：气相色谱/质谱法测定粮食中矮壮素残留& & & & & & 【摘要】：目的:本文提出气相色谱/质谱法(GC/MS)测定粮食中矮壮素残留的方法。方法:用甲醇/乙腈提取试样,在比较了各种固相萃取柱后,确定中性氧化铝为最佳固相萃取柱,并优化了矮壮素与苯硫酚钠衍生反应的条件。方法以D4-矮壮素作为内标。结果:矮壮素在0.51~6.84μg/ml浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r为0.992,大米、玉米加标0.05、0.1、0.5 mg/kg,回收率在62.0%~91.6%之间,RSD在2.71%~8.8%,以5倍信噪比确定方法检测限为0.01 mg/kg。结论:方法可应用于大米、玉米等粮食中矮壮素的测定。谢谢反馈！！
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矮壮素水溶性很好，气相或者气质不是很好的方法，液质是最好的方法。
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水果中矮壮素LCMSMS检测。无净化步骤
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LCMSMS分析植物来源食品中的矮壮素和缩节胺。
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Determination of chlormequat and mepiquat in pear, tomato, and wheat flour using on-line solid-phase extraction (Prospekt) coupled with liquid chromatographyCelectrospray ionization tandem mass spectrometry
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An improved method for analyzing chlormequat and mepiquat in source waters by solid-phase extraction and liquid chromatographyCmass spectrometry
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原文由 liuying_qd(liuying_qd) 发表:矮壮素GC(FPD)或者GCMS的检测方法Determination of chlormequat residues in cotton seed by gas chromatographyA simple and sensitive method to determine chlormequat (chlorocholine chloride) residues in plant tissue has been devised. The technique is based on an in-vitro multi-step reaction where chlormequat is initially N-demethylated with potassium pentafluorothiophenolate followed by a further reaction with excess reagent to produce a pentafluorothiophenyl derivative. Electron capture detection and mass spectrometry were used for quantitative determination and identification. The method was applied to the analysis of cotton seed harvested from cotton plants treated with various concentrations of chlormequat.ECD、MS检测，好像要花钱才能下载。
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GB/t8，标准是粮食中的测定，是气质的方法，目前要做风险评估的样品，我们也在摸索条件
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High Sensitivity Quantification of Chlormequat and Mepiquat in Seed by ZIC-HILIC Separation and Triple Quadrupole Detection
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ZIC&-HILIC Separation of Chlormequat and Mepiquat
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Determination of Chlormequat in Pears by Liquid Chromatography/Mass Spectrometry
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Determination of chlormequat in pears by high-performance thin layer chromatography and high-performance liquid chromatography with conductimetric detection
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Determination of Chlormequat in Fruit Samples by Liquid Chromatography-Electrospray-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry
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Determination of Chlormequat and Mepiquat Residues in Tomato Plants Using. Accelerated Solvent Extraction-Ultra-Performance Liquid chromatographyCtandem mass spectrometry
回复于： 15:41:35
Determination of residues of the plant growth regulator chlormequat in pears by ion-exchange high performance liquid chromatography-electrospray mass spectrometry
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High-throughput determination of chlormequat chloride and mepiquat chloride in tomato by high performance liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry
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Determination of the plant growth regulator chlormequat in food by liquid chromatography-electrospray ionisation tandem mass spectrometry.
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高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留注：暂时搜索完毕。
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